[发明专利]制备粒径可控的纳米氧化锆和纳米复合氧化锆的方法

摘要

本发明涉及用含非离子表面活性剂的反相微乳液制备纳米级氧化锆粉末的方法。首先，分别制备两份含一种非离子表面活性剂、正己醇、环己烷、氯氧化锆溶液或氨水的稳定微乳液。然后，在强烈搅拌下，将含锆盐的微乳液与含氨水的微乳液混合，进行水解反应，产物经离心或过滤后，再用醇和水洗涤几次，最后经过干燥和焙烧而制得ZrO₂粉末。该方法的特点是通过控制微乳液中锆盐的浓度、微乳液中氨水的浓度、水与表面活性剂的比例、以及反应温度等条件使获得的氧化锆产物的平均粒径大小为几个至30nm，比表面积为几十至300m²/g。用此法制备的氧化锆粉末可以用做特殊功能陶瓷、气体传感器、催化剂或催化剂载体以及吸附剂或吸附剂载体等。

主权项

1、一种制备粒径可控的纳米氧化锆的方法，包括以下步骤： 1)首先制备含锆盐的稳定的微乳液以及含氨水的稳定的微乳液；该过程是将一种可 溶性锆盐溶液和氨水分别加入到两份相同的由一种非离子表面活性剂、助表面活性剂、正 己醇和油相环己烷组成的混合液中，该混合液中各组分的体积比为水∶非离子表面活性剂∶ 正己醇∶环己烷＝1∶x∶y∶z，其中x在2～8之间，y在0～4之间，z在10～40之间，持续 搅拌至澄清分别获得含锆盐的稳定的微乳液以及含氨水的稳定的微乳液，其中所说的氨水 的浓度在5～15mol/l之间；锆盐的浓度在0.1～2.0mol/l之间； 2)将含可溶性锆盐的微乳液与含氨水的微乳液等体积直接混合，根据预先设定的反 应物的浓度和反应温度，进行微乳沉淀反应；得到呈半透明状混合液，静置分层，上层为 清液，下层为细小颗粒堆积而成的氢氧化锆白色沉淀，所说的反应温度在15℃至65℃之 间； 3)对上述沉淀采用固液分离；该固液分离方法采用真空蒸发、冷冻干燥、离心分离 和抽空过滤之中任一种方法，得到固体沉淀物； 4)将上述固体沉淀物先干燥，然后在氮气中按5～10℃/min的升温速率，加热至90℃ 至120℃除去大部分的水分和挥发性有机物，然后继续加热到200℃至250℃并维持1至3 小时，将氮气换作氧气，进一步除去残余的有机物；最后，在400～600℃，维持氧气气氛， 除去有机物炭化形成的炭颗粒，从而得到最终范围为4.1nm-18.8nm的纳米氧化锆粉末。