[发明专利]从制备己内酰胺的废碱液中回收二元酸酯的方法有效
| 申请号： | 01124260.4 | 申请日： | 2001-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN1401624A | 公开（公告）日： | 2003-03-12 |
| 发明（设计）人： | 周贤俊;王克舜;吴重和;刘耀忠;蒋萍 | 申请（专利权）人： | 中化兴实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C67/54;C07C51/16;C07C69/22 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 | 代理人： | 程伟,彭益群 |
| 地址： | 台湾省*** | 国省代码： | 台湾;71 |
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| 摘要： | 本发明涉及从己内酰胺制备过程中产生的废碱液中回收含4至6个碳原子的二元酸酯的方法。将废碱液先用硫酸中和，调整其酸碱度使水层与油层分离，在油层中加入硝酸作为氧化剂以进行氧化与转化反应。接着进入两段式浓缩装置，第一段浓缩装置将低沸点的一元酸和大部分硝酸馏出，第二段则在高温将残留的硝酸和硝基化合物分解以回收大部分硝酸，并得到主要含4至6个碳原子的二元酸浓缩粗产物。该浓缩粗产物再加入含1至4个碳原子的烷基醇以进行两段式酯化反应，第一段得到一半酸基完成酯化的半反应酯化中间产物，第二段得到高酯化率的二元酸酯粗产物。将该二元酸酯粗产物再次蒸馏得到高纯度的单独或混合的二元酸酯化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 己内酰胺 废碱液中 回收 二元酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种从己内酰胺制备过程中产生的废碱液中回收4至6个碳原子的二元酸酯的方法，包括下列步骤：(1)将己内酰胺制备过程产生的废碱液先用硫酸中和，调整其酸碱度使水层与油层分离后，在该油层中加入硝酸，将有价物质氧化转化成二元酸，得到含二元酸的氧化反应液；(2)步骤(1)所得含二元酸的氧化反应液接着进入两段式浓缩装置，第一段将低沸点的一元酸和硝酸馏出，第二段将残留的硝酸和硝基化合物分解，得到主要含4至6个碳原子的二元酸浓缩粗产物；(3)在步骤(2)所得含4至6个碳原子的二元酸浓缩粗产物中，加入含1至4个碳原子的烷基醇，进行两段式酯化反应，第一段得到半反应酯化中间产物，第二段得到二元酸酯粗产物；(4)将步骤(3)所得二元酸酯粗产物再次蒸馏，得到单独或混合的二元酸酯化合物。
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