[发明专利]不同结晶型的(－)－6－氯－4－环丙乙炔基－4－三氟甲基－1,4－二氢－2H－3,1－苯并噁嗪－2－酮有效
| 申请号： | 01122709.5 | 申请日： | 1998-02-02 |
| 公开（公告）号： | CN1385425A | 公开（公告）日： | 2002-12-18 |
| 发明（设计）人： | W·克拉克;L·S·克罗克;J·L·库库拉二世 | 申请（专利权）人： | 麦克公司 |
| 主分类号： | C07D265/18 | 分类号： | C07D265/18 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 钟守期 |
| 地址： | 美国新*** | 国省代码： | 暂无信息 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了不同结晶型的(－)－6－氯－4－环丙乙炔基－4－三氟甲基－1,4－二氢－2H－3,1－苯并噁嗪－2－酮。 | ||
| 搜索关键词： | 不同 结晶 乙炔 甲基 | ||
【主权项】：
1.(-)-6-氯-4-环丙乙炔基-4-三氟甲基-1，4-二氢-2H-3，1-苯并噁嗪-2-酮的I型结晶，其特征在于其结晶衍射峰的D-间隔为：14.5，8.5，8.0，7.2，6.7，6.2，5.2，4.6，4.4，4.2和3.6埃。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于麦克公司，未经麦克公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/01122709.5/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：半导体封装及其制造方法
- 下一篇：异步传递模式交换机及其控制方法
- 同类专利
- 蓝光照射制备4-烷甲基-4-芳基-1,3-苯并噁嗪-2(4H)-酮的方法-201910721370.7
- 孙松;周聪;成江;董亚群 - 常州大学
- 2019-08-06 - 2022-11-01 - C07D265/18
- 本发明属于二氧化碳固定转化技术领域，具体涉及的是含烯基化合物的官能团化反应，公开了一种蓝光照射制备4‑烷甲基‑4‑芳基‑1,3‑苯并噁嗪‑2(4H)‑酮的方法。具体工艺步骤如下：在经脱水脱氧的Schlenk管(史兰克管)中，按比例加入光敏剂、碱、2‑(α‑芳烯基)芳胺、溴代烷烃、二氧化碳以及溶剂，将上述Schlenk管置于蓝色LED灯光照射环境下，搅拌24小时。最后经过硅胶柱层析，得到4‑烷甲基‑4‑芳基‑1,3‑苯并噁嗪‑2(4H)‑酮。本发明首次采用CO
- CO
- 成江;熊浩;孙松 - 常州大学
- 2019-05-09 - 2022-10-28 - C07D265/18
- 本发明公开了一种合成1,4‑二氢‑
- 依非韦伦格氏反应新工艺技术的应用-202210791841.3
- 黄永华;王红强;李爱忠;吴德全 - 盐城迪赛诺制药有限公司
- 2022-07-06 - 2022-10-14 - C07D265/18
- 本发明公开一种依非韦伦格氏反应新工艺技术的应用，属于药物合成技术领域。本发明的方法采用四氢呋喃和甲基叔丁基醚作为格氏反应的溶剂。本发明通过筛选不同溶剂组合及配比，实现反应体系溶剂替换，保证不出现副反应，产品质量稳定，实现成本降低。
- 一种具有抗肿瘤活性的化合物及其用途-202210122028.7
- 张朝再;胡继明;安会;范丽雪;齐非;滑新星;张颜;蒋春华 - 石药集团中奇制药技术（石家庄）有限公司
- 2022-02-09 - 2022-08-16 - C07D265/18
- 提供了一类式(I)化合物，或其立体异构体、几何异构体、互变异构体、水合物、溶剂化物、同位素标记的类似物、前药或其药学上可接受的盐及其用途。式(I)中各基团如说明书中所定义。
- 依非韦伦格氏反应新工艺技术的应用-202111373657.9
- 黄永华;王红强;李爱忠;吴德全 - 盐城迪赛诺制药有限公司
- 2021-11-18 - 2022-02-15 - C07D265/18
- 本发明公开一种依非韦伦格氏反应新工艺技术的应用，属于药物合成技术领域。本发明的方法采用四氢呋喃和甲基叔丁基醚作为格氏反应的溶剂。本发明通过筛选不同溶剂组合及配比，实现反应体系溶剂替换，保证不出现副反应，产品质量稳定，实现成本降低。
- 一种N-(芳氨基乙基)-3，1-苯并恶嗪-2-酮类化合物及其制备方法和用途-202010287022.6
- 唐子龙;马彩霞;焦银春;彭丽芬;万义超 - 湖南科技大学
- 2020-04-13 - 2021-11-16 - C07D265/18
- 本发明提供了一种用于农作物抑菌的N‑(芳氨基乙基)‑3,1‑苯并恶嗪‑2‑酮类化合物及其制备方法和用途。该化合物是通过将由N‑(2‑氯乙基)‑3,1‑苯并恶嗪‑2‑酮和取代苯胺在相转移催化剂和碱存在下进行反应制备获得，该制备方法原料易得，生产成本低，产率高。同时该化合物对农作物病菌的活性具有良好的抑制作用，特别是对小麦赤霉病菌、黄瓜灰霉病菌、辣椒疫霉病菌、油菜菌核病菌、水稻纹枯病菌或稻瘟病菌等病菌的活性抑制效果显著。
- 高抗逆性的植物生长调节剂及其制法和用途-201611066258.7
- 朱健康;张玉路;曹民杰;刘雪;王秋华 - 中国科学院分子植物科学卓越创新中心
- 2016-11-28 - 2021-06-15 - C07D265/18
- 本发明公开了一种高抗逆性的植物生长调节剂及其制法和用途。具体地，本发明提供的化合物为ABA的替代物，能够显著提高植物的抗逆性，因此具有极其广泛的应用前景。
- 植物生长调节剂化合物-201780041739.9
- C·R·A·戈弗雷;M·D·拉夏;S·V·温德伯恩;D·萨巴迪恩 - 先正达参股股份有限公司
- 2017-06-28 - 2021-04-30 - C07D265/18
- 本发明涉及新颖的磺酰胺衍生物，涉及用于制备它们的方法和中间体，涉及包含它们的植物生长调节剂组合物，并且涉及使用它们来控制植物生长、改进植物对非生物胁迫(包括环境胁迫和化学药品胁迫)的耐受性、抑制种子萌发和/或针对化学药品的植物毒性效应将植物安全化的方法。
- 一种依法韦伦合成方法及制备其中间体方法-202010347856.1
- 许晶晶;王祥;张峰;尚慕宏 - 苏州纪元康生物科技有限公司
- 2020-04-28 - 2020-08-18 - C07D265/18
- 本发明一种依法韦伦合成方法及制备其中间体方法，依法韦伦合成方法包括如下步骤：混合(2S)‑2‑(2‑氨基‑5‑氯苯基)‑4‑环丙基‑1,1,1‑三氟甲基‑3‑丁炔‑2‑醇、甲基叔丁基醚和碳酸氢钾水溶液，加入三光气的含苯或者三光气的异丙醚溶液，反应至原料消失；分液，经过食盐水洗涤；有机相经干燥、浓缩得到粗品依法韦伦；重结晶，获得依法韦伦。本发明提高的产品的收率，从而大大的降低了成本，提高市场进竞争力。
- 靛红酸酐衍生物及其应用-201580034145.6
- 克雷格·A·奥格尔;安东尼·J·福勒 - 北卡罗来纳大学夏洛特分校
- 2015-01-16 - 2019-08-02 - C07D265/18
- 具有包含季铵基团的N‑取代基的靛红酸酐衍生物对于标记靶材料和/或使靶材料官能化和/或对于将材料偶联在一起是有用的。本公开内容的靛红酸酐衍生物可以有利地是水溶性的、容易地制备且纯化的。在本公开内容中有用的靛红酸酐衍生物优选地具有至少一种化学反应性基团或至少一种结合基团或至少一种可检测的标记物。还公开了由靛红酸酐衍生物制备或以其他方式制备的邻氨基苯甲酸酯衍生物和包含靛红酸酐衍生物的试剂盒。
- 使用酮溶剂制备依法韦仑的方法-201580020577.1
- 弗朗切斯科·丰塔纳;皮耶路易吉·帕多万;马尔科·普雷比安卡 - 意大利合成制造有限公司
- 2015-05-07 - 2016-12-21 - C07D265/18
- 本发明的目的是用于制备依法韦仑的改善的方法，从而避免蒸馏溶剂。
- 一种艾法韦瑞的制备方法-201310727689.3
- 储海燕 - 储海燕
- 2013-12-25 - 2015-07-01 - C07D265/18
- 本发明涉及一种艾法韦瑞的制备方法，具体步骤如下：a.分出的氯仿层用盐水洗，干燥，浓缩；b.分出有机层，用盐水洗，干燥，浓缩，2-三氟乙酰基-4-氯苯胺；c.在正丁醇中，加入1mol/L盐酸，在60℃反应72h，拆分得光学活性的艾法韦瑞。所述的一种艾法韦瑞的制备方法，其制造简单，产量高，成本低。
- 具有杀菌活性的3,4(6)-二取代-1,3-苯并噁嗪-2-酮类化合物-201410250784.3
- 唐子龙;焦文杰;王恋;颜林 - 湖南科技大学
- 2014-06-09 - 2014-09-17 - C07D265/18
- 本发明提供一类如式（I）所示的3,4(6)-二取代-1,3-苯并噁嗪-2-酮类化合物，式（I）中，取代基R1是-CH3、R2是H时，R3是H，或者是3-CH3，或者是4-CH3，或者是2-OCH3，或者是4-Cl；取代基R1是H、R2是-CH3时，R3是3-CH3，或者是4-CH3，或者是2-OCH3，或者是3-OCH3，或者是4-Cl。该类化合物对农作物病菌具有很好的杀菌活性。
（I）
- 手性氨基酚配体在依法韦仑不对称合成中的应用-201410273032.9
- 姜标;李晓贤;李金华;邢萍 - 中国科学院上海有机化学研究所
- 2014-06-18 - 2014-09-03 - C07D265/18
- 本发明涉及一种手性氨基酚配体在依法韦仑不对称合成中的应用，使用手性氨基酚配体化合物，用于诱导(S)-6-氯-4-环丙乙炔基-4-三氟甲基-1,4-二氢-2H-1,3-苯并恶嗪-2-酮(依法韦仑Efavirenz)的不对称合成。该配体廉价易得，安全可回收；用在依法韦仑的不对称合成中，具有得率高、对映选择性好，操作简便，可工业化生产，产品质量好的优点。
- HIV逆转录酶抑制剂依法韦伦类化合物的一锅法不对称合成工艺-201310438807.9
- 姜标;李金华;张琛;李晓贤 - 中国科学院上海有机化学研究所
- 2011-01-06 - 2014-03-26 - C07D265/18
- 本发明涉及（S）-6-氯-4-环丙基乙炔基-4-三氟甲基-1,4-二氢-2H-1，3-苯并恶嗪-2-酮（依法韦伦Efavirenz）类化合物的新的一锅法不对称合成工艺，是申请号为201110001621.8、申请日为2011年01月06日、发明名称为“HIV逆转录酶抑制剂依法韦伦类化合物的一锅法不对称合成工艺”的分案申请。所述化合物可用作人类免疫缺陷病毒（HIV）的逆转录酶抑制剂。本发明还涉及用于该工艺的新的氨基醇配体。
- 制备依非韦伦I型结晶的方法-201210211865.3
- 李金亮;赵楠;张良 - 上海迪赛诺药业有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司
- 2012-06-25 - 2014-01-15 - C07D265/18
- 本发明涉及一种制备依非韦伦I型结晶的方法。具体地，本发明公开的方法包括步骤：将依非韦伦溶解在有机溶剂或有机溶剂与抗溶剂的混合溶剂中后，将得到的溶液温度控制在适当温度下进行析晶，从而得到依非韦伦I型结晶。本方法操作简便，制得的依非韦伦I型结晶稳定，晶型纯度可以达到99%以上。
- 合成环状氨基甲酸酯的方法-201180059378.3
- 迈因拉德·布伦纳;埃里克·M·卡雷拉;尼卡·钦科夫;米里亚姆·洛伦西;亚历山大·沃姆;洛塔尔·齐默尔曼 - 隆萨有限公司
- 2011-10-14 - 2013-08-14 - C07D265/18
- 本发明涉及一种用手性丙炔醇和/或其合适的盐开始制备环状氨基甲酸酯的方法，所述手性丙炔醇和/或其合适的盐与选自光气、双光气、三光气及其混合物的环化剂反应，并且其中所述反应在碱水溶液和水不混溶性溶剂的存在下进行，所述有机溶剂主要包含选自至少一种C2-5-羧酸C2-5-烷基酯与至少一种C5-8-烷的混合物和C2-5-羧酸C2-5-烷基酯中的至少一种。本发明的另一方面涉及如上所述开始合成所述环状氨基甲酸酯的方法，其中还提供制备手性丙炔醇的方法。
- 合成环状氨基甲酸酯的方法-201180059342.5
- 迈因拉德·布伦纳;埃里克·M·卡雷拉;尼卡·钦科夫;米里亚姆·洛伦西;亚历山大·沃姆;洛塔尔·齐默尔曼 - 隆萨有限公司
- 2011-10-14 - 2013-08-14 - C07D265/18
- 本发明涉及从邻胺基苯甲醇和/或其合适的盐开始制备环状氨基甲酸酯的方法，邻胺基苯甲醇和/或其合适的盐与选自光气、双光气、三光气及其混合物中的环化剂反应，并且其特征在于，所述反应在碱的水溶液和水不混溶性有机溶剂的存在下进行，其中所述有机溶剂主要包含选自至少一种C2-5-羧酸C2-5-烷基酯与至少一种C5-8-烷的混合物和C2-5-羧酸C2-5-烷基酯中的至少一种。
- 用于除去依非韦伦对应异构体的方法-201210480629.1
- 邢怀阳;程杰;崔颖;王辉;汤君;柏俊;吕凌;孙备 - 安徽贝克生物制药有限公司
- 2012-11-22 - 2013-02-13 - C07D265/18
- 本发明公开了一种用于除去依非韦伦对应异构体的方法，是将待纯化的依非韦伦粗品、L-氨基酸和有机极性溶剂混合加热搅拌溶解，直至混合体系中晶体不再减少；趁热过滤，收集滤液；将上述收集的滤液冷却结晶析出，待晶体不再析出后过滤并收集析出的晶体；对收集的晶体进行洗涤干燥后即可得到依非韦伦纯品。在加热的极性溶剂中，L-氨基酸与R-型依非韦伦会成盐析出、不溶解，而S-型依非韦伦则溶解在极性溶剂中，从而使得两对映异构体分离，进而对依非韦伦粗品进行纯化，得到化学纯度和光学纯度显著提高的依非韦伦原料药。
- 功能性离子液体无溶剂催化萘并噁嗪酮衍生物的合成-201210272622.0
- 方东;周翔;顾明苏;杜妍;吴雅丽;杨丽芳 - 盐城师范学院
- 2012-07-24 - 2012-12-19 - C07D265/18
- 本发明公开了一种功能性离子液体无溶剂催化萘并噁嗪酮衍生物的合成新方法。以
酸功能化的离子液体为催化剂，β-萘酚、芳香醛、尿素为原料，在常压下加热实现萘并噁嗪酮衍生物的合成。本发明与现有技术相优点为：(1)采用热稳定性优良的功能化离子液体，原料来源广泛，制备方便；催化剂活性高、用量少、对水稳定、不失活；(2)离子液体催化剂可回收并循环使用，环境友好；(3)反应不使用任何有机溶剂，具有环境、经济双重效益，是一种高效、环境友好的合成萘并噁嗪酮衍生物的方法。
- 双苯并嗪酮化合物及其制备方法-201110137081.6
- 史达清;窦国兰 - 苏州大学
- 2011-05-25 - 2012-11-28 - C07D265/18
- 本发明公开了一种双苯并嗪酮化合物及其制备方法，该方法包括以下步骤：将固体光气与取代水杨醛亚胺、取代水杨醛肟或取代水杨醛苯腙在无水四氢呋喃中、低价钛试剂作用下回流反应；将回流反应得到的产物与盐酸混合，然后萃取，水洗，干燥，得到双苯并嗪酮化合物。本发明在低价钛试剂的作用下，有效合成了双苯并[e][1，3]嗪-2，2’-二酮衍生物。该方法具有原料易得，方法简单，反应时间短等优点。
- 制备依法韦伦的方法-200980154382.0
- 亚历山德罗·勒甘扎;马可·加尔瓦尼 - 意大利合成制造有限公司
- 2009-01-30 - 2011-12-07 - C07D265/18
- 本发明涉及式(I)的依法韦伦，(4S)-6-氯-4-(环丙基乙炔基)-4-(三氟甲基)-1，4-二氢-2H-3，1-苯并
嗪-2-酮的制备方法，该方法包括：在有机溶剂或包括有机溶剂和水的两相介质中，使式(II)[0045]的中间体以游离碱或其盐的形式，与双光气(TCMCF，氯甲酸三氯甲酯)Cl3CO-COCl进行反应，优选但非强制地在弱碱的存在下进行，所述弱碱的量足以中和反应混合物或者比该量过量最高达30摩尔％。
- 5-取代的苯并*嗪-200980135111.0
- S·科茨威斯基;O·罗切;L·斯杜沃德;J·威彻曼;T·沃尔特灵 - 弗·哈夫曼-拉罗切有限公司
- 2009-08-28 - 2011-08-10 - C07D265/18
- 本发明涉及其中X、R1和R2如本文所述的式(I)的5-取代的苯并嗪衍生物以及它们的制备、含有它们的药物组合物和它们作为药物的用途。本发明的活性化合物是5-HT5A受体拮抗剂，可用于预防和/或治疗抑郁、焦虑症、精神分裂症、惊恐症、广场恐怖症、社交恐怖、强迫症、创伤后精神紧张性障碍、疼痛、记忆障碍、痴呆、进食行为障碍、性功能障碍、睡眠性障碍、药物滥用、运动障碍、帕金森病、精神病学障碍或胃肠道障碍。
- 作为5-HT-5A受体拮抗剂的6-取代的苯并*嗪-200980135098.9
- S·科尔茨韦斯基;O·罗切;L·斯特沃德;J·维希曼;T·沃尔特灵 - 弗·哈夫曼-拉罗切有限公司
- 2009-08-28 - 2011-08-10 - C07D265/18
- 本发明涉及其中X、Y、R1和R2如本文所述的式(I)的6-取代的苯并嗪衍生物以及它们的制备、含有它们的药物组合物和它们作为药物的用途。本发明的活性化合物是5-HT5A受体拮抗剂，可用于预防和/或治疗抑郁、焦虑症、精神分裂症、惊恐症、广场恐怖症、社交恐怖、强迫症、创伤后精神紧张性障碍、疼痛、记忆障碍、痴呆、进食行为障碍、性功能障碍、睡眠性障碍、药物滥用、运动障碍、帕金森病、精神病学障碍或胃肠道障碍。
- 4-(取代-1,3-二炔基)-4-(三氟甲基)苯并-1,4-二氢噁嗪-2-酮类化合物及其制备方法和应用-201110024700.0
- 马军安;马海;郑艳 - 天津大学
- 2011-01-21 - 2011-07-20 - C07D265/18
- 本发明涉及4-(取代-1，3-二炔基)-4-(三氟甲基)苯并-1，4-二氢噁嗪-2-酮类化合物及其制备方法和应用；有机溶剂中，在碱作用下，取代的2-(2-(4-甲氧基苄氨)苯基)-1，1，1-三氟-3，5-己二炔-2-醇与光气在-20～30℃下反应；反应完全后，减压脱去溶剂，与硝酸铈铵在有机溶剂中反应，得到目标化合物。本发明通过向4-三氟甲基苯并-1，4-二氢噁嗪-2-酮中引入联炔基团，合成方法简便可行，收率高，将其应用于制备抗HIV或抗HBV或HCV病毒药物，具有较好的应用价值。所述抗HIV病毒药物为抗艾滋病药物；所述抗HBV病毒药物为抗乙肝药物；所述抗HCV病毒药物为抗丙肝药物。本发明的化合物结构通式如下：
- 立体选择性合成伏格列波糖关键中间体井冈霉醇胺-200880129078.6
- 刘立刚;周华荣;周德军;池国友;洪松 - 无锡药兴医药科技有限公司
- 2008-08-08 - 2011-06-22 - C07D265/18
- 本发明涉及一种制备井冈霉醇胺的中间体化合物及其制备方法，该中间体化合物具有式(21)的化学结构式，通过将异构体的式(14)化合物经过过碳酰化生成双环状化合物式(21)的氨基甲酸酯化物，然后将式(21)化合物脱R基和/或水解制备得井冈霉醇胺，获得的井冈霉醇胺的纯度可达到99％以上，利用本发明所制备的高纯度的井冈霉醇胺可以进一步制备高纯度的治疗糖尿病药物伏格列波糖，获得的伏格列波糖纯度经过HPLC检测可达到99.5％以上。
- β激动剂的对映异构体、其制备方法及作为药物的用途-200780031186.5
- 英戈·康尼茨基;彼得·西格 - 贝林格尔.英格海姆国际有限公司
- 2007-08-21 - 2009-08-12 - C07D265/18
- 本发明涉及式1的单一的对映异构体，其中基团R1、R2、R3、m和Ym-具有如权利要求及说明书中的定义；其制备方法及其用作药物的用途，尤其是作为治疗呼吸系统疾病的药物的用途。
- 一种合成抗艾滋病药物依法韦仑的方法-200610030107.6
- 张芳江 - 上海立科药物化学有限公司
- 2006-08-15 - 2008-02-20 - C07D265/18
- 本发明公开了一种合成抗艾滋病药物依法韦仑的方法。其合成步骤为：以4－氯－2－三氟乙酰基苯胺为原料，用保护基将N上的一个氢保护后在配体的作用下和环丙基乙炔的取代物反应，得到一个手性的中间体，手性中间体再经过关环，脱保护基反应最终得到产物依法韦仑。本发明的合成方法具有成本低、反应路线安全、环保，所得产物手性ee值高等优点。
- 用于治疗呼吸系统疾病的新药物-200680006025.6
- 英戈·科内茨基;蒂里·布伊索;菲利普·勒斯滕伯格;安德烈亚斯·施纳普 - 贝林格尔·英格海姆国际有限公司
- 2006-02-16 - 2008-02-20 - C07D265/18
- 本发明涉及通式1的化合物在制备用于治疗呼吸系统疾病的药物中的用途，以及新的式1的化合物，其中基团R1、R2及R3具有权利要求及说明书中所指定的含义。本发明还涉及所述化合物的制备方法及含有所述化合物的药用制剂。
- 苯并嗪酮的合成-200580029235.2
- P·费米舍蒂;S·T·查德维克;C·A·科斯特洛;S·德西坎;E·A·赖夫 - 布里斯托尔－迈尔斯斯奎布公司
- 2005-09-02 - 2007-08-01 - C07D265/18
- 本发明提供了合成式(III)(S)－6－氯－4－环丙基乙炔基－4－三氟甲基－1，4－二氢－2H－3，1－苯并嗪－2－酮的新方法，该化合物可用作人免疫缺陷病毒(HIV)逆转录酶抑制剂。
- 专利分类
