[发明专利]自由基一步法生产聚异丁烯丁二酸酐及其无灰分散剂

摘要

聚异丁烯丁二酸酐是生产丁二酰亚胺型、丁二酸酯型和酚醛胺型无灰分散剂的重要中间体。对热加合工艺和氯化工艺及研究开发的聚异丁烯氧化——自由基加成烃化工艺和热加合——自由基(补加马来酸酐)工艺的特征进行了分析。推荐自由基一步法工艺。该方法包括聚异丁烯和马来酸酐加自由基一步烃化和胺化反应。该工艺简单易行、易于操作;反应温度低、周期短、无结焦;从工艺路线根除了液氯污染源。有利于保护生态环境、造福千秋万代。本发明工艺已经工业放大试验,产品性能和结构与国内外同类型剂相近。

主权项

1、一种以聚异丁烯和马来酸酐为原料采用自由基一步法生产聚异丁烯丁二酸酐(烯酐)及其丁二酰亚胺无灰分散剂的方法。其工艺特征如下：(1)将数均分子量700～3000聚异丁烯和马来酸酐加到带搅拌反应器中，加溶剂搅拌升温至120～160℃，在氮气保护下向反应混合物中分批滴加自由基引发剂进行一步烃化反应。自由基引发剂最好在反应处于升温状态加入。加完自由基后在回流温度下反应2～10h。然后用氮气气提反应物，吹出未反应的马来酸酐，最后得到烯酐产品。(2)向(1)生产的烯酐中加入稀释油混合搅拌，加热升温至140～160℃，搅拌分批加入多烯多胺进行胺化反应。加完胺后可继续反应2～10h。脱出反应生成的水。然后在180℃减压蒸镏回收溶剂、降温反应物过滤除去机械杂质。得到丁二酰亚胺无灰分散剂产品。