[发明专利]自由基一步法生产聚异丁烯丁二酸酐及其无灰分散剂

权利要求书

1、一种以聚异丁烯和马来酸酐为原料采用自由基一步法生产聚异丁烯丁二酸酐(烯酐)及其丁二酰亚胺无灰分散剂的方法。其工艺特征如下：

(1)将数均分子量700～3000聚异丁烯和马来酸酐加到带搅拌反应器中，加溶剂搅拌升温至120～160℃，在氮气保护下向反应混合物中分批滴加自由基引发剂进行一步烃化反应。自由基引发剂最好在反应处于升温状态加入。加完自由基后在回流温度下反应2～10h。然后用氮气气提反应物，吹出未反应的马来酸酐，最后得到烯酐产品。

(2)向(1)生产的烯酐中加入稀释油混合搅拌，加热升温至140～160℃，搅拌分批加入多烯多胺进行胺化反应。加完胺后可继续反应2～10h。脱出反应生成的水。然后在180℃减压蒸镏回收溶剂、降温反应物过滤除去机械杂质。得到丁二酰亚胺无灰分散剂产品。

2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于1(1)所述的聚异丁烯最好具有数均分子量800～1600，聚异丁烯与马来酸酐的摩尔比为1∶1～1.5；溶剂可用甲苯、二甲苯和和无芳香烃溶剂，最好使用无芳烃溶剂。溶剂用量为聚异丁烯量的50～100％(重量)；自由基引发剂可用烷基过氧化物、酯类过氧化物和酰类过氧化物。特别是叔丁基过氧化物、二叔丁基过氧化物、过氧化叔丁基叔戊酸酯和过氧化苯甲酸叔丁酯及过氧化苯甲酰，最好是叔丁基过氧化物、二叔丁基过氧化物和过氧化苯甲酸叔丁酯。自由基引发剂的用量最好是聚异丁烯量0.5～5％(重量)，自由基引发剂加入最好在氮气保护下反应处于升温状态，宜在3～6h分批加入反应物中。自由基一步法烃化反应的温度最好为120～160℃，反应时间宜为2～10h。

3、按照权利要求1所述方法，其特征在于1(2)中所述的多烯多胺最好是二乙烯三胺、三乙四胺和四乙烯五胺及它们的混合胺。烯酐与多烯多按的摩尔比为1∶0.3～1.0，最好的摩尔比是1∶0.3～0.5；烯酐与稀释油重量比是30～100％(重量)。胺化反应宜在140～160℃下进行，可继续反应2～10h，宜为5h，脱出反应生成的水。

4、按照权利要求1所述的方法，本发明采用自由基一步法生产的烯酐及经胺化生产的丁二酰亚胺型无灰分散剂工艺同现有的氯化工艺相比，该工艺简单、易于操作；反应温度低、反应周期短、无结焦、能耗低；从工艺路线根除了液氯污染源，砍掉了氯气系统和氯化氢吸收系统，符合当代保护生态环境、造福千秋万代的要求。关键生产设备可用不锈钢取代蒙乃尔合金，减少生产装置建设投资和占地面积。

5、按照权利要求1所述方法，工放烯酐产品和丁二酰亚胺型产品质量符合现行技术指标要求。生产的丁二酰亚胺产品经红外谱图分析与国内外同类型产品谱图相近。

6、按照权利要求1到5任一权利要求的方法，应包括以自由基一步法生产的烯酐为原料，生产的丁二酸酯型和Mannichs型无类分散剂及其改质的一些硼化和碳酸盐化后处理的丁二酰亚胺型分散剂。