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[发明专利]2,5-二氧杂-8-氮杂螺[3.5]壬烷及其盐的合成方法-CN202110494309.0有效
发明人：周强;张大为;孙春;于凌波;徐学芹;毛延军;董径超;马汝建;徐艳;白有银;焦家盛;兰倩倩;高明飞;姚宝元;赵廷;谭汝鹏;王曦;贾涛;魏昕睿 -专利权人：上海合全医药有限公司
申请日： 2021-05-07 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07D498/10 文献下载
摘要：本发明公开一种2,5‑二氧杂‑8‑氮杂螺[3.5]壬烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，化合物1在惰性氛围和第一反应溶剂中，在第一碱作用下与氯碘甲烷反应，得到化合物2；第二步，化合物2在惰性氛围和第二反应溶剂中，经还原剂还原，得到化合物3；第三步，化合物3在第二碱的作用下发生分子内环合，得到化合物4；第四步，化合物4经催化氢化脱去Cbz保护基，得到化合物5，即2,5‑二氧杂‑8‑氮杂螺[3.5]壬烷。本发明的方法具有原料易得，操作方便，反应安全，易于控制，适合放大，路线短，总体收率较高，适合工业化生产等优点。
二氧氮杂螺 3.5 壬烷及其合成方法

[发明专利]叔丁基-8-氧杂-3,11-二氮杂螺[5.6]十二烷-3-甲酸基酯的合成方法-CN202010428366.4有效
发明人：张大为;周强;高明飞;姚宝元;兰倩倩;赵廷;王曦;卫维;魏昕睿;谭汝鹏;贾涛;白有银;孙春;付新雨;于凌波;马汝建 -专利权人：成都药明康德新药开发有限公司
申请日： 2020-05-20 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： C07D498/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种叔丁基‑8‑氧杂‑3,11‑二氮杂螺[5.6]十二烷‑3‑甲酸基酯的合成方法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明分四步：第一步，首先化合物1与溴乙酸乙酯反应得到化合物2；第二步，化合物2加入雷尼镍氢化还原氰基得到化合物3；第三步，化合物3在乙醇中用乙醇钠关环得到化合物4；第四步，化合物4在四氢呋喃中用硼烷二甲硫醚络合物还原酰胺得到化合物5，反应式如下：。
丁基氧杂 11 二氮杂螺 5.6 十二甲酸合成方法

[发明专利]叔丁基-1,7-二氮杂螺[3.5]壬烷-1-甲酸基酯的合成方法-CN202010428376.8有效
发明人：张大为;周强;高明飞;姚宝元;兰倩倩;赵廷;王曦;卫维;魏昕睿;谭汝鹏;贾涛;白有银;孙春;付新雨;于凌波;马汝建 -专利权人：上海合全药物研发有限公司;上海合全医药有限公司
申请日： 2020-05-20 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07D471/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种叔丁基‑1,7‑二氮杂螺[3.5]壬烷‑1‑甲酸基酯的合成方法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明分七步，第一步，首先化合物1在溶剂乙醇中加入乙基丙二酸酯反应得到化合物2，第二步，化合物2与硼氢化锂在四氢呋喃中反应得到化合物3，第三步，化合物3与对甲苯磺酰氯在二氯甲烷中反应得到化合物4，第四步，化合物4在溶剂乙腈中加入碳酸铯关环得到化合物5，第五步，化合物5在溶剂甲醇中加入镁屑还原得到化合物6,第六步，化合物6与Boc酸酐在二氯甲烷中反应得到化合物7，第七步，化合物7与钯碳在甲醇中反应得到最终化合物8。
丁基二氮杂螺 3.5 壬烷甲酸合成方法

[发明专利]叔丁基-1,8-二氧杂-4,11-二氮杂螺[5.6]十二烷-11-甲酸基酯制法-CN202010428365.X有效
发明人：张大为;周强;高明飞;姚宝元;兰倩倩;赵廷;王曦;卫维;魏昕睿;谭汝鹏;贾涛;白有银;孙春;付新雨;于凌波;马汝建 -专利权人：无锡合全药业有限公司
申请日： 2020-05-20 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D498/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种叔丁基‑1,8‑二氧杂‑4,11‑二氮杂螺[5.6]十二烷‑11‑甲酸基酯制法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明分六步：第一步，首先将化合物1溶于二氯甲烷中，然后加入Boc酸酐，反应得到化合物2；第二步，化合物2与钠氢，3‑氯‑2‑氯甲基‑1‑丙烯反应得到化合物3；第三步，将化合物3溶于二氯甲烷中，加入间氯过氧苯甲酸反应得到化合物4；第四步，化合物4在2‑苄基氨基乙醇中反应得到化合物5；第五步，化合物5与钠氢，对甲苯磺酰咪唑在四氢呋喃中反应得到化合物6；第六步，化合物6与氢氧化钯在甲醇中反应得到最终化合物7。
丁基二氧 11 二氮杂螺 5.6 十二甲酸制法

[发明专利]二叔丁基-2-(2-乙氧基-2-氧亚基乙基)二氢-3H-咪唑并吡啶二甲酸基酯制法-CN202010428367.9有效
发明人：张大为;周强;高明飞;姚宝元;兰倩倩;赵廷;王曦;卫维;魏昕睿;谭汝鹏;贾涛;白有银;孙春;付新雨;于凌波;马汝建 -专利权人：无锡合全药业有限公司
申请日： 2020-05-20 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种二叔丁基‑2‑(2‑乙氧基‑2‑氧亚基乙基)二氢‑3H‑咪唑并吡啶二甲酸基酯制法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明分三步，第一步，首先由化合物1在通有饱和盐酸气的甲基叔丁基醚中加入乙醇反应得到化合物2，第二步，化合物2与3,4‑二氨基吡啶在乙醇中反应，然后浓缩后粗品在冰乙酸中反应得到化合物3，第三步，化合物3与钯碳，Boc酸酐在乙醇中反应得到最终化合物4，反应式如下：。
丁基乙氧基氧亚基乙基咪唑吡啶甲酸制法

[发明专利]5-叔丁基-4-乙基-3-甲基-二氢-3H-咪唑并吡啶-(4H)-二甲酸基酯制法-CN202010428368.3有效
发明人：张大为;周强;高明飞;姚宝元;兰倩倩;赵廷;王曦;卫维;魏昕睿;谭汝鹏;贾涛;白有银;孙春;付新雨;于凌波;马汝建 -专利权人：无锡合全药业有限公司
申请日： 2020-05-20 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种5‑叔丁基‑4‑乙基‑3‑甲基‑二氢‑3H‑咪唑并吡啶‑(4H)‑二甲酸基酯制法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明分三步，第一步，首先由化合物1在盐酸中反应得到化合物2，第二步，化合物2与乙醛酸乙酯甲苯溶液在乙腈中反应得到化合物3，第三步，化合物3与Boc酸酐和三乙胺在二氯甲烷中反应得到最终化合物4，反应式如下：。
丁基乙基甲基咪唑吡啶甲酸制法

[发明专利]1-苯甲基-5-(叔丁氧羰基)八氢吡咯并吡咯-2-羧酸制法-CN202010428559.X有效
发明人：张大为;周强;高明飞;姚宝元;兰倩倩;赵廷;王曦;卫维;魏昕睿;谭汝鹏;贾涛;白有银;孙春;付新雨;于凌波;马汝建 -专利权人：无锡合全药业有限公司
申请日： 2020-05-20 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种1‑苯甲基‑5‑(叔丁氧羰基)八氢吡咯并吡咯‑2‑羧酸制法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明分四步，第一步，首先由化合物1和苯甲基甘氨酸乙基酯在无水甲苯中加入三乙胺得到化合物2，第二步，化合物2溶于冰乙酸在醋酸氢溴酸作用下得到化合物3，第三步，化合物3溶于甲醇,然后加入Boc酸酐得到化合物4，第四步，化合物4溶于水和甲醇中,加入氢氧化钠水解成化合物5，反应式如下：。
苯甲基叔丁氧羰基吡咯羧酸制法

[发明专利]2-(叔丁氧基羰基)-7-氧亚基-2,6-二氮杂螺[3.4]辛烷-5-羧酸制法-CN202010428558.5有效
发明人：张大为;周强;高明飞;姚宝元;兰倩倩;赵廷;王曦;卫维;魏昕睿;谭汝鹏;贾涛;白有银;孙春;付新雨;于凌波;马汝建 -专利权人：无锡合全药业有限公司
申请日： 2020-05-20 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07D487/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑(叔丁氧基羰基)‑7‑氧亚基‑2,6‑二氮杂螺[3.4]辛烷‑5‑羧酸制法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明分四步，第一步，首先由化合物1在溶剂乙腈中加入硝基乙酸乙基酯和1.8‑二氮杂二环[5.4.0]十一烷‑7‑烯反应得到化合物2，第二步，化合物2与雷尼镍，通氢在甲醇中反应得到化合物3和化合物4，第三步，化合物3和化合物4在溶剂乙醇中加入乙醇钠反应得到化合物5，第四步，化合物5与氢氧化钠在乙醇和水中反应得到最终化合物6，反应式如下：。
叔丁氧基羰基氧亚基二氮杂螺 3.4 辛烷羧酸制法

[发明专利]一种1-氧亚基-2,6-二氮杂螺[3.5]壬烷-6-甲酸叔丁酯的合成方法-CN202110434972.1在审
发明人：周强;张大为;孙春;于凌波;徐学芹;毛延军;董径超;马汝建;徐艳;白有银;焦家盛;兰倩倩;高明飞;姚宝元;赵廷;谭汝鹏;王曦;贾涛;赵艳美;巴苏伟;刘双燕;魏昕睿 -专利权人：上海合全药业股份有限公司
申请日： 2021-04-22 - 公布日： 2021-08-06 - 主分类号： C07D471/10 文献下载
摘要：本发明公开一种1‑氧亚基‑2,6‑二氮杂螺[3.5]壬烷‑6‑甲酸叔丁酯的合成方法，包括以下步骤：在第一反应溶剂和惰性氛围中，化合物2在碱作用下与化合物1反应，得到化合物3；第二步，化合物3脱去苄基保护基，得到化合物4。本发明的方法具有原料易得，操作方便，路线短，总体收率高，适合工业化生产等优点，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。
一种氧亚基二氮杂螺 3.5 壬烷甲酸叔丁酯合成方法

[实用新型]一种船载LNG冷能利用系统-CN202023070839.2有效
发明人：方智聪;黄小美;魏昕睿;邓开元;唐竟文 -专利权人：重庆大学
申请日： 2020-12-18 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： F25D3/10 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种船载LNG冷能利用系统，包括LNG储罐，LNG储罐出口通过第一汽化支路管道连接往发动机进气口，所述第一汽化支路管道上设置有LNG汽化器和第一支路开关阀；其特征在于，LNG储罐出口和发动机进气口之间还设置有第二汽化支路管道，所述第二汽化支路管道上安装有第二支路开关阀，第二汽化支路上管还至少设置有一个集装箱用换热器，集装箱用换热器的两个换热介质接口通过管道连接往冷藏集装箱并形成循环管路。本实用新型具有冷能回收利用率高，适用于运载集装箱的LNG动力货船，同时兼顾环保与高效的特点。
一种 lng 利用系统

[发明专利]乙基-3-氧亚基-1-氧杂-4-氮杂螺[5.5]十一烷-9-甲酸基酯的合成方法-CN202010428362.6在审
发明人：张大为;周强;高明飞;姚宝元;兰倩倩;赵廷;王曦;卫维;魏昕睿;谭汝鹏;贾涛;白有银;孙春;付新雨;于凌波;马汝建 -专利权人：上海合全药物研发有限公司;上海合全医药有限公司
申请日： 2020-05-20 - 公布日： 2020-09-15 - 主分类号： C07D265/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种乙基‑3‑氧亚基‑1‑氧杂‑4‑氮杂螺[5.5]十一烷‑9‑甲酸基酯的合成方法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明分三步，第一步，首先由化合物1在溶剂二氯甲烷中加入三乙胺，氯乙酰氯反应得到化合物2，第二步，化合物2与碘化钠在丙酮中反应得到化合物3，第三步，化合物3与叔丁醇钾在叔丁醇和四氢呋喃中反应得到最终化合物4。反应式如下：。
乙基氧亚基氧杂氮杂螺 5.5 十一甲酸合成方法

[发明专利]2-甲基-1,2,4-三唑-3-胺的合成方法-CN202010428364.5在审
发明人：张大为;周强;高明飞;姚宝元;兰倩倩;赵廷;王曦;卫维;魏昕睿;谭汝鹏;贾涛;白有银;孙春;付新雨;于凌波;马汝建 -专利权人：上海合全药物研发有限公司;上海合全医药有限公司
申请日： 2020-05-20 - 公布日： 2020-09-04 - 主分类号： C07D249/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑甲基‑1,2,4‑三唑‑3‑胺的合成方法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明分三步，第一步，首先由化合物1在溶剂1，4‑二氧六环中加入N,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛反应得到化合物2，第二步，化合物2与三苯基膦，偶氮二羧酸二异丙酯在甲醇中反应得到化合物3，第三步，化合物3与氢氧化钠在甲醇和水中反应得到最终化合物4，反应式如下：。
甲基合成方法

[发明专利]叔丁基-3-(氨基甲基)二氢-5H-三唑并二氮杂卓-8(9H)-甲酸基酯制法-CN202010428553.2在审
发明人：张大为;周强;高明飞;姚宝元;兰倩倩;赵廷;王曦;卫维;魏昕睿;谭汝鹏;贾涛;白有银;孙春;付新雨;于凌波;马汝建 -专利权人：成都药明康德新药开发有限公司
申请日： 2020-05-20 - 公布日： 2020-08-14 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种叔丁基‑3‑(氨基甲基)二氢‑5H‑三唑并二氮杂卓‑8(9H)‑甲酸基酯制法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明分三步，首先由化合物1在溶剂二氯甲烷中加入三乙基氧鎓四氟硼酸反应得到化合物2，第二步，化合物2与苯甲基(2‑肼基‑2‑氧亚基乙基)氨基甲酯在甲苯中反应得到化合物3，第三步，化合物3与氢氧化钯碳在甲醇中反应得到最终化合物4，反应式如下：。
丁基氨基甲基二氮杂卓甲酸制法

[发明专利]叔丁基-1-(羟甲基)-3-氧亚基-2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷甲酸基酯制法-CN202010428554.7在审
发明人：张大为;周强;高明飞;姚宝元;兰倩倩;赵廷;王曦;卫维;魏昕睿;谭汝鹏;贾涛;白有银;孙春;付新雨;于凌波;马汝建 -专利权人：武汉药明康德新药开发有限公司
申请日： 2020-05-20 - 公布日： 2020-08-14 - 主分类号： C07D471/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种叔丁基‑1‑(羟甲基)‑3‑氧亚基‑2,8‑二氮杂螺[4.5]癸烷甲酸基酯制法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明分三步，第一步，首先由化合物1在溶剂四氢呋喃中加入硝基甲烷和四丁基氟化胺反应得到化合物2，第二步，化合物2与甲醛水溶液和三乙胺在四氢呋喃中反应得到化合物3，第三步，化合物3与雷尼镍通氢在乙醇中反应得到最终化合物4，反应式如下：。
丁基甲基氧亚基二氮杂螺 4.5 癸烷甲酸制法

[发明专利]4-甲酸甲酯-2-氧-1;8-二氮杂螺[4.5]癸烷-8-甲酸叔丁酯的制备方法-CN201811539643.8在审
发明人：张大为;周强;白有银;高明飞;付新雨;姚宝元;谭汝鹏;孔祥南;刘鲜;赵廷;王曦;孙春;卢荣昌;刘雨雷;魏昕睿;于凌波;马汝建 -专利权人：武汉药明康德新药开发有限公司
申请日： 2018-12-17 - 公布日： 2019-04-19 - 主分类号： C07D471/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种4‑甲酸甲酯‑2‑氧‑1,8‑二氮杂螺[4.5]癸烷‑8‑甲酸叔丁酯的制备方法，主要解决目前没有适合工业化合成方法的技术问题。本发明分两步，第一步，以化合物1和顺丁烯二酸二甲酯在四丁基碘化铵和氟化钾的作用下，二甲基亚砜作溶剂，反应生成化合物2；第二步，化合物2在甲醇作溶剂的条件下，经雷尼镍/H₂催化氢化得到化合物3，即4‑甲酸甲酯‑2‑氧‑1,8‑二氮杂螺[4.5]癸烷‑8‑甲酸叔丁酯；反应式如下：。
甲酸叔丁酯二氮杂螺甲酸甲酯癸烷制备丁烯二酸二甲酯反应生成化合物四丁基碘化铵二甲基亚砜工业化合成甲醇作溶剂催化氢化反应式氟化钾雷尼镍溶剂

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