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[发明专利]一种菱形牛磺酸晶体及其制备方法-CN201811377034.7有效
发明人：赵凯飞;陈来中;桂振友;郭斌;蔺海政;孔令晓;丰茂英;张永振;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2018-11-19 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07C303/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种菱形牛磺酸晶体及其制备方法。在60～75℃温度范围下，配制一定浓度的牛磺酸粗品水溶液，向其中加入一定含量的杂质，再用酸性物质调节体系pH至2.5～4.0。老化一段时间后，设置梯度降温程序，将体系降温至10～35℃。过滤、洗涤、干燥后，即可得到菱形的牛磺酸晶体。产品的质量纯度为99.0％～99.8％，主粒径D[4,3]为150μm～200μm，粒度分布的变异系数CV值为33％～45％。该方法的工艺创新，流程简单，能耗少，晶体产品质量高，具备工业化生产的良好前景。
一种菱形牛磺酸晶体及其制备方法

[发明专利]一种由羟乙基磺酸钠制备牛磺酸的方法-CN202010137295.2有效
发明人：桂振友;张静;蔺海政;郭斌;钟子太;孔令晓;王文;丰茂英;李晶;任娟;陈来中;张永振 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2020-03-03 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明提供一种由羟乙基磺酸钠制备牛磺酸的方法，采用非均相催化剂催化羟乙基磺酸钠与氨的反应生成牛磺酸钠，然后经过中和、结晶分离等步骤得到成品牛磺酸；所述非均相催化剂为Zr2MoO4(PO4)2、ZrMo2O8或MoO3中的一种或多种。与传统的碱性催化剂相比，该工艺能显著降低羟乙基磺酸钠氨解反应的温度和压力，缩短反应时间，同时所采用的催化剂易于分离和回收，适于工业化生产。
一种乙基磺酸钠制备牛磺酸方法

[发明专利]一种制备牛磺酸的方法-CN202010527137.8有效
发明人：张静;桂振友;郭斌;蔺海政;钟子太;孔令晓;梁静;王文;李晶;陈来中;张永振 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2020-06-11 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07C303/22 文献下载
摘要：本发明提供一种制备牛磺酸的方法，采用的非均相催化剂体系能够大幅改进羟乙基磺酸钠制备牛磺酸工艺条件，另外高温喷雾干燥器脱出副产乙醇胺、乙二醇和二聚乙二醇，实现母液有效成分的完全套用。与传统的工艺相比，该工艺使羟乙基磺酸钠的氨解反应所需要的反应温度和压力条件更加温和，同时反应时间也缩短。实现母液中有效成分的完全套用，显著提高牛磺酸的总收率，易于工业化生产，降低了产品生产成本。
一种制备牛磺酸方法

[发明专利]一种由羟乙基磺酸钠制备牛磺酸的方法-CN202010667234.7有效
发明人：郭云峰;张静;桂振友;蔺海政;李建锋;郭斌;郑兵;孔令晓;陈来中;张永振 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2020-07-13 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明提供一种由羟乙基磺酸钠制备牛磺酸的方法，采用具有择型功能的Pd‑C/Al2O3非均相催化剂高效催化羟乙基磺酸钠的氨解反应，然后经过中和、结晶、分离等步骤得到牛磺酸产品。与传统的碱性催化剂相比，本发明所用催化剂可以通过其独有的孔道结构限制大分子副产物二取代牛磺酸钠和三取代牛磺酸钠的生成，从而提高氨解反应中牛磺酸钠的选择性，同时该催化剂优异的催化性能有效降低了氨解反应的温度和压力，缩短了反应时间，且催化剂通过简单过滤即可分离并重复利用。
一种乙基磺酸钠制备牛磺酸方法

[发明专利]一种甲基牛磺酸钠的制备方法-CN201911271914.0有效
发明人：李建锋;刘杰;桂振友;任娟;陈来中;张永振 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2019-12-12 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用牛磺酸钠一锅两步法制备甲基牛磺酸钠的方法，包括将牛磺酸钠与甲醛在新型负载型复合金属有机催化剂的作用下反应得到甲基牛磺酸钠水溶液，经结晶、分离、干燥，最终得到甲基牛磺酸钠；催化剂表示为Pd‑Ce‑Z‑X/Y，其中，Z为助催化剂，选自Re、Sn、In、Sc、Al中的一种或多种；X为2‑(2‑二苯基膦)苯基吡啶、2‑(二苯基膦)甲基吡咯、N‑甲基‑2‑(二苯基膦)甲基吡咯、1‑(2‑二苯基磷‑1‑萘)异喹啉中的一种或多种；Y为载体，选自有序介孔碳、分子筛、二氧化硅、中性氧化铝中的一种或多种。该方法的工艺简单，原料转化率90％，产物选择性95％。
一种甲基牛磺酸制备方法

[发明专利]一种耐水解亚磷酸酯配体和制备方法及其催化烯烃氢甲酰化反应制备线性醛的用途-CN202111447333.5在审
发明人：刘超;许振成;何金同;路赟;尹育;柳晓宁;于冠群;王加琦;陈来中 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2021-12-01 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C07F9/572 文献下载
摘要：本发明提供了一种耐水解亚磷酸酯配体和制备方法及其催化烯烃氢甲酰化反应制备线性醛的用途。所述配体具有式(1)所示的结构：本发明所述耐水解亚磷酸酯配体，同时含有长醚链和含氮芳环的结构，具有耐水解性好，反应活性高的优点，将其用于催化端烯烃氢甲酰化制备线性醛，具有水解稳定性好、催化活性高、线性选择性好(选择性可以达90～95％)，催化剂寿命长的优点，尤其是副产物二缩醛选择性显著降低，后期精馏产品纯度提高。
一种耐水磷酸酯制备方法及其催化烯烃氢甲酰化反应线性用途

[发明专利]一种采用微通道反应器制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法-CN202011021297.1有效
发明人：朱梦瑶;刘杰;郭云峰;张静;任一臻;陈来中;张永振 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2020-09-25 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用微通道反应器制备三氯蔗糖‑6‑乙酸酯的方法，包括如下步骤：原料蔗糖‑6‑乙酸酯的DMF溶液和光气一起通入第一微通道反应器中，控制反应器温度，混合并反应；得到的混合物通入第二微通道反应器中，控制反应器温度，发生短时间高温氯化反应；反应液通入第三微通道反应器，同时通入碱性物质进行中和；再经后续萃取、结晶操作即可得到产物三氯蔗糖‑6‑乙酸酯，产品收率88‑95％。与现有工艺相比，本发明大大缩短了反应时间，提高了反应效率，同时具有工艺简单、产品收率高、安全性高、能连续生产等优点。
一种采用通道反应器制备蔗糖乙酸方法

[发明专利]一种N-甲基牛磺酸钠的制备方法-CN201911290739.X有效
发明人：桂振友;张静;钟子太;孔令晓;张迪;任娟;郭斌;蔺海政;陈来中;张永振 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2019-12-16 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明提供一种由甲基牛磺酸钠的方法。首先，羟乙基磺酸钠溶解于水中，形成均相体系溶液；其次，向均相体系溶液中加入甲胺以及催化剂，然后将反应体系升温进行反应，所述催化剂选自Zn5(CO3)2(OH)6、Ni2ZrO4、Zn5(CO3)2(OH)6/Ni2ZrO4；最后经过脱甲胺、中和、结晶分离等步骤得到N‑甲基牛磺酸钠。N‑牛磺酸钠的收率可达85.0～95.0％，选择性98％。
一种甲基牛磺酸制备方法

[发明专利]一种N-甲基牛磺酸钠的制备方法-CN201911369398.5有效
发明人：桂振友;张静;钟子太;孔令晓;任娟;郭斌;蔺海政;陈来中;张永振 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2019-12-26 - 公布日： 2022-02-15 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明提供了一种N‑甲基牛磺酸钠的制备方法，以离子液体为反应介质，由羟乙基磺酸钠和甲胺在催化剂的存在下进行反应制得，其中的催化剂为Zr和W改性的HY分子筛。本发明提供的N‑甲基牛磺酸钠制备方法能够大幅提高N‑甲基牛磺酸钠的收率以及选择性，催化剂和离子液体都容易回收再利用，成本低廉，反应过程中的温度和压力较低，工艺条件更加温和，反应时间明显缩短，后处理工艺简便，因此，本发明提供的N‑甲基牛磺酸钠制备方法特别适用于大规模的工业化生产。
一种甲基牛磺酸制备方法

[发明专利]一种超声结晶脱除醋酸丁酸纤维素反应液中硫酸根的方法及其应用-CN202111040707.1在审
发明人：于冠群;刘超;崔乾;余炎冰;何金同;陈来中 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2021-09-07 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： C08B3/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种超声结晶脱除醋酸丁酸纤维素反应液中硫酸根的方法及低硫含量的醋酸丁酸纤维素的制备方法，包括在中和步骤前向反应液中加入晶种，再向反应液中加入沉淀剂，随后在一定条件下超声处理、保温静置，结晶析出不溶性硫酸盐沉淀，分离得到低硫含量的醋酸丁酸纤维素中和反应液的步骤。本发明的方法，采用超声结晶脱除醋酸丁酸纤维素反应液中的硫酸根，大大减少了污水的产生，有助于提升醋酸丁酸纤维素的品质。
一种超声结晶脱除醋酸丁酸纤维素反应硫酸方法及其应用

[发明专利]一种低成本长碳链阳离子季铵盐的合成方法-CN202110804244.5在审
发明人：任亚鹏;李金明;陈来中;黄少峰;邹成成;杨在刚;许振成;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2021-07-16 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C07C209/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种低成本长碳链阳离子季铵盐的合成方法，包括：(1)C10‑C18的直链或支链烯烃投入到氯代反应釜中，氮气置换后，在搅拌条件下加热，滴加磺酰氯，恒温反应，得到相应的烯氯；(2)烯氯、催化剂和溶剂投入季铵化反应釜，氮气置换后，在搅拌下加热至一定温度，通入三甲胺气体，恒温反应，冷却降温，得到三甲基氯化铵阳离子季铵盐粗品；(3)阳离子季铵盐粗品过滤掉催化剂，旋蒸除去溶剂，得到胶状固体，洗涤，过滤，最终得到白色固体产品。本发明相比于现有阳离子季铵盐生产技术，具有合成原料来源丰富、价格低廉、工艺简单且可连续化，同时也解决了POE装置副产C10‑18烯烃利用效率低的问题。
一种低成本长碳链阳离子铵盐合成方法

[发明专利]一种蔗糖-6-乙酸酯的制备方法-CN202010098741.3有效
发明人：刘杰;张静;郭斌;任一臻;陈来中;张永振 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2020-02-18 - 公布日： 2021-06-29 - 主分类号： C07H13/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种蔗糖‑6‑乙酸酯的制备方法，在负载型铂催化剂的作用下，蔗糖与1‑乙酰‑1H‑1,2,3‑三唑[4,5‑B]吡啶发生酯化反应高选择性生成蔗糖‑6‑乙酸酯，经在溶液中结晶分离出产品；所述负载型铂催化剂表示为Pt/X/Z‑Y，其中，X选自N‑羟基邻苯二甲酰亚胺、1‑羟基苯并三唑、N‑羟基马来酰亚胺、N‑羟基丁二酰亚胺、2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物，Y选自中性氧化铝、二氧化硅、分子筛、高岭土，Z选自联硼酸频那醇酯、双联邻苯二酚硼酸酯、二苯基四甲基硅烷、六甲基硅烷。本发明工艺避免了现有技术中高毒试剂的使用和溶剂回收困难等问题，原料转化率和产物选择性可以达到90％以上。
一种蔗糖乙酸制备方法

[发明专利]一种制备三氯蔗糖-6-乙酯的方法-CN202010459140.0有效
发明人：刘杰;朱梦瑶;张静;任一臻;陈来中;张永振 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2020-05-27 - 公布日： 2021-06-29 - 主分类号： C07H13/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氯蔗糖‑6‑乙酯的制备方法，在负载型Pd催化剂的作用下，蔗糖‑6‑乙酯与氯化四唑蓝(CAS:1871‑22‑3)发生反应，经结晶分离出产品，所使用的负载型Pd催化剂，由Pd前体、配体、添加剂和载体制备得到。本发明主要优点在于由蔗糖‑6‑乙酯与氯化四唑蓝反应制得三氯蔗糖‑6‑乙酯，添加剂的加入，有效的抑制了多氯化副反应的发生，负载型Pd催化剂活性高，副反应杂质少，选择性高，不易流失，操作简单，经济效益好。
一种制备蔗糖方法

[发明专利]一种牛磺酸氨的制备方法-CN201810557736.7有效
发明人： 陈来中;张静;李建锋;张永振;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2018-06-01 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明涉及一种直接用乙烯和三氧化硫为起始原料合成牛磺酸前体—牛磺酸氨的方法。该方法中乙烯和三氧化硫先在溶剂中反应制备环状中间体，然后在催化剂和配体作用下，环状中间体和氨反应生成牛磺酸氨。与现有环氧乙烷法中牛磺酸前体的制备方法相比，本方法具有原料成本低、产物选择性高、反应条件温和的优点。
一种牛磺酸制备方法

[发明专利]一种牛磺酸的制备方法-CN201811502738.2有效
发明人：郭斌;钟子太;桂振友;孔令晓;陈来中;蔺海政;张静;张永振;黎源 -专利权人：万华化学集团股份有限公司;万华化学（宁波）有限公司
申请日： 2018-12-10 - 公布日： 2021-04-20 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种牛磺酸的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)乙烯与SO2加成反应，得到1,1‑二氧化环硫乙烷；(2)1,1‑二氧化环硫乙烷、氨和水进行氨解反应，得到牛磺酸。所用原料乙烯、SO2、氨均为较为廉价易得原料，所用乙烯也并无环氧乙烷的安全隐患。此外，本发明提供的牛磺酸合成方法还具有工艺绿色环保、操作方便、成本低廉、收率较高、易工业化生产等优点。
一种牛磺酸制备方法