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[发明专利]一种3-（二氟甲基）-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成方法-CN202310900036.4在审
发明人：李志清;王鹏飞;宋健;李洪力;郝守志 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2023-07-21 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07D231/14 文献下载
摘要：本发明属于化合物合成领域，具体涉及一种3‑（二氟甲基）‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸的合成方法。本发明通过二氟乙醛缩半乙醇与氰基乙醛在催化剂作用下进行缩合反应；然后得到的中间体经水洗后直接与水合肼反应得到中间产物，最后同甲醛，在催化剂作用下反应发生环化芳构化后水解成终产物。本发明提供了一种新的合成3‑（二氟甲基）‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸的方法，反应过程中二氟乙醛缩半乙醇作为氟化试剂，合成方法简单。本发明首次采用价格更低廉的水合肼代替甲基肼来合成3‑（二氟甲基）‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸，价格低廉，操作简单，三废产生较少，具有较高的经济价值与环保价值，更适于工业化生产。
一种甲基吡唑羧酸合成方法

[发明专利]一种5,5-二甲基-4,5-二氢异噁唑-3-酮的合成方法-CN202010488657.2有效
发明人：宋健;王嵩;郝守志 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2020-06-02 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07D261/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异噁唑‑3‑酮的合成方法，该方法由式（Ⅱ）所示的化合物与式（Ⅲ）所示的化合物通过缩合成环反应得到。本发明反应条件温和，不需要过高的温度和高压，对设备要求低，后处理简单粗放，反应时间短，反应转化率高，适合工业化大生产。
一种甲基二氢异噁唑合成方法

[发明专利]一种砜吡草唑的合成方法-CN202211637223.X在审
发明人：李志清;李洪力;宋健;孟楠;郝守志 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2022-12-20 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D413/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种砜吡草唑的合成方法，其反应步骤为：由化合物A和化合物B在催化剂、配体和碱的作用下反应得到。本发明的合成方法具有反应步骤少、合成过程简单、产品容易分离、对设备要求不高的等特点，通过对反应条件的优化，产物纯度以及收率都较高，适合工业化生产。
一种砜吡草唑合成方法

[发明专利]一种1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-5-醇的制备方法-CN202211694446.X在审
发明人：李志清;郝守志;宋健;李相杰;王嵩 -专利权人：宁夏格瑞精细化工有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D231/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑5‑醇的制备方法，在催化剂作用下，甲基肼与三氟乙酰乙酸乙酯发生肼解合环反应得到1‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑1H‑吡唑‑5‑醇；所述催化剂为含氮有机化合物；可选地，所述催化剂为含氮杂环化合物；可选地，所述催化剂为环状仲胺。本发明的反应条件温和，在特定催化剂作用下反应选择性高，在反应过程中产生的异构体少，该反应收率较高，分离收率在90％以上，甚至可达95％以上，后处理简单粗放，纯度可达98％以上，能直接用于后续反应，适合大生产。
一种甲基吡唑制备方法

[发明专利]一种砜吡草唑及其中间体的制备方法-CN202010489058.2有效
发明人： 郝守志;宋健;王嵩 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2020-06-02 - 公布日： 2023-02-17 - 主分类号： C07D413/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种砜吡草唑及其中间体的制备方法，将1‑甲基‑3‑（三氟甲基）‑1H‑吡唑‑5‑醇、多聚甲醛、环仲胺与5，5‑二甲基‑3‑巯基‑4,5‑二氢异恶唑在酸性环境下发生mannich反应得到中间体A，中间体A继续与二氟一氯甲烷烷基化得到中间体B，中间体B被双氧水氧化后得到砜吡草唑。本发明路线反应速度快，产物纯度高、收率高、反应条件温和，合成过程粗放，降低了反应的设备成本，而且产生的产品容易分离，简化了生产工艺。
一种砜吡草唑及其中间体制备方法

[发明专利]一种咪草烟中间体及其合成方法和应用-CN201910571056.5有效
发明人：孙国庆;侯永生;郝守志;朱素娟;宋健 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2019-06-28 - 公布日： 2022-10-04 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种咪草烟中间体及其合成方法和应用，该中间体以5‑乙基吡啶‑2,3‑二羧酸二乙酯和2‑氨基‑2,3‑二甲基丁酰胺为原料，在金属催化剂的作用下经胺酯交换反应得到，然后再进一步与碱性水溶性发生合环反应、加酸酸化，得到咪草烟。本发明反应速度快，产物纯度高、收率高、反应条件温和，三废少，合成过程粗放，不但优化了反应条件，降低了反应的设备成本，而且产生的产品容易分离，简化了生产工艺。
一种咪草烟中间体及其合成方法应用

[发明专利]S-（5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-基）乙硫酸乙酯及其合成方法和应用-CN202010488656.8有效
发明人：王嵩;宋健;郝守志 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2020-06-02 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C07D261/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种S‑（5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异恶唑‑3‑基）乙硫酸乙酯及其合成方法和应用。本发明通过3‑卤代‑5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异恶唑）与硫代乙酸钾反应制得S‑（5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异恶唑‑3‑基）乙硫酸乙酯，该方法简化了合成工艺，反应速度快，产物纯度高、收率高，反应条件温和，设备成本低，合成过程和后处理过程粗放，产品容易分离，所得产品能作为砜吡草唑中间体，避免了5，5‑二甲基‑4,5‑二氢异恶唑硫脒盐酸盐中间体的诸多不足。
甲基二氢异恶唑硫酸及其合成方法应用

[发明专利]一种4,5-二氢异噁唑衍生物及其制备方法和应用-CN202110267248.4在审
发明人：李志清;郝守志;宋健;王嵩 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2021-03-11 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07D261/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种4,5‑二氢异噁唑衍生物及其相应的制备方法，其制备步骤包括：在酸的催化作用下，使乙酰羟胺与具有如式(I)所示结构的化合物反应制得所述4,5‑二氢异噁唑衍生物。本发明提供的4,5‑二氢异噁唑衍生物的制备方法，采用价格低廉的乙酰羟胺作为原料，原料成本低；反应条件温和，不需要高温高压条件，对设备要求低且反应速度快，制得的产品纯度以及收率较高；整个反应过程简单粗放耐受性强，适合大规模工业化生产。
一种二氢异噁唑衍生物及其制备方法应用

[发明专利]一种砜吡草唑中间体的合成方法-CN202110267253.5在审
发明人：李志清;王嵩;宋健;郝守志 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2021-03-11 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07D413/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种砜吡草唑中间体的合成方法，其反应步骤包括：a、化合物A与二溴甲酰肟在第一碱的作用下在第一溶剂中发生反应生成中间体I；b、中间体I与异丁烯在第二碱的作用下发生周环反应生成砜吡草唑中间体II。本发明的合成方法具有反应速度快、产物纯度以及收率高、反应条件温和，合成过程粗放不但优化了反应条件，还降低了反应的设备成本，得到的产品容易分离，简化了生产工艺。
一种砜吡草唑中间体合成方法

[发明专利]一种甲基咪草烟中间体及其制备方法和应用-CN201910571048.0有效
发明人：孙国庆;侯永生;郝守志;朱素娟;宋健 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2019-06-28 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基咪草烟中间体及其制备方法和应用，该中间体以5‑甲基吡啶‑2,3‑二羧酸二乙酯和2‑氨基‑2,3‑二甲基丁酰胺为原料，在金属催化剂的作用下经胺酯交换反应得到，然后再进一步与碱性水溶性发生合环反应、加酸酸化，得到甲基咪草烟。本发明反应速度快，产物纯度高、收率高、反应条件温和，三废少，合成过程粗放，不但优化了反应条件，降低了反应的设备成本，而且产生的产品容易分离，简化了生产工艺。
一种甲基咪草烟中间体及其制备方法应用

[发明专利]一种甲基咪草烟的合成方法-CN201910565310.0在审
发明人：孙国庆;侯永生;朱素娟;郝守志;宋健 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2019-06-27 - 公布日： 2020-12-29 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲基咪草烟的合成方法，以5‑甲基吡啶‑2,3‑二羧酸为原料，与乙酸酐生成5‑甲基吡啶‑2,3‑二酸酐。在低温条件下，继续与醇生成结构式（I）化合物，在碱性条件下与2‑氨基‑2,3‑二甲基丁酰胺发生合环反应生成甲基咪草烟钠盐，萃取调节pH得到甲基咪草烟产品。本发明的优点在于：提供了一种得到甲基咪草烟的新方法。该发明路线反应速度快，产物纯度极高、收率高、反应条件温和，无同分异构体，无需催化剂，三废少，合成过程粗放不但优化了反应条件，降低了反应的设备成本，而且产生的产品容易分离，简化了生产工艺。。
一种甲基咪草烟合成方法

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