“郑忠辉”申请（专利权）人搜索_中国专利权人_发明人_技术持有人_科研专家_钻瓜专利网

钻瓜专利网为您找到相关结果178个，建议您升级VIP下载更多相关专利

[发明专利]高质量注射用安乃近的制备方法-CN201810386018.8在审
发明人：贺新恒;郑忠辉;郭统山;毕娜娜;贺维昊 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2018-04-26 - 公布日： 2018-08-24 - 主分类号： C07D231/48 文献下载
摘要：本发明属于药物制备领域，具体涉及一种高质量注射用安乃近的制备方法，通过对安乃近生产的中间体4‑甲氨基安替比林(简称MAA油)进行精制，提高其纯度，去除胶体等深颜色杂质和无机盐，再进行缩合制备安乃近，制备的安乃近质量高于注射用安乃近的标准。本发明所用原料与正常生产所用原料一致，没有应用新的溶剂，不存在成品新溶剂残留的问题，工艺合理，制备的产品质量高于注射用安乃近的标准。
安乃近制备注射无机盐安替比林颜色杂质药物制备甲氨基新溶剂溶剂等深去除缩合精制残留生产应用

[发明专利]一种盐酸法舒地尔杂质5-异喹啉磺酸甲酯的高效液相色谱分析检测方法-CN201810429779.7在审
发明人：丰宇胜;郑忠辉;徐豪杰;王剑平;李丹 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2018-05-08 - 公布日： 2018-08-14 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种盐酸法舒地尔相关杂质5‑异喹啉磺酸甲酯含量测定的方法，采用反相高效液相色谱峰面积归一化法定量分析，色谱条件为：色谱柱：ACCHROM XAmide柱；流速：0.9～1.1ml/min；检测波长为238nm；柱温：28～32℃；进样量：20ul；流动相A：0.05mol/l磷酸二氢铵水溶液；流动相B：甲醇；A:B＝(91～94)：(6～9)(V:V)；本方法便于生产和质控过程中产品质量的控制，具有成本低，简单易行，准确性及精密度高、稳定性及重现性好、灵敏度高的优点。
盐酸法舒地尔流动相甲酯反相高效液相色谱高效液相色谱分析峰面积归一化法磷酸二氢铵异喹啉磺酸定量分析含量测定色谱条件灵敏度进样量色谱柱重现性波长检测甲醇质控柱温生产

[发明专利]高纯度4-氯-3-羟基丁酸乙酯的制备方法-CN201711355297.3在审
发明人：贺新恒;郑忠辉;蒋涛;郭统山;贺维昊;蒋泽宇 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2017-12-16 - 公布日： 2018-08-07 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明属于药物制备领域，具体涉及一种高纯度4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯的制备方法。采用4‑氯乙酰乙酸乙酯为原料、乙醇为溶剂、硼氢化钠为还原剂进行反应；将反应后的反应液除水，用冰醋酸中和至中性，过滤除盐，减压浓缩，加溶剂溶解，水洗除盐，再浓缩，减压蒸馏，得高纯度4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯。4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯是治疗老年痴呆药物奥拉西坦的中间体，由于我国新药注册要求对药物中间体的杂质也要进行研究，研究杂质去向和对成品的影响，根据现有4‑氯‑3‑羟基丁酸乙酯的制备方法杂质多，纯度低，只有84.9％。本发明原料配比合理，工艺简单，成本低，纯度可到99.5％以上，收率90％以上，制备的样品可以达到药品注册的要求。
羟基丁酸乙酯制备高纯度氯乙酰乙酸乙酯冰醋酸中和药物中间体奥拉西坦减压蒸馏老年痴呆硼氢化钠水洗除盐药物制备原料配比还原剂加溶剂溶剂乙醇除水除盐收率过滤溶解浓缩研究治疗

[发明专利]高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯的制备方法-CN201710764982.5在审
发明人：贺新恒;郑忠辉;蒋涛;贺维昊;蒋泽宇 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2017-08-30 - 公布日： 2017-12-15 - 主分类号： C07C303/28 文献下载
摘要：本发明属于药物制备领域，具体涉及一种高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯的制备方法。以间三氟甲基苯丙醇为原料，甲磺酰氯为酰化剂，三乙胺为缚酸剂，二氯甲烷为溶剂，进行反应；反应结束后加水水解，静置分层，有机层经干燥、过滤，滤液浓缩得高纯度间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯。本发明制备的间三氟甲基苯丙醇甲磺酸酯纯度达99.2％以上，收率达95％以上，制备的产品可以达到药品注册的要求。采用本发明反应温度、反应时间、采用减压浓缩去除溶剂，都是为了减少杂质的产生，提高纯度。本发明具有原料易得，工艺合理、制备的样品可以达到药品注册的要求。
纯度间三氟甲基丙醇甲磺酸酯制备方法

[发明专利]一种甲氧苄啶杂质的制备方法-CN201710396364.X在审
发明人：张振沛;商艳梅;郑忠辉;郭照奎;刘德友 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2017-05-27 - 公布日： 2017-09-15 - 主分类号： C07D239/49 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成甲氧苄啶杂质的方法，可以用于制备以下甲氧苄定杂质A、E、F及G。以硝酸胍或甲基胍盐酸盐等环合剂作为原料，与不同结构的甲氧苄啶甲醚物进行缩合，能够稳定的得到各种不同类型的甲氧苄啶的杂质。该方法原料简单易得，反应时间短，收率高。
一种甲氧苄啶杂质制备方法

[发明专利]曲霉ZL01b‑14-CN201710134950.7在审
发明人：邓贤明;徐庆妍;湛莹;亓双;王跃宙;胡志钰;郑忠辉;宋思扬 -专利权人：厦门大学
申请日： 2015-03-03 - 公布日： 2017-08-29 - 主分类号： C12N1/14 文献下载
摘要：曲霉ZL01b‑14，涉及曲霉。曲霉(Aspergillus sp.)ZL01b‑14已于2014年12月26日保藏于中国典型培养物保藏中心，保藏中心保藏编号为CCTCC NOM 2014668。从一株海藻共附生曲霉中可分离得到4个结构新颖的四环曲霉酮类化合物，细胞水平的抗炎实验表明这四个化合物具有抗炎作用，可在制备治疗抗炎症药物和抗炎症药物组合物中应用，另外，所制备的四环曲霉酮化合物还可在制备生物活性药物先导物中应用。
曲霉 zl01b 14

[发明专利]高纯度托匹司他的制备方法-CN201710319724.6在审
发明人：张振沛;商艳梅;郑忠辉;张滨;易晓清;孟斌 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2017-05-10 - 公布日： 2017-08-25 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度4‐[5‐(吡啶‐4‐基)‐1H‐1,2,4‐三唑‐3‐基]吡啶‐2‐腈(即托匹司他)的制备方法。该方法能够使得托匹司他的水解杂质含量得到有效控制，从而使得到的托匹司他质量可控、稳定性较高。主要技术步骤是1)用混合溶剂溶解4‐[5‐(吡啶‐4‐基)‐1H‐1,2,4‐三唑‐3‐基]吡啶‐2‐腈对甲苯磺酸盐后，在室温下，加入经用混合溶剂稀释后的碱，使得溶液完全澄清，所述的混合溶剂由醇和水组成；2)向所得的溶液中快速加入配量的无机酸，逐渐析出白色晶体；3)经过滤，洗涤，干燥，得产品。
纯度托匹司制备方法

[发明专利]四环曲霉酮类化合物及其制备方法和应用-CN201510094280.1有效
发明人：邓贤明;徐庆妍;湛莹;亓双;王跃宙;胡志钰;郑忠辉;宋思扬 -专利权人：厦门大学
申请日： 2015-03-03 - 公布日： 2017-08-08 - 主分类号： C12N1/14 文献下载
摘要：四环曲霉酮类化合物及其制备方法和应用，涉及曲霉酮类化合物。四环曲霉酮类化合物包括四环曲霉酮A、B、C和D。制备培养基平板，将曲霉转接到平板上培养得平板菌种，再接种于液体培养基中得种子液；转接到发酵培养基中得发酵培养物，浸提后浓缩至干，甲醇溶解后过滤，滤液浓缩至干得浸膏，再萃取至乙酸乙酯相无色，收集乙酸乙酯相浓缩至干得粗提物浸膏，再萃取至石油醚相无色，收集甲醇相浓缩至膏状，用甲醇溶解，过滤后浓缩得浓缩粗提物浸膏，进行反相中压液相柱层析，洗脱得组分1和2，组分1经两次层析和一次半制备型高压液相色谱得四环曲霉酮A和B；组分2经一次层析和一次半制备型高压液相色谱得四环曲霉酮C和D。
曲霉酮类化合物及其制备方法应用

[发明专利]4‑（3‑氟苄氧基）苯甲醛的制备方法-CN201710291398.2在审
发明人：翟吉胜;郑忠辉;岳姗姗;李程鹏;徐玲 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2017-04-28 - 公布日： 2017-07-25 - 主分类号： C07C45/64 文献下载
摘要：本发明属于药物化学领域，具体涉及一种4‑(3‑氟苄氧基)苯甲醛的制备方法。将间氟氯苄、对羟基苯甲醛、缚酸剂和乙腈加入反应瓶，升温回流反应；反应完毕后，蒸去乙腈，加水重精制得4‑(3‑氟苄氧基)苯甲醛。缚酸剂为碳酸钾或碳酸钠。本发明不加催化剂，避免使用碘化钠或碘化钾，成本低；采用惰性溶剂乙腈做溶剂，反应效果出人意料地好，副反应少；水精制可以同时去掉无机盐和有机杂质，后处理方法大大简化，本发明工艺稳定、操作简单、可操作性强、适合工业化生产，收率97.0％以上，HPLC含量高达99.0％以上。
氟苄氧基甲醛制备方法

[发明专利]革耳氯烯酮类化合物及其制备方法和应用-CN201510061413.5有效
发明人：邓贤明;徐庆妍;金铃;李小阳;王跃宙;胡志钰;郑忠辉;宋思扬 -专利权人：厦门大学
申请日： 2015-02-06 - 公布日： 2017-04-12 - 主分类号： C12N1/14 文献下载
摘要：革耳氯烯酮类化合物及其制备方法和应用，涉及烯酮类化合物。所述革耳菌(Panus rudis)F01315，保藏编号CGMCC No.8151。所述革耳氯烯酮类化合物包括革耳氯烯酮A和革耳氯烯酮B，所述革耳氯烯酮A的分子式为C22H25ClO6,分子量为420.13；所述革耳氯烯酮B的分子式为C23H27ClO6，分子量为434.15。制备方法1)种子培养(1)斜面种子培养；(2)平板种子培养；2)发酵培养；3)提取革耳氯烯酮类化合物；4)精制革耳氯烯酮A和革耳氯烯酮B。所述革耳氯烯酮类化合物可在制备抗肿瘤药物中应用。
革耳氯烯酮类化合物及其制备方法应用

[发明专利]制备达比加群酯中间体环化物的杂质的方法-CN201610227873.5在审
发明人：翟吉胜;郑忠辉;窦国华;于磊;徐玲;李程鹏 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2016-04-13 - 公布日： 2016-07-20 - 主分类号： C07D213/75 文献下载
摘要：本发明属于药物化学领域，具体涉及一种制备达比加群酯中间体环化物的杂质的方法。用3‑((3‑氨基‑4‑甲基氨基苯甲酰基)‑2‑吡啶基)氨基丙酸乙酯与过量的氯乙酰氯反应，得到达比加群酯中间体环化物的杂质。本发明合成了该达比加群酯中间体环化物的杂质，收率大于76％，HPLC含量大于97.0％，确认该达比加群酯中间体环化物的杂质的结构为：本发明利于达比加群酯的杂质研究，利于推动合成达比加群酯的技术进步。
制备加群酯中间体环化杂质方法

[发明专利]达比加群酯中间体缩合物的精制方法-CN201610227858.0在审
发明人：翟吉胜;赵彬;郑忠辉;徐玲;李程鹏 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2016-04-13 - 公布日： 2016-07-06 - 主分类号： C07C271/64 文献下载
摘要：本发明涉及一种达比加群酯中间体缩合物的精制方法，属于药物提纯技术领域。本发明所述的达比加群酯中间体缩合物的精制方法，是向达比加群酯中间体缩合物中加入丙酮，再加入草酸二水合物，然后进行析晶、过滤和洗涤，得到达比加群酯中间体缩合物的草酸盐。本发明降低了杂质含量，提高了精制率，成本低，易于实现工业化。
加群酯中间体缩合精制方法

[发明专利]5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲的制备方法-CN201610094409.3在审
发明人：朱连博;郑忠辉;毕娜娜;鹿慧 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2016-02-22 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： C07D239/60 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲的制备方法。乙基丙二酸二乙酯(Ⅲ)与乙醇钠的乙醇溶液反应后的混合物在甲苯存在下与甲磺酸(2-戊基)酯反应，精馏得乙基-(1-甲基丁基)丙二酸二乙酯化合物(Ⅱ)；化合物(Ⅱ)在甲醇钠的甲醇溶液存在下与尿素反应，经盐酸酸化、重结晶得5-乙基-5-(1-甲基丁基)丙二酰脲(Ⅰ)精品。本发明工艺稳定，反应条件温和，易于控制，所得产品纯度高，收率高，转化率几乎达到100％，后处理简便，能耗低，三废少，母液可连续使用，生产成本低，适合工业化生产。
乙基甲基丁基丙二酰脲制备方法

[发明专利]达比加群酯游离碱的精制方法-CN201510866833.0在审
发明人： 郑忠辉;翟吉胜;赵彬 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2015-11-30 - 公布日： 2016-03-23 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种达比加群酯游离碱的精制方法，属于药物提纯技术领域。本发明所述的达比加群酯游离碱的精制方法，包括对达比加群酯游离碱粗品采用溶剂溶解、析晶、过滤和干燥，所用溶剂为异丙醇，提取过程中加入稳定剂。本发明降低了杂质含量，提高了精制率，阻止精制过程相应的杂质含量升高，成本低，易于实现工业化。
加群酯游离精制方法

[发明专利]制备达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐的方法-CN201510862480.7在审
发明人：翟吉胜;郑忠辉;于磊;窦国华;翟光新 -专利权人：山东新华制药股份有限公司
申请日： 2015-11-30 - 公布日： 2016-02-24 - 主分类号： C07C269/06 文献下载
摘要：本发明属于药物化学领域，具体涉及一种制备达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐的方法。将氯甲酸正己酯、二氯甲烷、氢氧化钠、水加入反应瓶，加对氨基苯甲脒二盐酸盐固体，反应；反应完毕后加水，搅拌静置，分去水层；有机层蒸去二氯甲烷得粘稠固体；向粘稠固体中加丙酮，加热溶解，加草酸二水合物，降温析晶，过滤，干燥得达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐。采用本发明所述的制备方法制备得到的达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐(IIa)HPLC含量大于98％；合成达比加群酯中间体缩合物的杂质的草酸盐利于达比加群酯的杂质研究，并推动合成达比加群酯的技术进步。
制备加群酯中间体缩合杂质草酸盐方法