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- [发明专利]4-甲基-5-(2-羟乙基)-噻唑的制备方法-CN200910115451.9无效
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张小林;胡延雷;高艳
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南昌大学
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2009-05-31
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2009-10-21
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C07D277/24
- 4-甲基-5-(2-羟乙基)-噻唑的制备方法,在酸性条件下于溶剂中,将3-乙酰丙醇与硫脲按摩尔比为1∶1~2,温度为78~100℃,反应3~8小时;然后用质量分数为10~50%的碱溶液调节pH值至8.5-10.5,用乙醚萃取,除去乙醚;再溶于浓的酸性溶液中,冷却到-10~-20℃;滴加亚硝酸钠的水溶液,在此温度下搅拌30分钟,然后再冷却到-5~-7℃,滴加次亚磷酸钠的水溶液,在冰浴中,反应3~5小时;反应混合物用质量分数为10~50%的碱溶液调节pH值至8.0-11.0,用二氯甲烷萃取,除去二氯甲烷,再减压蒸馏,395-400Pa压力下,收集120~127℃的馏分,本发明原料易得,生产成本低,工艺简单,反应条件温和,产率可高达73%。
- 甲基乙基噻唑制备方法
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