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[发明专利]一种环己基过氧化氢生产环己醇和环己酮混合物的方法-CN202110116654.0有效
发明人：肖有昌;师太平;肖藻生 -专利权人：长沙兴和新材料有限公司
申请日： 2021-01-28 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C29/00 文献下载
摘要：一种环己基过氧化氢生产环己醇和环己酮混合物的方法，先将环己烷用分子氧进行无催化氧化，生成含环己基过氧化氢的环己烷氧化液，再分解生成环己醇和环己酮的混合物，所述含环己基过氧化氢的环己烷氧化液进行分解时，采用酸性拟均相催化分解工艺和氢氧化钠碱性水溶液非均相催化分解工艺相结合的两步分解工艺：（1）将过渡金属催化剂溶液用压缩气体通过文丘里雾化器雾化，再和环己烷氧化液一起通过文丘里混合器，混合后，进入分解系统，进行酸性拟均相催化分解，得分解液；（2）将所述分解液再在氢氧化钠碱性水溶液进行非均相催化分解。本发明方法能使最终分解液中的环己基过氧化氢浓度低于100ppm，提高环己基过氧化氢分解反应整体的转化率。
一种环己基过氧化氢生产醇和环己酮混合物方法

[发明专利]一种环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的方法-CN202110133180.0有效
发明人：肖有昌;师太平;肖藻生 -专利权人：长沙兴和新材料有限公司
申请日： 2021-02-03 - 公布日： 2023-05-19 - 主分类号： C07C29/50 文献下载
摘要：一种环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的方法，包括以下步骤：将环己烷升温后在无催化条件下用分子氧氧化，得氧化液；将所述氧化液通过两步间接换热进行降温，第一步是采用纯净无水的回收热烷进行换热，使氧化液温度降低到150℃后，第二步再采用非均相分解液进行换热，使氧化液温度降低到115~125℃，从而避免了非均相分解液中的热敏性物质在高温下发生聚合反应，结垢堵塞换热器；将两步降温后的氧化液依次通过均相分解系统和非均相分解系统进行分解，得非均相分解液；将所述非均相分解液通过与第一步降温后的氧化液间接换热升至145℃后，直接进入烷一塔再沸器下封头分布器，进行环己烷精馏回收得环己醇和环己酮混合物，从而避免了烷一塔再沸器的结垢堵塞。
一种环己烷氧化生产醇和环己酮混合物方法

[发明专利]一种环己酮肟的制备方法-CN202110740136.6有效
发明人： 肖藻生;赵承军;肖有昌;赵云 -专利权人：赵承军;肖藻生;肖有昌;赵云
申请日： 2021-06-30 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C251/44 文献下载
摘要：一种环己酮肟的制备方法，在钛硅催化剂和碳酸铵存在的水溶液中，加入过氧化氢、氨和环己酮，通入CO2，形成直接氨肟化反应的反应体系，制备环己酮肟。本发明的环己酮转化率可达99.99%，环己酮肟的选择性可达99.95%，与现有技术相比获得了明显的提高；所得高质量环己酮肟可用于经过贝克曼重排反应生产高质量的己内酰胺产品，从而降低己内酰胺的生产成本；由于反应过程中羟胺歧化反应的缓减，使环己酮直接氨肟化法排放的N2O明显减少，只达到了NO还原法和HPO法的1/3‑1/5，与现有技术相比更加绿色环保。
一种环己酮制备方法

[发明专利]一种环己烷氧化废碱液的蒸发浓缩方法和设备-CN202010516116.6有效
发明人：肖有昌;师太平;肖藻生 -专利权人：长沙兴和新材料有限公司
申请日： 2020-06-09 - 公布日： 2022-05-03 - 主分类号： B01D1/14 文献下载
摘要：一种环己烷氧化废碱液的蒸发浓缩方法和设备。本发明方法首先采用水蒸汽对环己烷氧化废碱液直接接触进行连续汽提，得到气相和汽提后废碱液；然后对气相进行冷凝，得到含有有效成分的混合冷凝液，同时将汽提后废碱液与循环热碱液合并得到塔釜液，并产生用于汽提的水蒸汽；最后将一部分塔釜液作为浓缩液排出，进入二次浓缩工序，将另一部分塔釜液进行加热，得所述循环热碱液；本发明方法可有效分离回收环己烷氧化废碱液中环己烷、环己酮和环己醇等有效产物，同时，避免无机盐在设备中结垢，提高设备长期运行的安全性。本发明蒸发浓缩设备结构简单合理。
一种环己烷氧化废碱液蒸发浓缩方法设备

[实用新型]一种环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的设备-CN202120311773.7有效
发明人：肖有昌;师太平;肖藻生 -专利权人：长沙兴和新材料有限公司
申请日： 2021-02-03 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： C07C35/08 文献下载
摘要：一种环己烷氧化生产环己醇和环己酮混合物的设备，包括依次连通的氧化尾气吸收系统、氧化进料泵、氧化加热器、氧化反应器组、氧化环己烷热交换器、氧化分解热交换器、均相分解反应系统、非均相分解反应系统，还包括烷一塔再沸器和环己烷蒸馏回收系统；所述氧化环己烷热交换器管程进环己烷回收系统的热烷，出口连接至氧化加热器进口管线上，壳层进氧化反应器组来的氧化液，出口与氧化分解热交换器壳层连接；所述氧化分解热交换器壳层进经过一步降温的氧化液，出口与均相分解反应系统连接，管程进非均相反应液，出口与烷一塔再沸器的下封头连接。该设备中氧化分解热交换器和环己烷蒸馏烷一塔再沸器的结垢速度慢，延长了设备的连续运行周期。
一种环己烷氧化生产醇和环己酮混合物设备

[实用新型]一种提高环己酮肟质量和收率的设备系统-CN201922144433.5有效
发明人： 肖藻生;肖有昌;师太平 -专利权人：长沙兴和新材料有限公司
申请日： 2019-12-04 - 公布日： 2020-09-15 - 主分类号： C07C249/08 文献下载
摘要：一种提高环己酮肟质量和收率的设备系统。本实用新型设备系统包括依次通过管线连通的直接氨肟化反应器、膜分离器、有机溶剂萃取塔和二次肟化反应器。本实用新型设备系统在包括直接氨肟化反应器的基础上，还包括二次肟化反应器，通过两者的结合，使得直接氨肟化未完全反应的环己酮以及反应中间体环己基亚胺进一步反应，提高环己酮肟的有效转化率，降低环己酮肟单耗，避免了采用加入过量过氧化氢来提高收率，减少了氮氧化物的排放以及某些杂质的生成。
一种提高环己酮质量收率设备系统

[发明专利]一种提高环己酮肟质量和收率的生产工艺及设备系统-CN201911225613.4在审
发明人： 肖藻生;肖有昌;师太平 -专利权人：长沙兴和新材料有限公司
申请日： 2019-12-04 - 公布日： 2020-02-18 - 主分类号： C07C249/08 文献下载
摘要：一种提高环己酮肟质量和收率的生产工艺以及设备系统。本发明生产工艺采用特定的直接氨肟化的反应条件，结合二次肟化反应，在不提高双氧水消耗量前提下，有效提高环己酮的肟化转化率，进而提高了环己酮肟收率和质量。本发明设备系统，包括依次通过管线连通的直接氨肟化反应器、膜分离器、有机溶剂萃取塔和二次肟化反应器。本发明生产工艺以及设备系统结构简单，操作运行安全，能够高收率的制备高质量环己酮肟。
一种提高环己酮质量收率生产工艺设备系统

[发明专利]一种环己酮的精馏装置及方法-CN201710254368.4有效
发明人： 肖藻生;高伟;肖有昌;师太平 -专利权人：长沙兴和新材料有限公司
申请日： 2017-04-18 - 公布日： 2019-09-20 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：一种环己酮的精馏装置及方法，所述装置包含轻组分一塔、环己酮一塔、轻组分二塔和环己酮二塔；所述环己酮一塔的塔釜还设有余热再沸器。所述方法是环己酮/环己醇含杂混合物进入轻组分一塔，轻组分一塔的塔顶采出物料进入余热再沸器，通过对环己酮一塔塔釜物料进行热交换后，采出物料与未冷凝气体的冷凝液合并，再分别进入轻组分一塔回流口和轻组分二塔进料口，轻组分二塔塔顶采出轻质油，轻组分二塔塔釜采出物料进入环己酮二塔进料口，环己酮二塔塔顶采出溶剂级环己酮，轻组分一塔和环己酮二塔的塔釜采出物料进入环己酮一塔进料口，环己酮一塔塔顶采出化纤级环己酮。本发明装置能耗低，所得环己酮产品品质高；本发明方法工艺简单，稳定性好。
环己酮塔顶进料口精馏装置再沸器塔釜余热热交换化纤级环己酮塔塔釜物料未冷凝气体产品品质混合物环己醇回流口冷凝液轻质油塔塔釜溶剂能耗合并

[发明专利]一种环己醇脱氢制备环己酮的工艺-CN201610837394.5有效
发明人： 肖藻生;肖有昌 -专利权人：长沙兴和新材料有限公司
申请日： 2016-09-21 - 公布日： 2019-01-15 - 主分类号： C07C45/29 文献下载
摘要：一种环己醇脱氢制备环己酮的工艺，所述工艺中的环己醇脱氢工序的设备，由常压或加压精馏塔和环己醇脱氢反应器组成；所述精馏塔只设有提馏段，塔釜设有再沸器；所述环己醇脱氢工序中或还依次设有环己醇蒸发器和汽液分离器。本发明工艺在10万吨/年环己酮生产装置上使用，可使环己酮精馏工序和环己醇脱氢工序物料中含有的甲基环己酮和庚酮及它们的相似物的浓度从10～13%下降到1～2%，从而减少了脱氢反应的副反应，提高了环己酮产品的质量，延长了环己醇脱氢催化剂的寿命，减少了甲基环己酮和庚酮及它们的相似物在环己酮精馏工序和环己醇脱氢工序中的循环和累积，也就大幅减少了蒸汽消耗。
一种己醇脱氢制备环己酮工艺

[发明专利]一种以环己烷为原料制备环己醇和环己酮的工艺-CN201210085933.6有效
发明人： 肖藻生 -专利权人： 肖藻生
申请日： 2012-03-28 - 公布日： 2012-08-08 - 主分类号： C07C49/403 文献下载
摘要：一种以环己烷为原料制备环己醇和环己酮的工艺，包括以下步骤：（1）将环己烷用分子氧进行无催化氧化，生成含环己基过氧化氢为主要产物的氧化混合液；（2）用油溶性过渡金属化合物做催化剂进行均相催化分解，用1－羟基乙叉－1,1－二膦酸（二）辛酯或者1－羟基乙叉－1,1－二膦酸（二）辛酯与磷酸辛酯的组合物做阻垢剂，使氧化混合液中的环己基过氧化氢分解生成环己醇和环己酮；（3）通过精馏得到环己醇和环己酮产品。
一种环己烷原料制备醇和环己酮工艺

[发明专利]一种环己烷氧化制备环己醇和环己酮的工艺及其设备-CN201210084939.1有效
发明人： 肖藻生 -专利权人： 肖藻生
申请日： 2012-03-28 - 公布日： 2012-08-08 - 主分类号： C07C49/403 文献下载
摘要：一种环己烷氧化制备环己醇和环己酮的工艺及其设备，所述环己烷氧化制备环己醇和环己酮的工艺包括以下步骤：先将环己烷用空气中的分子氧进行无催化氧化，生成含环己基过氧化氢为主要产物的氧化混合物，然后进行环己基过氧化氢的均相催化分解，使之生成环己醇和环己酮，再通过精馏得到环己醇和环己酮产品，其特征在于，环己基过氧化氢进行均相催化分解时，通过均相催化分解反应蒸馏釜采用共沸精馏除水的方法，使分解液中的含水量降低到100ppm以下。本发明还包括环己基过氧化氢进行均相催化分解使用的设备均相催化分解反应蒸馏釜。本发明确保了均相催化分解蒸馏釜和相应管道不再结垢，使生产周期可达到一年以上。
一种环己烷氧化制备醇和环己酮工艺及其设备

[发明专利]一种环己烷氧化制备环己醇和环己酮的生产工艺-CN201210091366.5有效
发明人： 肖藻生 -专利权人： 肖藻生
申请日： 2012-03-31 - 公布日： 2012-08-08 - 主分类号： C07C27/04 文献下载
摘要：一种环己烷氧化制备环己醇和环己酮的生产工艺，先将环己烷用分子氧进行无催化氧化，生成含环己基过氧化氢为主要产物的氧化混合物，然后进行环己基过氧化氢的分解，使之生成环己醇和环己酮，再通过精馏得到环己醇和环己酮产品，其特征在于，环己基过氧化氢进行分解时，采用铬酸叔丁酯均相催化分解工艺和氢氧化钠碱性水溶液非均相催化分解工艺相结合的三步分解工艺：第一步，采用铬酸叔丁酯为催化剂进行均相催化分解；第二步，进行低碱度条件下的氢氧化钠碱性水溶液非均相催化分解；第三步，进行高碱度条件下的氢氧化钠碱性水溶液非均相催化分解。本发明总收率较高，连续生产周期较长，消耗和生产成本低。
一种环己烷氧化制备醇和环己酮生产工艺

[发明专利]一种制备环己醇和环己酮的改进方法-CN200610137924.1无效
发明人： 肖藻生;翁平武 -专利权人： 肖藻生
申请日： 2006-11-01 - 公布日： 2008-05-07 - 主分类号： C07C27/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备环己醇和环己酮的改进方法，其特征是环己基过氧化氢分解反应分二步进行，在进行第一步分解反应时，使循环碱的流量等于或大于环己烷氧化液的流量，从而使碱水相在第一步分解反应的物料中成为连续相，环己烷相成为分散，使分解反应在乳化状况下分解，或叫拟均相分解；然后分解反应混合物通过旋液分离器进行粗分离，旋液分离器下部出口分离出大量碱液，进行再循环，旋液分离器上部出口物料环己烷相变成连续相，夹带的少量碱液为分散相，经重力沉降分离槽，分离出废碱液，再进行第二步分解反应，使分解反应完全。经过本发明的技术改进，使环己烷氧化制备环己醇和环己酮装置的总摩尔收率提高了5％。
一种制备醇和环己酮改进方法

[发明专利]积二膦酸酯防垢剂及其应用-CN200410029550.2无效
发明人： 肖藻生 -专利权人： 肖藻生
申请日： 2004-03-22 - 公布日： 2005-09-28 - 主分类号： C10G75/04 文献下载
摘要：本发明公布了一种有效抑制石油加工过程中结垢的防垢剂。该防垢剂是上世纪末发明的新化合物积二膦酸酯，化学通式如右：其中，m1＝0，1或2；m₂＝0，1或2；m₁和m₂不同时为0或为2，即1≤m₁+m₂≤3；n₁＝2－m₁；n₂＝2－m₂；R为1至8个碳原子的烃基，R′为1至18个碳原子的烃基；X为H或OH基.。该防垢剂与油品互溶，对石油加工工艺本身、催化剂以及产品无任何不良影响，防垢率可以接近100％。
积二膦酸酯防垢剂及其应用

[发明专利]一种环己烷氧化制备环己酮和环己醇的方法-CN200310113778.5有效
发明人： 肖藻生 -专利权人： 肖藻生
申请日： 2003-11-25 - 公布日： 2005-06-01 - 主分类号： C07C27/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种环己烷氧化制备环己酮和环己醇的方法，该方法的特征在于环己烷氧化反应开始时，在环己烷中加入0.05～100ppm的可溶性过渡金属盐作催化剂，同时加入0.1～10ppm的积二膦酸酯作阻沉剂，采用环己烷催化氧化法进行1小时至1天的生产；环己烷氧化反应正常后，立即停止向氧化反应器中的环己烷加入过渡金属盐催化剂，但一直保留向氧化反应器的环己烷中连续加入0.05～1ppm的积二膦酸酯，使其作氧化反应器金属器壁和物料夹带微量金属离子的钝化剂，减少环己基过氧化氢在氧化反应器中的分解，采用环己烷无催化法进行长期生产。从而保证了氧化开始时的安全生产和装置生产的高收率。
一种环己烷氧化制备环己酮己醇方法

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