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[发明专利]无重金属结晶型低熔点聚酯用组合物、无重金属结晶型低熔点聚酯及其制备方法及应用-CN202210868888.5在审
发明人： 杨力芳;张宝忠;臧国强;冯芸;张志全 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2022-07-22 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C08G63/85 文献下载
摘要：本发明涉及聚酯制备技术领域，提供了一种无重金属结晶型低熔点聚酯用组合物、一种无重金属结晶型低熔点聚酯及其制备方法及应用。所述无重金属结晶型低熔点聚酯用组合物包括磷酸酯、钛化合物和第一二元酸；所述磷酸酯与钛化合物的摩尔比为(0.2～1):1；所述磷酸酯和钛化合物的摩尔量之和与第一二元酸的摩尔比为1：(1.5～3)。本发明提供的组合物可用于制备无重金属结晶型低熔点聚酯。本发明制备的无重金属结晶型低熔点聚酯具有不含重金属、熔点低于240℃、色相好、具有较高的结晶热焓、在后续结晶干燥过程中不易粘连等优点。
重金属结晶熔点聚酯组合及其制备方法应用

[发明专利]一种钛系复合催化剂及合成聚对苯二甲酸-共-己二酸丁二醇酯的方法-CN202210257669.3在审
发明人：张宝忠;臧国强;张志全;李少山;肖刚;杨力芳 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2022-03-16 - 公布日： 2022-06-28 - 主分类号： C08G63/183 文献下载
摘要：本发明公开了一种钛系复合催化剂及合成聚对苯二甲酸‑共‑己二酸丁二醇酯(PBAT)的方法。钛系复合催化剂是由钛酸酯、碳酸盐、磷酸和正硅酸乙酯加入无水乙醇溶剂中反应，在50～90℃条件下、反应1～3小时后得到中间产物，在中间产物中缓慢滴加去离子水的条件下，继续反应1～2小时，反应产物冷却至室温后过滤、真空干燥后制备而成的白色固体。该钛系复合催化剂适用于制备脂肪族‑芳香族基团摩尔数比为70/30～30/70的PBAT，无需添加稳定剂和扩链剂，直接缩聚反应后得到的PBAT产品的色相b值为4～8,熔融指数MFR(190℃,2.16kg)为3～20g/10min。
一种复合催化剂合成对苯二甲酸己二酸丁二醇酯方法

[发明专利]用于聚丁二酸-共-对苯二甲酸丁二醇酯合成的钛系组合物及合成PBST方法-CN202210257661.7在审
发明人：臧国强;张宝忠;张志全;杨雨强;肖刚;杨力芳 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2022-03-16 - 公布日： 2022-06-14 - 主分类号： C08G63/85 文献下载
摘要：本发明公开了用于聚丁二酸‑共‑对苯二甲酸丁二醇酯合成的钛系组合物及合成PBST方法。钛系组合物是由钛酸酯、磷酸酯在异丙醇或无水乙醇的溶剂中反应，在50～90℃条件下、反应1～3小时后得到中间产物，在中间产物中一次性加入与选自镁、铝、锌化合物中的一种金属化合物，在滴加去离子水的条件下，继续反应1～3小时，反应产物冷却至室温后过滤、真空干燥后制成的白色固体。适用于制备脂肪族‑芳香族基团摩尔数比为70/30～30/70的PBST，直接缩聚反应后的重均分子量(Mw)最高达到110000g/mol。该催化剂组合物，降低四氢呋喃副反应的产生，所合成PBST产品的色相b值小于8。
用于聚丁二酸对苯二甲酸丁二醇酯合成组合 pbst 方法

[发明专利]一种无重金属低熔点聚酯用组合物的制备方法及应用-CN202011044191.3在审
发明人：臧国强;李少山;赵长江;苑娜娟;赵永冰;杨力芳 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2020-09-28 - 公布日： 2021-01-29 - 主分类号： C08G63/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种无重金属低熔点聚酯用组合物的制备方法及应用。将铝化合物、碱性物在乙二醇中搅拌反应成为中间产物，继续在中间产物中加入磷化合物和二元醇，再升温至90～200℃搅拌反应除去低沸点小分子，冷却至室温后成为稳定的组合物。该组合物应用于合成低熔点聚对苯二甲酸乙二醇酯，在不需要添加其他聚合催化剂的条件下，加入到精对苯二甲酸、乙二醇，以及三单体、四单体的反应物体系中，进行酯化反应和聚合反应合成聚酯，组合物在酯化反应前加入反应体系。所合成聚酯的熔点比正常聚酯熔点低，可在90～240℃内任一温度范围，不含重金属，具有色相优异、热稳定性良好和可加工性好的特点。
一种重金属熔点聚酯组合制备方法应用

[发明专利]一种钛系复合催化剂的制备方法和应用-CN201710615703.9有效
发明人：苑娜娟;臧国强;杨力芳;张丽梅 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2017-07-26 - 公布日： 2019-07-12 - 主分类号： C08G63/85 文献下载
摘要：本发明涉及一种钛系复合催化剂的制备方法：在反应容器中加入去离子水、无水乙醇、氧氯化锆和有机膦酸，加热搅拌8～12h，过滤洗涤，除去氯离子，得到有机膦酸锆胶体化合物；将钛化合物、乙二醇、制得的有机膦酸锆胶体化合物和烷基苯磺酸盐类化合物在异丙醇中50～150℃反应0.5～2h，除去反应体系中的小分子后加入络合剂，再反应0.5～4h，反应温度为80～180℃，得到的澄清溶液为液体钛系复合催化剂。采用本方法制备的液体钛系复合催化剂催化活性适中，解决了目前公开的钛催化剂在瓶级聚酯的生产应用中存在色相发黄、固相增粘不上去、乙醛含量高等技术瓶颈问题，并且制得的聚酯切片绿色环保、不含重金属。
复合催化剂钛系有机膦酸胶体化合物制备制备方法和应用烷基苯磺酸盐类化合物澄清溶液催化活性固相增粘过滤洗涤技术瓶颈加热搅拌聚酯切片绿色环保瓶级聚酯去离子水生产应用无水乙醇氧氯化锆钛催化剂钛化合物乙醛氯离子络合剂小分子乙二醇异丙醇重金属色相发黄

[发明专利]一种加入钛白粉制备半消光和全消光钛系聚酯的方法-CN201510487913.5有效
发明人：臧国强;杨力芳;郭灵通;张丽梅 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2015-08-10 - 公布日： 2018-06-15 - 主分类号： C08G63/183 文献下载
摘要：本发明涉及一种加入消光剂制备半消光和全消光钛系聚酯的方法，解决现有技术中作为消光剂的钛白粉对钛系聚酯催化剂的活性有抑制作用的问题。本发明采用以对苯二甲酸和乙二醇为原料，加入钛白粉作为消光剂，在液态钛系聚酯催化剂存在下进行酯化反应，然后在真空条件下进行预缩聚和缩聚反应，得到聚酯产物。其中所使用的液态钛系聚酯催化剂，是由钛酸酯、多元醇、磺酸盐和碱性金属化合物作为原料经合成反应而制成的产物，钛酸酯与多元醇的摩尔比为1：1～1：10，钛酸酯与磺酸盐的摩尔比为20：1～5：1，钛酸酯与碱性金属化合物的摩尔比为10：1～2：1。本发明制备得到了性能优越的半消光和全消光钛系聚酯，可用于聚酯的实际工业生产中。 1
钛酸酯钛系聚酯催化剂钛系聚酯半消光摩尔比消光剂钛白粉消光制备碱性金属化合物多元醇磺酸盐对苯二甲酸合成反应聚酯产物缩聚反应真空条件酯化反应乙二醇预缩聚聚酯可用

[发明专利]聚对苯二甲酸脂肪二酸丁二醇酯型共聚酯的制备方法-CN201410345165.2在审
发明人：臧国强;杨力芳;郭灵通;马颖涛 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2014-07-18 - 公布日： 2014-11-26 - 主分类号： C08G63/183 文献下载
摘要：本发明公开一种聚对苯二甲酸脂肪二酸丁二醇酯型共聚酯(简称PBT型共聚酯)的制备方法，以对苯二甲酸、1，4–丁二醇为原料，加入脂肪二酸为共聚单体，制备PBT型共聚酯。具体步骤分2个阶段：(1)将对苯二甲酸、脂肪二酸和1，4–丁二醇在液态钛系催化剂作用下直接进行酯化反应；或者将脂肪二酸先与1，4–丁二醇在液态钛系催化剂作用下进行第一步酯化反应，再与对苯二甲酸、1，4–丁二醇进行第二步酯化反应；(2)将制得的酯化产物进行聚合反应，压力为20Pa～200Pa，温度为230～260℃，时间为1～4h。该方法使用耐水解的钛系催化剂，制得的PBT型共聚酯，熔点为170～220℃，特性黏度为0.7～1.2dL/g，具有良好的使用性能。
对苯二甲酸脂肪二酸丁二醇酯型共聚酯制备方法

[发明专利]一种特异性检测EGFR的方法-CN201410298015.0有效
发明人：孙仑泉;杨力芳;林奕婷 -专利权人：中南大学湘雅医院
申请日： 2014-06-26 - 公布日： 2014-09-03 - 主分类号： C12Q1/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种特异性检测EGFR的方法，根据EGFR的mRNA序列，设计PCR引物，在下游PCR引物的5’端加上脱氧核酶的反义序列，并在反应体系中加入该脱氧核酶的特异标记底物，该特异标记底物的上下游分别标记了荧光发射基团和荧光淬灭基团；PCR扩增产生脱氧核酶的正义序列，产生具有切割活性的脱氧核酶并切断特异标记底物，使淬灭作用消失，产生荧光信号；根据荧光信号与PCR产物之间的对应关系，对EGFR进行定量或突变检测。该方法具有特异性强、灵敏度高及自动化程度高的特点。
一种特异性检测 egfr 方法

[发明专利]抑制血管内皮生长因子受体基因表达的脱氧核酶-CN201310655835.6无效
发明人：孙仑泉;杨力芳 -专利权人：孙仑泉;杨力芳
申请日： 2013-12-06 - 公布日： 2014-03-12 - 主分类号： C12N15/113 文献下载
摘要：发明公开了一种抑制血管内皮生长因子受体基因表达的脱氧核酶。所述脱氧核酶包括一个催化功能序列GGCTAGCTACAACGA，及连接在其两端的5’端和3’端结合序列；催化功能序列切割靶序列的任一嘌呤核苷酸与嘧啶核苷酸的连接键，而5’端和3’端结合序列与靶序列切割位点两侧的序列互补。本发明的脱氧核酶以血管表皮生长因子受体1（VEGFR-1）为靶基因，通过特异性切割VEGFR-1的mRNA或pre-mRNA，降低VEGFR-1基因的表达，抑制肿瘤新生血管生成和肿瘤生长。
抑制血管内皮生长因子受体基因表达脱氧

[发明专利]环保型无锑膜用聚酯的制备方法-CN201310538419.8无效
发明人：臧国强;徐振发;郭灵通;冯志强;李少山;马颖涛;朱燕;刘建忠;杨力芳;曲建;姚树盛 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2013-11-04 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C08G63/183 文献下载
摘要：一种环保型无锑膜用聚酯的制备方法，主要包括以下步骤：（A）以精对苯二甲酸与乙二醇为基本原料，制备成浆料，加入反应釜内进行酯化反应，温度为220～260℃，压力为0.1～0.3MPa，时间为1～4小时，得到酯化产物；（B）然后在反应温度为240～270℃，反应压力为绝对压强101kPa逐渐降至600Pa的条件下进行预缩聚反应，反应0.5～1.0小时，得到预聚物；（C）将步骤（B）得到的预聚物，在温度为270～290℃，绝对压强为150Pa～50Pa的条件下进行终缩聚反应，反应1～2小时，制得聚酯产物。液态钛系催化剂和一定用量的助剂，可以在酯化反应前或结束后加入反应体系中。合成的聚酯不含锑等重金属，各项性能合格，适合于生产双向拉伸薄膜。
环保型无锑膜用聚酯制备方法

[发明专利]一种聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法-CN201310279683.4无效
发明人：臧国强;杨力芳;郭灵通;马颖涛;李云鹏 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2013-07-04 - 公布日： 2013-10-09 - 主分类号： C08G63/183 文献下载
摘要：本发明涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，以精对苯二甲酸和1，4-丁二醇为基本原料，加入耐水解的钛系催化剂后，采用间歇式或连续式生产方式装置的酯化反应条件进行反应，得到酯化产物；酯化产物在逐渐升温及逐渐降低压力的预缩聚反应条件下，进行预缩聚反应，得到预缩聚产物；预缩聚产物在反应温度为250～260℃，绝对压强为150～50Pa的条件下进行终缩聚反应，反应时间为0.5～2.5小时，最终制得聚酯产物。采用本发明的制备方法获得的PBT树脂产品的色调、耐水解性、热稳定性、成型性等优异，因此适合作为电气、电子部件、汽车用部件等注塑成型部件，特别适用在薄膜、单丝、纤维等方面。
一种聚对苯二甲酸丁二醇酯制备方法

[发明专利]使用液态钛系催化剂制备聚酯的方法-CN201110327457.X无效
发明人：臧国强;王建中;郭灵通;李卫伟;杨力芳;李军 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2011-10-26 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： C08G63/86 文献下载
摘要：一种使用液态钛系催化剂制备聚酯的方法，以至少一种二羧酸与至少一种二元醇为基本原料，制备成浆料，搅拌均匀后加入反应釜内进行酯化反应，反应温度220～280℃，压力常压～0.3MPa，时间1～4小时，得到酯化产物；再在反应温度为240～280℃，反应压力压强101kPa～600Pa下进行预缩聚反应，预缩聚时间为0.5～1.5小时，得到预聚物；再在反应温度为270～295℃，绝对压强为150Pa～50Pa的条件下进行终缩聚反应，终缩聚时间为0.5～2小时，制得聚酯产物。本方法克服了粉末类钛系催化剂无法溶于乙二醇而只能形成悬浮液的缺点，保证了催化剂添加浓度的连续稳定性，催化剂浓度稳定性及生产稳定性的要求。
使用液态催化剂制备聚酯方法

[发明专利]用于聚对苯二甲酸丁二醇酯合成的钛系催化剂制备方法及应用-CN201210419416.8有效
发明人：臧国强;杨力芳;郭灵通;马颖涛;李云鹏 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2012-10-26 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： C08G63/183 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于聚对苯二甲酸丁二醇酯合成的钛系催化剂制备方法及应用。将钛化合物、丙三醇、碱性物在溶剂中0～100℃温度条件下反应0.1～12小时，其中钛化合物为Ti(OR)4,R为选自1～10个碳原子的烷基；在上述反应产物中，加入磷化合物与一种选自Na、Li、Mg、Zn金属元素的醋酸盐，在50～200℃温度条件下反应0.1～12小时，除去小分子，制得均一、稳定、耐水解的液态催化剂。该催化剂可以直接或稀释溶解于1，4-丁二醇后加入合成聚对苯二甲酸丁二醇酯的原料中，用作酯化和聚合反应过程的催化剂，使用该催化剂合成聚对苯二甲酸丁二醇酯时，活性好、副反应生成的四氢呋喃少，所合成的切片色相、热稳定性等性能优异。
用于聚对苯二甲酸丁二醇酯合成催化剂制备方法应用

[发明专利]一种治疗鼻咽癌药物递送系统及其构建和应用方法-CN201210126465.2无效
发明人：黄苏萍;周科朝;孙仑泉;陈燕;杨力芳 -专利权人：中南大学
申请日： 2012-04-26 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： A61K48/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种治疗鼻咽癌药物递送系统及其构建和应用方法。本发明采用生物相容性良好的的羟基磷灰石为载体，将能靶向鼻咽癌致瘤蛋白LMP1的脱氧核酶包装在HA颗粒上，再将脱氧核酶/HA复合物与细胞穿透肽相结合，构建出能靶向鼻咽癌致瘤蛋白LMP1的药物递送系统。该药物递送系统能介导脱氧核酶，对基因治疗鼻咽癌起到关键作用。
一种治疗鼻咽癌药物递送系统及其构建应用方法

[发明专利]用于聚酯及共聚酯的液态钛系催化剂及其制备方法-CN201010266068.6有效
发明人：臧国强;郭灵通;杨力芳;李卫伟;李军;李云鹏 -专利权人：中国石油化工股份有限公司
申请日： 2010-08-30 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C08G63/85 文献下载
摘要：一种用于聚酯及共聚酯的液态钛系催化剂制备方法，包括以下步骤：(A)将钛化合物、正硅酸乙酯、羟基羧酸在溶剂中0～100℃温度条件下反应0.1～24小时，其中钛化合物为Ti(OR)4，R为选自1～10个碳原子的烷基；(B)在上述(A)步骤的反应产物中，加入磷化合物与一种选自Na、Mg、Al、Zn、La的金属元素的醋酸盐，在50～200℃温度条件下反应0.1～48小时，除去小分子，制得液态钛系催化剂。本发明通过在钛系催化剂中引入硅元素和其他金属元素，并优选催化剂的制备工艺条件，调控催化剂的催化活性；制得的催化剂可以与乙二醇互溶，并可以稳定保存；使用该催化剂制备的聚酯及共聚酯的色相好、分子量分布窄。
用于聚酯液态催化剂及其制备方法

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