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[发明专利]一种阿比特龙衍生物的制备方法及其细胞毒性评价-CN202210232823.1有效
发明人：张方林;李黎凡 -专利权人：绍兴市上虞区武汉理工大学高等研究院
申请日： 2022-03-09 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07J43/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿比特龙衍生物的简易制备方法及其细胞毒性评价，以简单易得的17‑碘‑雄甾‑5,16‑二烯‑3β‑醇为起始原料，在钯催化下与二乙基(3‑吡啶基)‑硼烷进行Suzuki偶联反应得到阿比特龙。在光诱导下，加入4，4‑二溴二苯甲酮、五氟丙酸钠与氯化铵，阿比特龙与1，3‑二氧戊环直接脱氢偶联生成阿比特龙衍生物。本发明合成路线简短，反应条件温和，操作简单，制备成本低，也为吡啶类药物提供了新的结构修饰方法。
一种比特衍生物制备方法及其细胞毒性评价

[发明专利]一种骆驼宁碱A的制备方法-CN202110921849.2有效
发明人：孙兵;李黎凡;张方林 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2021-08-12 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07D471/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种一种骆驼宁碱A的简易制备方法，将3‑喹啉甲醛加到乙醇中，分批加入硼氢化钠，在室温下搅拌1‑2h，加入H2O，再搅拌20‑25min后，加入AcOH，萃取后浓缩提纯得到3‑喹啉甲醇；在1，3‑二氧戊环中加入弱碱添加剂、二苯甲酮类光敏剂和3‑喹啉甲醇，光诱导下室温反应18‑24h，提纯得到(2‑(1,3‑二氧戊环‑2‑基)喹啉‑3‑基)甲醇；加入到1M氯化氢水溶液和丙酮混合溶液中，50‑60℃下反应24‑36h；萃取后浓缩得到白色固体混合物，所得白色固体混合物与邻氨基苯甲酰胺、六水合氯化铁在H2O中100‑110℃回流反应12‑24h，萃取、浓缩、提纯得到2‑(3‑(羟甲基)喹啉‑2‑基)喹唑啉‑4(3H)‑酮；和三苯基膦加入到四氢呋喃中，滴加偶氮二甲酸二乙酯室温下搅拌2‑3h后，提纯得到高纯度骆驼宁碱A。
一种骆驼制备方法

[发明专利]一种布瓦西坦的简易制备方法-CN202210316518.0有效
发明人：徐文刚;李黎凡 -专利权人：武汉氟本氘合新材料科技有限公司
申请日： 2022-03-29 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07D207/27 文献下载
摘要：本发明公开了一种布瓦西坦的简易制备方法，以简单易得的(S)‑2‑氨基丁酸甲酯盐酸盐为起始原料，与反式‑2‑戊烯醛经还原胺化反应得到(S,E)‑2‑(戊‑2‑烯‑1‑氨基)丁酸甲酯，再与三氯乙酰氯进行酰化反应生成(S,E)‑2‑(2,2,2‑三氯‑N‑(戊‑2‑烯‑1‑基)乙酰氨基)丁酸甲酯。随后，(S,E)‑2‑(2,2,2‑三氯‑N‑(戊‑2‑烯‑1‑基)乙酰氨基)丁酸甲酯在双(环戊二烯基)二氯化钛催化下经环化、脱氯、还原生成(2S)‑2‑(2‑氧代‑4‑丙基吡咯烷‑1‑基)丁酸甲酯，最后与氨水经氨解反应制得布瓦西坦及其非对映异构体(S)‑2‑((S)‑2‑氧代‑4‑丙基吡咯烷‑1‑基)丁酰胺，高效液相色谱分离测定其比例约为1：1。该方法的合成路线简单、反应条件温和，所用试剂廉价易得。
一种布瓦西坦简易制备方法