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[发明专利]一种制备(E)-丙烯-1-三氟硼酸钾的方法-CN201510093801.1有效
发明人：唐拥军;莫珊;刘玉琴 -专利权人： 成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2015-03-03 - 公布日： 2020-04-24 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备(E)‑丙烯‑1‑三氟硼酸钾的方法,具体步骤是：2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯和硼烷四氢呋喃络合物为原料,制备二异丙基丙烯基硼烷(iPP2BH)，然后与丙炔反应后，用甲醛水溶液还原生成硼酸二甲酯，后续再与KHF2的饱和水溶液反应生成(E)‑丙烯‑1‑三氟硼酸钾。此制备方法具有显著的优点：反应原料易得，反应操作简单，收率高，选择性和纯度好，生产成本低。
一种制备丙烯硼酸方法

[发明专利]一种制备四氢呋喃-3-三氟硼酸钾的方法-CN201510088635.6有效
发明人：唐拥军;莫珊;刘玉琴 -专利权人： 成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2015-02-26 - 公布日： 2019-11-08 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备四氢呋喃‑3‑三氟硼酸钾的新方法,具体步骤是：以右旋α‑蒎烯和硼烷二甲硫醚络合物为原料，制备二α‑蒎基硼烷，然后在室温下与2,5‑二氢呋喃反应后，用无水乙醛还原生成硼酸二甲酯，不需分离中间体，后续再与KHF₂的饱和水溶液反应生成目标产物四氢呋喃‑3‑三氟硼酸钾。此方法具有显著的优点：反应原料易得，反应操作简单，容易实现大规模生产，收率高，纯度好，生产成本低。
一种制备呋喃硼酸方法

[发明专利]一种制备3-取代-2-溴-6-三氟甲基吡啶的方法-CN201410800200.5有效
发明人：唐拥军;莫珊;刘玉琴 -专利权人： 成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2014-12-21 - 公布日： 2019-01-22 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备3‑取代‑2‑溴‑6‑三氟甲基吡啶的方法，氮气保护下，以2‑溴‑6‑三氟甲基吡啶为原料，在低温下与二异丙基胺锂反应，生成3‑位的锂盐，再分别加入三甲基硼酸酯，甲酸乙酯，和二氧化碳生成2‑溴‑6‑三氟甲基‑3‑吡啶硼酸，2‑溴‑6‑三氟甲基‑3‑吡啶甲醛和2‑溴‑6‑三氟甲基‑3‑吡啶甲酸。用硼氢化钠还原2‑溴‑6‑三氟甲基‑3‑吡啶甲醛生成2‑溴‑6‑三氟甲基‑3‑吡啶甲醇。所生成的目标化合物，收率高，纯度好，是一类重要的医药中间体，具有广泛的应用前景。本发明操作简便，原料易得，反应选择性好，环境友好，易于放大生产，实现商业化产品。
三氟甲基三氟甲基吡啶吡啶甲醛制备二异丙基胺锂硼氢化钠还原三甲基硼酸酯反应选择性目标化合物医药中间体氮气保护放大生产环境友好甲酸乙酯吡啶甲醇吡啶甲酸吡啶硼酸二氧化碳收率锂盐应用

[发明专利]一种制备5-取代-2;4-二甲硫基嘧啶的方法-CN201410800373.7有效
发明人：唐拥军;莫珊;刘玉琴 -专利权人： 成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2014-12-22 - 公布日： 2018-08-21 - 主分类号： C07D239/58 文献下载
摘要：本发明公开一种制备5‑取代‑2,4‑二甲硫基嘧啶的方法,涉及一类重要的医药和农药中间体的合成方法，属于有机化学合成技术领域。其特征在于：第一步，通过以5‑溴‑2,4‑二氯嘧啶为起始原料，在室温下与硫甲醇钠反应，生成5‑溴‑2,4‑二甲硫基嘧啶；第二步，5‑溴‑2,4‑二甲硫基嘧啶在氮气保护下，于低温与丁基锂作用，再分别与三甲基硼酸酯，N,N二甲基甲酰胺，和固体二氧化碳反应，生成2,4‑二甲硫基嘧啶‑5‑硼酸，2,4‑二甲硫基嘧啶‑5‑甲醛和2,4‑二甲硫基嘧啶‑5‑甲酸。其有益效果在于：所生成的目标化合物，收率高，纯度好，具有广泛的应用前景；操作简便，原料易得，反应选择性好，环境友好，易于放大生产，实现商业化产品。
一种制备取代二甲嘧啶方法

[发明专利]一锅法合成碘甲基三丁基锡-CN201510087548.9有效
发明人：唐拥军;莫珊;刘玉琴 -专利权人： 成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2015-02-25 - 公布日： 2018-03-09 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种医药中间体碘甲基三丁基锡的合成方法,具体步骤是以二碘甲烷和三丁基氯化锡为原料，在‑78℃下滴加正丁基锂进行原位反应后生成目标产物碘甲基三丁基锡。此方法具有显著的优点反应原料易得，反应操作简单，容易实现大规模生产，收率高，纯度好，生产成本低。
一锅合成甲基丁基

[实用新型]从大型储存罐中导出叔丁基锂的装置-CN201520830183.X有效
发明人：唐拥军;莫珊 -专利权人： 成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2015-10-26 - 公布日： 2016-03-16 - 主分类号： B01J4/02 文献下载
摘要：本实用新型公开涉及到从大型储存罐中导出叔丁基锂的装置，装置的主体部分是不锈钢材质的三通活塞及其连接管，三通活塞的左右导管和下边的导出管相通，而左右导管不相通，通过其活塞可以控制叔丁基锂溶液从右边的导管流向下边的导出管，这个活塞还可以有效地控制叔丁基锂的流速和流量，而叔丁基锂从储存罐流向下边的导出管的整个过程是在氩气保护下进行，可以防止导管中微量的空气和水气使其变质。这个三通活塞所有导管都是不锈钢材质，直径都是6毫米，左边的导管长度是4厘米，右边的导管连接储存罐的活塞I，长度是15厘米，下边导出管的长度可以根据实际需要进行安装，本实用新型整体设计合理，安全和密闭性好，不遗漏液体。
大型储存导出丁基装置

[发明专利]一种制备取代的胺甲基三氟硼酸钾的方法-CN201410800454.7在审
发明人：唐拥军;莫珊;刘玉琴 -专利权人： 成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2015-08-04 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开一种取代的胺甲基三氟硼酸钾的制备方法，涉及到一类有机硼酸衍生物的合成，属于有机化学合成技术领域。其特征在于：第一步，以二碘甲烷为原料制备碘甲基片呐醇硼酸酯；第二步，碘甲基片呐醇硼酸酯制备六甲基硅胺甲基片呐醇硼酸酯；第三步，六甲基硅胺甲基片呐醇硼酸酯分别制备叔丁基碳酰胺甲基三氟硼酸钾(BocNHCH₂BF₃K)和苄碳酰胺甲基三氟硼酸钾(CbzNHCH₂BF₃K)。其有益效果在于：本发明的产品是一类重要的医药中间体和化工试剂，原料廉价易得，收率高，纯度好，产品是室温稳定的白色固体，易于保存和实现产业化。
一种制备取代甲基硼酸方法

[发明专利]一种制备四氢呋喃-3-硼酸频呐醇酯的方法-CN201510090034.9在审
发明人：唐拥军;莫珊;刘玉琴 -专利权人： 成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2015-02-27 - 公布日： 2015-06-03 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备四氢呋喃-3-硼酸频呐醇酯的新方法,具体步骤是：以右旋α-蒎烯和硼烷二甲硫醚络合物为原料，制备二α-蒎基硼烷，然后在室温下与2,5-二氢呋喃反应后，用无水乙醛还原生成硼酸二甲酯，不需分离中间体，后续再与频呐醇反应生成目标产物四氢呋喃-3-硼酸频呐醇酯。此方法具有显著的优点：反应原料易得，反应操作简单，容易实现大规模生产，收率高，纯度好，生产成本低。
一种制备呋喃硼酸频呐醇酯方法

[发明专利]一种制备四氢吡喃-3-三氟硼酸钾的方法-CN201510090579.X在审
发明人：唐拥军;莫珊;刘玉琴 -专利权人： 成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2015-02-28 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备四氢吡喃-3-三氟硼酸钾的新方法,具体步骤是：以右旋α-蒎烯和硼烷二甲硫醚络合物为原料，制备二α-蒎基硼烷，然后在室温下与3,4-二氢吡喃反应后，用无水乙醛还原生成硼酸二甲酯，不需分离中间体，后续再与KHF2的饱和水溶液反应生成目标产物四氢吡喃-3-三氟硼酸钾。此方法具有显著的优点：反应原料易得，反应操作简单，容易实现大规模生产，收率高，纯度好，生产成本低。
一种制备四氢吡喃硼酸方法

[发明专利]一种制备(E)-3-丙烯酸乙酯频呐硼酸酯的方法-CN201510087124.2在审
发明人：唐拥军;莫珊;刘玉琴 -专利权人： 成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2015-02-25 - 公布日： 2015-05-13 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种医药中间体(E)-3-丙烯酸乙酯频呐硼酸酯的制备方法,具体步骤是：以右旋α-蒎烯和硼烷二甲硫醚络合物为原料，制备二α-蒎基硼烷，然后在室温下与丙炔酸乙酯反应后，用无水乙醛还原生成硼酸二甲酯，再与频呐醇反应生成(E)-3-丙烯酸乙酯频呐硼酸酯。此方法具有显著的优点：反应原料易得，反应操作简单，容易实现大规模生产，收率高，纯度好，生产成本低。
一种制备丙烯酸乙酯频呐硼酸方法

[发明专利]一种制备四氢吡喃-3-硼酸频呐醇酯的方法-CN201510090778.0在审
发明人：唐拥军;莫珊;刘玉琴 -专利权人： 成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2015-02-28 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C07F5/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备四氢吡喃-3-硼酸频呐醇酯的新方法,具体步骤是：以右旋α-蒎烯和硼烷二甲硫醚络合物为原料，制备二α-蒎基硼烷，然后在室温下与3,4-二氢吡喃反应后，用无水乙醛还原生成硼酸二甲酯，不需分离中间体，后续再与频呐醇反应生成目标产物四氢吡喃-3-硼酸频呐醇酯。此方法具有显著的优点：反应原料易得，反应操作简单，容易实现大规模生产，收率高，纯度好，生产成本低。
一种制备四氢吡喃硼酸频呐醇酯方法

[发明专利]一种合成4-(9,9-二甲基笏)萘硼酸的方法-CN201410798476.4在审
发明人：唐拥军;莫珊;刘玉琴 -专利权人： 成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2014-12-18 - 公布日： 2015-04-08 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开一种合成4-(9,9-二甲基笏)萘硼酸的方法，属于有机合成领域。其特征在于：第一步，萘与溴反应生成1,4-二溴萘；第二步，2-溴-9,9-二甲基笏为原料制备9,9-二甲基笏-2-硼酸；第三步，9,9-二甲基笏-2-硼酸与1,4-二溴萘在钯催化剂作用下，生成1-溴-[4-(9,9-二甲基)笏]萘；第四步，1-溴-[4-(9,9-二甲基)笏]萘制备4-(9,9-二甲基笏)]萘硼酸。其有益效果在于：四步反应，总收率可达50％以上，所得的目标化合物为白色固体，纯度好，稳定，易于实现商业化产品，本发明合成的4-(9,9-二甲基笏)萘硼酸是一类制备有机电致发光器(OLED)的中间体，具有广泛的应用前景。
一种合成甲基硼酸方法

[发明专利]一种制备3-三氟甲基吡咯硼酸的方法-CN201410795879.3在审
发明人：唐拥军;莫珊;刘玉琴 -专利权人： 成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2014-12-19 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开一种制备3-三氟甲基吡咯硼酸的方法，属于有机化学合成技术领域。其特征在于：第一步，以三氟醋酸酐为起始原料，与乙烯乙基醚反应，生成4-乙氧基-3-烯三氟乙酰酮；第二步，4-乙氧基-3-烯三氟乙酰酮与二盐酸肼在乙醇溶液中加热回流，即得3-三氟甲基吡咯；第三步，3-三氟甲基吡咯进行官能团转化分别生成：1-甲基-3-三氟甲基-5-吡咯硼酸，N-叔丁基酰基-3-三氟甲基-5-吡咯硼酸,1-甲基-3-三氟甲基-4-吡咯硼酸。其有益效果在于：生成的目标化合物纯度好，性能稳定，操作简单易行，容易放大制备，实现工业化生产。
一种制备甲基吡咯硼酸方法

[发明专利]一种制备饱和氮杂环三氟硼酸钾的方法-CN201410800082.8在审
发明人：唐拥军;莫珊;刘玉琴 -专利权人： 成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2014-12-20 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备饱和氮杂环三氟硼酸钾的方法，第一步，通过以四氢吡咯和哌啶为起始原料，与叔丁基碳酸酐反应，生成N-叔丁基碳酰四氢吡咯和N-叔丁基碳酰哌啶，以N-叔丁基碳酰哌嗪为起始原料，与苄氯加热回流生成N-叔丁基碳酰-4-苄基哌嗪；第二步，利用N-叔丁基碳酰基的定位效应，氮气保护下，与仲丁基锂在低温下作用，再与三甲基硼酸酯反应，生成邻位的饱和硼酸，无需分离硼酸，加入饱和的KHF₂溶液，经过后处理，分别生成N-叔丁基碳酰-2-四氢吡咯三氟硼酸钾，N-叔丁基碳酰-2-哌啶三氟硼酸钾和N-叔丁基碳酰-4-苄基-2-哌嗪三氟硼酸钾。本发明制备的这些饱和氮杂环三氟硼酸钾都是白色固体，在室温和空气条件下稳定，是一类非常重要的有机化工试剂和医药中间体，具有广泛的应用前景。本发明操作简便，利用廉价易得起始原料，收率高，纯度好，易于放大生产，实现商业化产品。
一种制备饱和氮杂环三氟硼酸方法

[发明专利](顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾的制备方法-CN201410787067.4在审
发明人：唐拥军;莫珊;刘玉琴 -专利权人： 成都安斯利生物医药有限公司
申请日： 2014-12-17 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开一种制备(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾的方法，涉及一种医用中间体硼酸衍生物的合成新方法，属于有机化学合成领域。其特征在于：该方法以取代的炔烃为原料与三溴化硼反应，在碱的作用下水解生成烯基硼酸，此烯烃硼酸溶解在甲醇中与KHF2反应即可生成(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾。生成的烯烃三氟硼酸钾是一种白色固体，在室温和空气条件下很稳定，不易氧化分解，易于储存，本发明弥补了文献中烯烃硼酸或硼酸酯不稳定的缺陷。其有益效果在于：所用的原料易得，反应条件温和，简单易行，反应选择性好，收率高，易于保存，容易放大制备，实现工业化生产。
取代烯烃硼酸制备方法

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