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- [发明专利]制备1-苄基-4-苯胺基哌啶-4-羧酸的方法-CN201110429737.1无效
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喻澄;陈志宏;蒋永强;詹勇;王林琦
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四川省赛南德科技有限公司
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2011-12-20
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2012-05-09
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C07D211/66
- 本发明公开了一种制备1-苄基-4-苯胺基哌啶-4-羧酸的方法。该方法包括下述步骤:(1)1-苄基-4-哌啶酮在碱催化作用下,于0~15℃加入氢氰酸,然后将上述反应液升温到回流状态下流加苯胺,反应结束后冷却到5℃以下,加入冰醋酸析晶、过滤得到1-苄基-4-氰基-4-苯胺基哌啶固体;(2)将来自(1)步的固体加入到70~90%的硫酸中,在20~50℃下搅拌反应50~90h后,再将反应液加入碎冰溶液中,在0~10℃内用浓氨水调节溶液的pH值到4~9析晶、过滤、水洗得白色粉末固体;(3)将来自(2)步的固体加入浓盐酸中升温到沸腾温度回流反应10~20h、冷却到0~30℃内静止放置24~54h析晶,抽滤、水洗、干燥得产品。本发明通过对各个反应步骤的优化,过程中不再使用二氯甲烷、异丙醇等大量的有机溶剂、简化了工艺流程,减少了环境污染、节约了原料成本、提高了产品收率。
- 制备苄基苯胺哌啶羧酸方法
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