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[发明专利]一种吗氯贝胺精制方法-CN201410307910.4有效
发明人：赵小泉;陆华;朱家伍;何蒲军;匡立幸 -专利权人：江苏瑞克医药科技有限公司
申请日： 2014-06-30 - 公布日： 2014-11-05 - 主分类号： C07D295/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种吗氯贝胺精制方法，其包括，吗氯贝胺粗品加入纯化水，在常温下搅拌打浆，滴加乙酸至料液澄清，升温至65℃～75℃，加活性炭，保温脱色，过滤，滤液冷却至25℃，滴加经过滤的氨水，调节至料液pH在8～9后，冷却至5℃，抽滤到干，用4℃～6℃冷水洗至pH值在6.5～7.5，真空干燥至恒重，得到精制吗氯贝胺。本发明实现了无有机溶剂操作回收，同时提高产品质量，精制收率从现有的85％提高到96％左右，具有显著的环保效益和经济效益。
一种吗氯贝胺精制方法

[发明专利]一种提高N-(4-甲氧基苯)-4-乙酰基-3-[1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]氮杂环丁酮-2纯度的方法-CN201410307501.4有效
发明人：赵小泉;陆华;朱家伍;何蒲军;匡立幸 -专利权人：江苏瑞克医药科技有限公司
申请日： 2014-06-30 - 公布日： 2014-11-05 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高N-(4-甲氧基苯)-4-乙酰基-3-[1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]氮杂环丁酮-2纯度的方法，其包括，以N-(4-甲氧基苯)-4-乙酰基-3-(1-羟基)乙基氮杂环丁酮-2和2，2-二甲基-2-叔丁基氯硅烷为主要原料，DMF为溶剂，三正丁基胺为缚酸剂，在常温下合成N-(4-甲氧基苯)-4-乙酰基-3-(1-叔丁基二甲基硅氧烷)乙基氮杂环丁酮-2，反应结束后，加入20倍量的水，加工业盐酸调节pH值4～5，搅拌30分钟；料液冷至5～10℃，结晶半小时，离心机离心至干，用1倍量的水洗后，离心至干，湿品装袋，直接用于下一步。通过此方法提高了反应产物的纯度，革除了危险化学溶剂的使用，安全性提高，生产成本下降，达到节能减排的目的。
一种提高甲氧基苯乙酰丁基甲基硅氧基乙基氮杂环丁酮纯度方法

[发明专利]一种吗氯贝胺中间体后处理方法-CN201410308612.7有效
发明人：赵小泉;陆华;朱家伍;何蒲军;匡立幸 -专利权人：江苏瑞克医药科技有限公司
申请日： 2014-06-30 - 公布日： 2014-11-05 - 主分类号： C07C305/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种吗氯贝胺中间体后处理方法，其包括，以乙氨硫酸酯、对氯苯甲酰氯为原料，三乙胺为缚酸剂，甲苯为溶剂，在0～5℃下合成吗氯贝胺关键中间体对氯苯甲酰胺乙基硫酸酯，反应结束后，加入反应后混合液8～10倍量的水，并将混合液升至30-35℃，使生成的固体全部溶解，静置分层，有机层甲苯，通过带水蒸馏分去水后回收甲苯套用；水层冷至15～20℃结晶半小时，离心至干，再用1～2倍量的水洗涤，离心至干，在0.080～0.100MPa真空25～30℃条件下干燥至干。本发明实现了甲苯的高效回收，同时提高产品质量，该发明具有显著的环保效益，经济效益。
一种吗氯贝胺中间体处理方法

[发明专利]一种提高柳氮磺吡啶精制生产效率的方法-CN201410307614.4无效
发明人：赵小泉;陆华;朱家伍;何蒲军;匡立幸 -专利权人：江苏瑞克医药科技有限公司
申请日： 2014-06-30 - 公布日： 2014-11-05 - 主分类号： C07D213/76 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高柳氮磺吡啶精制生产效率的方法，其包括，将结晶锅内冷却至5～10℃的柳氮磺吡啶悬混液放入溶解过滤器中过滤，通过氮气将物料压干，压干后不将物料取出，直接将下一步精制用的冰乙酸水溶液，加入至所述溶解过滤器中，将固体物料打成悬混状后，直接将固液混合体压入下一步精制反应锅，完成整个出料、转移、投料工作。本发明缩短了工艺操作时间，且操作均在密闭的系统内进行；工作劳动强度大大降低，操作符合GMP要求；同时减少了环境污染也避免了物料长时间暴露带来被污染的风险。
一种提高柳氮磺吡啶精制生产效率方法

[发明专利]一种提高N-(4-甲氧基苯)-4-乙酰基-3-(1-羟基)乙基氮杂环丁酮-2合成转化率的方法-CN201410308008.4无效
发明人：赵小泉;陆华;朱家伍;何蒲军;匡立幸 -专利权人：江苏瑞克医药科技有限公司
申请日： 2014-06-30 - 公布日： 2014-11-05 - 主分类号： C07D205/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高N-(4-甲氧基苯)-4-乙酰基-3-(1-羟基)乙基氮杂环丁酮-2合成转化率的方法，其包括，氮气保护下依次加入三正丁基胺、二氯甲烷，控制温度在-35～-25℃，加入四异丙基氧钛后，在-35～-25℃下，加入酰胺物溶液并保温5小时，反应液加入与酰胺物等摩尔量且质量百分比为31％盐酸，温度控制在-5℃，料液搅拌30分钟，静置、分层，酸水层去废水处理，有机层再加入与酰胺物等摩尔量且质量百分比为31％盐酸进行第二次酸洗，静止分层，酸水去废水处理，有机层转至洗涤锅，再加入小苏打和水进行碱洗，搅拌1小时，静置1小时、分层，水层去废水处理，有机层料液经减压蒸馏，浓缩得固化物，再加DMF溶解后，直接用于下一步。本发明反应时间缩短，主反应转化率提高10～13％。
一种提高甲氧基苯乙酰羟基乙基氮杂环丁酮合成转化方法