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[发明专利]一种无破碎工艺生产白光LED灯用黄色荧光粉制备方法-CN201410000778.2有效
发明人：张尚虎;周宏亮;李月红;唐冬梅;李树胜;张国强;于化琴 -专利权人：甘肃稀土新材料股份有限公司
申请日： 2014-01-02 - 公布日： 2014-04-23 - 主分类号： C09K11/80 文献下载
摘要：本发明公开了一种无破碎工艺生产白光LED灯用黄色荧光粉制备方法，仍采用高温固相法，以(Y,Ce)₂O_x（x=3～3.1）固溶体与氧化铝为原料，通过添加由AlF₃（AR），BaCO₃（AR）、H₃BO₃（AR）、NH₄Cl（AR）组成的混合助溶剂，在高温隧道炉中设定推板速度为14～17min/列，最高区温度为1400～1450℃的还原气氛，推板经过高温区的时间为110～150min，并在还原气氛下冷却，得到疏松的半成品，过100目筛网，经酸洗、水洗、脱水、干燥、过筛。最后得到颗粒形貌规则、粒度均匀、具有较高亮度黄色荧光粉YAG:Ce。
一种破碎工艺生产白光 led 黄色荧光粉制备方法

[发明专利]一种用于制备Y₂O₃:Eu红色荧光粉的助熔剂-CN201310126969.9无效
发明人：王育华;高辉;王彦照;张商虎;于化琴;李树胜;方中心;徐玉君 -专利权人：兰州大学
申请日： 2013-04-13 - 公布日： 2013-09-18 - 主分类号： C09K11/00 文献下载
摘要：本发明公开一种用于制备成份为Y2O3:Eu的红色荧光粉的助熔剂。本发明的用于制备Y2O3:Eu红色荧光粉的助熔剂是H3BO3和BaCO3的混合物，其制备方法是按照H3BO3:BaCO3的比例称取各组份，并混合均匀，再将混合物置于坩埚中，在空气气氛下250℃保温2小时，冷却至室温，得到煅烧产物，再将煅烧产物研磨粉碎，得到所需要的助熔剂。应用本发明的复合助熔剂制备Y2O3：Eu3+红色荧光粉，所得到的样品粒径较小，其亮度相对更高，且所用原料廉价、制备工艺简单，有利于工业化大规模生产。
一种用于制备 sub eu 红色荧光粉熔剂

[发明专利]一种灯用三基色双峰蓝色荧光粉的制备方法-CN201310000164.X无效
发明人：王育华;张水合;冶林琴;朋兴平;张尚虎;于化琴;李树胜;方中心;徐玉君;马彩红;董小芳 -专利权人：兰州大学
申请日： 2013-01-02 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： C09K11/64 文献下载
摘要：本发明公开一种具有高热稳定性，发光亮度高的用于节能灯的双峰蓝色荧光粉的制备方法。本发明的灯用三基色双峰蓝色荧光粉的制备方法是：首先按荧光材料化学表达式的计量比称取各化学组份，再在其中加入各化学组份总质量0.1wt%～10.0wt%的BaF2和0.01wt%～4.0wt%的CaF2，将前述物料充分混合均匀后在还原性气体和惰性气体的气氛下1350～1500℃煅烧和充分反应，得到最终煅烧产物，再将所得到的煅烧产物进行研磨粉碎、洗涤、过滤、干燥、过筛，得到所需要的灯用三基色双峰蓝色荧光粉。采用本发明的方法可以获得颗粒形貌规则、粒度均匀、具有较高相对发光亮度、且热稳定性高的蓝色荧光粉，并且本发明的制备工艺简单，采用一步还原法，更有利于工业化大规模生产。
一种灯用三基色双峰蓝色荧光粉制备方法

[发明专利]一种应用于Y₂O₃:Eu红色荧光粉的混合助熔剂-CN201210400235.0无效
发明人：王育华;高辉;王彦照;张尚虎;于化琴;李树胜;方中心;徐玉君;马彩红;董小芳 -专利权人：兰州大学
申请日： 2012-10-21 - 公布日： 2013-01-16 - 主分类号： C09K11/00 文献下载
摘要：本发明公开一种作为制备Y2O3:Eu红色荧光粉的新型混合助熔剂。本发明的混合助熔剂由H3BO3、Li2CO3和(NH4)2HPO4组成，其中H3BO3的添加量为共沉淀钇铕氧化物的0.2wt%~0.3wt%；Li2CO3的添加量为共沉淀钇铕氧化物的0.2wt%~0.3wt%；(NH4)2HPO4的添加量为共沉淀钇铕氧化物的0.2wt%~0.3wt%。本发明的复合助熔剂，可通过调节其中各助熔剂比例控制颗粒形貌，使产品的颗粒规则，具有较小粒度，同时还可提高制品相对发光亮度，其原料廉价、制备工艺简单，利于工业化大规模生产。
一种应用于 sub eu 红色荧光粉混合熔剂

[发明专利]一种颗粒形貌规则的铝酸盐绿色荧光粉的制备方法-CN201210229175.0无效
发明人：张尚虎;王育华;张加驰;于化琴;李树胜;周美娇;方中心;徐玉君;马彩红;董小芳 -专利权人：甘肃稀土新材料股份有限公司;王育华;张加驰;周美娇
申请日： 2012-07-04 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C09K11/64 文献下载
摘要：一种颗粒形貌规则的铝酸盐绿色荧光粉的制备方法，按照（Ce0.63Tb0.37）MgAl11O19表达式中各个化学成分的计量比，称取原料：称取H3BO3、Li2CO3和AlF3三种助熔剂作为复合助溶剂，加入原料中混合均匀；将该原料混合粉末置于坩埚中煅烧，得到初次煅烧产物；将初次煅烧产物粉碎，再次置于坩埚中，H2/N2气氛中煅烧，得到二次煅烧产物；将二次煅烧产物粉碎，洗涤，过滤，干燥，过筛，得到最终产物。本发明在传统的高温固相法基础上，重点通过调整复合助熔剂中各助熔剂比例获得颗粒形貌规则、粒度均匀，且具有较高相对发光亮度的节能灯用CMAT绿色荧光粉，其制备工艺简单，利于工业化大规模生产。
一种颗粒形貌规则铝酸盐绿色荧光粉制备方法

[发明专利]一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法-CN201210037894.2无效
发明人：张尚虎;于化琴;方中心;李树胜;魏鸿军;李月红;张国强;王彩霞;唐东梅 -专利权人：甘肃稀土新材料股份有限公司
申请日： 2012-02-20 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本方法公开了一种大颗粒富Ce氧化稀土的制备方法，步骤为：（1）用富Ce氯化稀土液为原料，配制成稀土浓度为0.2～1.2mol/L，氢离子浓度为0.001～0.01mol/L溶液；（2）向（1）中配制成的稀土溶液中加入富Ce碳酸盐晶种，搅拌；备用；（3）将碳酸氢铵加去离子水配制成浓度为1.2～2.8mol/L,该碳酸氢铵加入量为投入富Ce氧化稀土重量的1.5～2.0倍时沉淀完全；（4）将（3）中配制好的碳酸氢铵溶液加入（2）中所得的溶液中，进行沉淀反应，沉淀结束，陈化、洗涤、过滤、煅烧即得大颗粒富Ce氧化稀土。本发明合成具有良好抛光性能富Ce氧化稀土D50：30～40μm，氧化物REO:85～95%。该工艺流程易控，成本低，便于操作，易于规模化生产。
一种颗粒 ce 氧化稀土制备方法

[发明专利]一种小松装比重氧化钕的生产工艺-CN201210037868.X无效
发明人：张尚虎;于化琴;方中心;李树胜;魏鸿军;张国强;李月红;王彩霞;唐东梅;马彩红 -专利权人：甘肃稀土新材料股份有限公司
申请日： 2012-02-20 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：一种小松装比重氧化钕的生产工艺，其步骤为：用钕盐溶液为原料，配制成钕离子浓度为0.5～1.0mol/L，氢离子浓度为0.001～0.01mol/L溶液；向该钕盐溶液中加入添加剂；将草酸配制成浓度为1.5～2.0mol/L的溶液；在沉淀槽中加入该草酸溶液，开启搅拌，并加入所述的钕盐溶液进行沉淀反应，沉淀温度50～80℃，沉淀时间为60～120分钟，沉淀结束陈化30～90分钟，过滤、煅烧即得小松装比重氧化钕产品。本发明通过控制合成过程的影响因素：钕盐溶液浓度、沉淀剂浓度、沉淀温度、沉淀方式、煅烧温度等合成松装比重在0.5~0.7g/cm3、非稀土杂质低的氧化钕产品。
一种小松装比重氧化生产工艺

[发明专利]一种用氯化铈液为原料合成亚微米氧化铈的方法-CN200910022681.0无效
发明人：方中心;于化琴;张国强;李月红;李树胜 -专利权人：甘肃稀土新材料股份有限公司
申请日： 2009-05-25 - 公布日： 2010-12-01 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用氯化铈液为原料合成亚微米氧化铈的方法，本方法的特点是以氯化铈液为铈源，碳酸氢铵为沉淀剂，加入少量表面活性剂做分散剂，采用液相沉淀法成功合成了亚微米氧化铈。具有工艺流程简短，成本低，便于操作，易于规模化生产。合成氧化铈D50在0.1-0.2μm之间。
一种氯化原料合成微米氧化方法

[发明专利]一种硝酸铈铵复盐的制备方法-CN200910022675.5无效
发明人： 于化琴;方中心;李月红;李树胜;杨小凤;魏周菊;张国强 -专利权人：甘肃稀土新材料股份有限公司
申请日： 2009-05-25 - 公布日： 2010-12-01 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种硝酸铈铵复盐的制备方法，以高纯氢氧化铈为原料，用工业浓硝酸进行酸溶氢氧化铈，制备硝酸四价铈溶液，并以硝酸铵为沉淀剂通过冷却结晶沉淀，过滤制得高纯硝酸铈铵复盐。此方法制备的硝酸铈铵产品外观为橘红色结晶体。该方法可获得纯度大于98％的硝酸铈铵复盐晶体，回收率大于90％。硝酸铈铵是一种水溶性的橘红色的稀土复盐，具有强氧化性，用途广泛，用于化学试剂和集成电路刻度板的消蚀剂等。该工艺流程简短，便于操作，易于规模化生产，而且母液可以循环利用，起到节能减排作用。
一种硝酸铈铵复盐制备方法

[发明专利]一种高效稀土油漆催干剂的制备方法-CN200810150421.7有效
发明人：杨文浩;张尚虎;李月红;方中心;于化琴 -专利权人：甘肃稀土新材料股份有限公司
申请日： 2008-07-23 - 公布日： 2010-01-27 - 主分类号： C09F9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效稀土油漆催干剂的制备方法，以异辛酸、氢氧化钠、镧铈液、200#溶剂油、水及相应助剂为主要原料制备高效稀土油漆催干剂，通过控制有机酸浓度、皂化剂浓度、皂化率、皂化时间、萃取时间、加入助剂量，使催干剂达到设定金属含量及最佳的催干性能。结果表明此方法制备的稀土催干剂其各项技术指标都达到国家标准，能够满足各种油漆的使用要求，而且克服了稀土催干剂在白色醇酸调和漆中样板变暗的现象。此方法制备的稀土油漆催干剂金属含量在4％~10％，外观清亮透明，无析出物。
一种高效稀土油漆催干剂制备方法

[发明专利]一种稀土矿硫酸焙烧工艺-CN200810150424.0无效
发明人：苗广礼;于化琴;黄仲汉 -专利权人：甘肃稀土新材料股份有限公司
申请日： 2008-07-23 - 公布日： 2010-01-27 - 主分类号： C22B1/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种稀土矿硫酸焙烧工艺，用稀土原矿、稀土精矿作为原料，按酸矿比加入硫酸混合均匀；加完酸的稀土原矿、稀土精矿置于高温箱式炉中焙烧；将焙烧好后的矿石在常温下加水进行浸出，然后过滤，得到一浸液、一浸渣滤饼；将一浸液用工业氧化镁中和一浸渣滤饼加水进行二浸，将中和好后的一浸液过滤，得到中和液和中和渣滤饼，中和渣滤饼用稀硫酸酸溶后过滤，过滤液进入水浸液混合得产品水浸液。将一浸渣滤饼二浸后过滤，得二浸液和二浸渣，将二浸液返回代替水浸出下一批焙烧矿循环使用。采用本发明的制造工艺，对澳大利亚莱纳稀土原矿或澳大利亚莱纳稀土精矿硫酸焙烧水浸出时固铁、磷的效果显著，稀土总收率较高。
一种稀土硫酸焙烧工艺

[发明专利]一种稀土精矿硫酸焙烧工艺-CN200810150422.1无效
发明人：李发金;苗广礼;张尚虎;于化琴;方中心;张国强 -专利权人：甘肃稀土新材料股份有限公司
申请日： 2008-07-23 - 公布日： 2010-01-27 - 主分类号： C22B1/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种稀土精矿硫酸焙烧工艺，它是用越南稀土精矿作为原料，按酸矿比加入硫酸混合均匀，将加完酸的精焙烧，将焙烧好后的精矿在常温下加水进行浸出，然后过滤，得到一浸液和一浸渣滤饼，一浸渣滤饼加水进行二浸，一浸液中和好后过滤，得中和液和中和渣滤饼，一浸渣滤饼二浸后过滤，得二浸液和二浸渣。采用本发明的处理工艺，对越南稀土精矿硫酸焙烧水浸时固铁、磷效果显著，水浸时加入添加剂时稀土总收率较高，越南稀土精矿不加添加剂浸出时稀土总收率只能达70％，加入添加剂浸出时稀土总收率可达95～97％，水浸液中各项经济指标均符合质量要求，能满足下游萃取分离的原料要求。
一种稀土精矿硫酸焙烧工艺

[发明专利]一种化学除钙制备低钙氧化镧的制备方法-CN200810150420.2无效
发明人： 于化琴;杨在璞;杨文浩;李发金 -专利权人：甘肃稀土新材料股份有限公司
申请日： 2008-07-23 - 公布日： 2010-01-27 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种化学除钙制备低钙氧化镧的制备方法，通过控制沉淀反应条件，以氯化镧液为原料，以草酸为沉淀剂，对影响氧化镧中CaO含量的主要因素：料液浓度，沉淀时间等进行控制制备低钙氧化镧。用草酸沉淀制备的氧化镧中CaO含量小于0.01％，取消了萃取除钙生产线，满足了不同客户的要求，大大降低了生产成本。
一种化学制备氧化方法

[发明专利]一种无水硫酸高铈制备方法-CN200810150416.6无效
发明人： 于化琴;李月红;方中心;周丽芳 -专利权人：甘肃稀土新材料股份有限公司
申请日： 2008-07-23 - 公布日： 2010-01-27 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种无水硫酸高铈制备方法，以高纯氢氧化铈为原料，用工业浓硫酸进行酸溶氢氧化铈，通过控制酸溶液的余酸〔H⁺〕mol/L、酸溶液Ce⁴⁺溶解浓度(g/L)、以及溶解温度使之充分溶解，并经过浓缩结晶、冷却过滤得结晶硫酸高铈，将结晶硫酸高铈装入坩埚进烘干箱进行脱水烘干即得产品无水硫酸高铈。此方法制备的无水硫酸高铈产品纯度高，水溶性好，该工艺流程简短，便于操作，易于规模化生产，而且母液可以循环利用，起到节能减排作用。
一种无水硫酸制备方法

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