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[发明专利]一种利用高铁氧化锰矿制备草酸铁锰的方法-CN202210246992.0有效
发明人：孙维义;苏仕军;丁桑岚 -专利权人：四川大学
申请日： 2022-03-14 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07C55/07 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用高铁氧化锰矿制备草酸铁锰的方法，包括以下步骤：矿石浸锰：利用草酸/草酸铁混合溶液作为浸出剂与高铁氧化锰配浆，浸出后固液分离，得到含铁矿渣和分离液一；还原沉铁锰：将分离液一进行还原，固液分离后得草酸铁锰沉淀和分离液二；草酸铁锰回收：将草酸铁锰沉淀经洗涤、干燥后得纯净草酸铁锰；浸出剂配置：向分离液二中补加草酸得混合溶液，然后将其与含铁矿渣配浆，浸出后固液分离，得浸出废渣和含有草酸/草酸铁混合溶液，将含有草酸/草酸铁混合溶液返回重复使用，形成循环工艺。该制备方法可有效解决现有的方法存在的成本高、污染物排放量大的问题，同时可以实现高铁氧化锰矿的资源化利用。
一种利用氧化锰矿制备草酸方法

[发明专利]一种利用菱铁矿制备草酸亚铁的方法-CN202210247002.5有效
发明人：孙维义;苏仕军;丁桑岚 -专利权人：四川大学
申请日： 2022-03-14 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用菱铁矿制备草酸亚铁的方法，包括以下步骤：将菱铁矿加入无机酸溶液中进行浸出反应，然后固液分离，得到分离液一；在分离液一中加入草酸进行沉淀反应，然后固液分离，得到初级草酸亚铁；将初级草酸亚铁加至草酸溶液中进行制浆，然后加入氧化剂，再固液分离，得到分离液三；将分离液三进行还原处理，然后固液分离，得到的沉淀经洗涤、干燥后，得到草酸亚铁。本发明以低品位菱铁矿为原料，直接合成电极级草酸亚铁，所得的产物纯度高，副产物少，同时缩短了工艺流程，实现了低品位菱铁矿的高效资源化利用，降低了草酸亚铁的生产成本，此外，本发明为闭路循环工艺，溶液循环利用，无废水外排，清洁生产水平高，环保效益显著。
一种利用铁矿制备草酸亚铁方法

[发明专利]去除软锰矿浆浸出液中连二硫酸锰制备饱和硫酸锰浆液及硫酸锰的方法-CN201710543695.1有效
发明人：孙维义;苏仕军;丁桑岚 -专利权人：四川大学
申请日： 2017-07-05 - 公布日： 2020-04-10 - 主分类号： C01G45/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种去除软锰矿浆浸出液中连二硫酸锰制备饱和硫酸锰浆液及硫酸锰的方法。通过固液分离得到软锰矿渣和含有硫酸锰和连二硫酸锰的分离液；向分离液通过中和氧化去除铁、铝，通过硫化去除重金属；将所得的硫酸锰和连二硫酸锰混合溶液进行加热，使其蒸发浓缩为含有晶体的饱和溶液，加入硫酸或含有硫酸的硫酸锰饱和溶液，使连二硫酸锰分解为硫酸锰和二氧化硫，放出二氧化硫和水蒸气的混合气，得到除去连二硫酸锰的饱和硫酸锰浆液。本发明还提供了利用上述方法制备的饱和硫酸锰浆液制备制硫酸锰的方法。本发明方法低成本、易操作、不增加后续除杂工序的方式去除浸出液中的连二硫酸锰，得到高品质的硫酸锰产品。
去除锰矿浸出液中连二硫酸锰制备饱和浆液方法

[发明专利]一种从软锰矿浸出渣中回收铁资源方法-CN201710496593.9有效
发明人：孙维义;苏仕军;丁桑岚 -专利权人：四川大学
申请日： 2017-06-26 - 公布日： 2019-12-13 - 主分类号： C22B3/16 文献下载
摘要：本发明提供的一种从软锰矿浸出渣中回收铁资源方法：(1)利用草酸溶液或草酸与草酸盐溶液的混合溶液作为浸出剂与软锰矿渣配浆，使软锰矿浸出渣中的铁转化为可溶性的草酸铁；(2)液固分离得到废渣与含有草酸铁的浸出液；(3)向步骤(2)所得含有草酸铁的浸出液中加入磷酸或磷酸溶液，使草酸铁转化为磷酸铁沉淀，固液分离，得到磷酸铁和分离液；(4)将步骤(3)所得磷酸铁经洗涤、干燥后得到磷酸铁产品；(5)将步骤(3)所得分离液返回步骤(1)作为浸出剂继续浸出软锰矿渣中的铁，如此形成循环工艺。本发明方法可实现软锰矿浸出渣中铁资源的回收利用，同时减小软锰矿浸出渣的环境危害。
一种锰矿浸出回收资源方法

[发明专利]一种适用于二氧化硫浸出软锰矿制备硫酸锰电解液的方法-CN201710852855.0有效
发明人：孙维义;苏仕军;丁桑岚 -专利权人：四川大学
申请日： 2017-09-19 - 公布日： 2019-08-09 - 主分类号： C22B47/00 文献下载
摘要：本发明提出一种适用于二氧化硫浸出软锰矿制备硫酸锰电解液的方法，主要构思是：只采用一部分阳极液与全部工艺软锰矿配浆，与二氧化硫反应后得到高浓度硫酸锰溶液；而另一部分阳极液则经中和、液固分离后得到硫酸锰浓度与原阳极液相同的低浓度硫酸锰溶液；将两部分硫酸锰溶液混合后即可得到硫酸锰浓度达到电解要求的合格电解液。本发明所述方法可提高浸出过程中二氧化硫和软锰矿的利用效率，降低浸出和浸出液除杂工艺的基建成本和运行成本。
浸出二氧化硫软锰矿阳极液硫酸锰电解液硫酸锰锰溶液制备低浓度硫酸高浓度硫酸硫酸锰溶液锰矿电解要求基建成本液固分离运行成本电解液浸出液除杂配浆中和

[发明专利]基于硫、氨循环的利用酸溶性锰矿制备四氧化三锰的方法-CN201710558865.3有效
发明人：孙维义;苏仕军;丁桑岚 -专利权人：四川大学
申请日： 2017-07-11 - 公布日： 2019-07-23 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明提供基于硫、氨循环的利用酸溶性锰矿制备四氧化三锰的方法：(1)浸出；(2)净化除杂；(3)沉锰：在所得硫酸锰溶液中加入氨水和氧化剂，使氢氧化锰转化为四氧化三锰；(4)固液分离；(5)蒸发结晶(6)干燥；(7)硫酸铵热解：将所得硫酸铵晶体进行热解，得到硫酸氢铵晶体和氨气；(8)硫酸氢铵循环：将所得硫酸氢铵晶体溶于水中，得到硫酸氢铵溶液，将其返回步骤(1)作为浸出剂浸出锰矿中的锰；(9)氨气循环：将所得氨气用水吸收制备成氨水后，返回步骤(2)和/或步骤(3)作为中和剂。本发明方法可实现对硫酸锰液相氧化法制备四氧化三锰过程中产生的硫酸铵的循环利用，解决硫酸铵难以资源化利用的难题。
四氧化三锰硫酸氢铵硫酸铵氨气锰矿制备氨水氨循环酸溶性浸出热解氧化剂硫酸锰溶液硫酸铵晶体资源化利用固液分离净化除杂硫酸锰液氢氧化锰循环利用氧化法制蒸发结晶浸出剂中和剂返回水中吸收转化

[发明专利]一种低品位碳酸锰矿中锰、铁同步资源化利用的方法-CN201710687368.3有效
发明人：孙维义;苏仕军;丁桑岚 -专利权人：四川大学
申请日： 2017-08-11 - 公布日： 2018-10-26 - 主分类号： C22B3/08 文献下载
摘要：本发明提供一种低品位碳酸锰矿中锰、铁同步资源化利用的方法，利用硫酸溶液浸出低品位碳酸锰矿中的锰和铁，得到含有硫酸锰和硫酸亚铁的溶液，然后采用不同方法对锰和铁分别进行回收。对于锰而言，通过电解硫酸锰溶液的方式获得金属锰，同时得到含有硫酸的阳极液，阳极液返回浸出步骤浸出碳酸锰矿中的锰，实现了锰资源浸出‑电解回收体系的酸平衡；对于铁而言，首先通过黄铵铁矾沉淀的形式从硫酸锰溶液中分离出铁，然后通过热解的形式得到三氧化二铁/四氧化三铁产品。本发明解决低品位碳酸锰矿中铁含量高、难以资源化利用的问题，并实现低品位碳酸锰矿中锰、铁的同步资源化利用。
一种品位碳酸锰矿同步资源利用方法

[发明专利]高纯四氧化三锰及其制备方法-CN201210102927.7有效
发明人：苏仕军;丁桑岚 -专利权人：四川大学
申请日： 2012-04-10 - 公布日： 2012-08-15 - 主分类号： C01G45/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯四氧化三锰及其制备方法，高纯四氧化三锰形貌为球状，锰质量含量≥71％，松装密度≤1.5g/m3，比表面积≤1.0m2/g，钾、钠、钙、镁质量含量均≤50ppm，铅质量含量≤10ppm，以SO4计的硫酸盐质量含量≤200ppm，以45um试验筛进行筛分的筛余物≤25％。其制备方法：高纯硫酸锰加入有机活化剂机械活化；将机械活化后于空气或氮气气氛下煅烧；煅烧生成的二氧化硫气体以软锰矿配制的复合吸收剂进行吸收浸出反应；在硫酸锰溶液中诱导生成羟基自由基·OH的净化方法制取高纯硫酸锰溶液，高纯度硫酸锰溶液利用煅烧高温尾气加热、浓缩、结晶，获得符合要求的高纯硫酸锰返回循环。
高纯氧化及其制备方法

[发明专利]硫钙循环浸取氧化锰制备电解锰/电解二氧化锰的方法-CN201210117146.5有效
发明人：苏仕军;丁桑岚 -专利权人：四川大学
申请日： 2012-04-19 - 公布日： 2012-08-15 - 主分类号： C22B3/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫钙循环浸取氧化锰制备电解锰/电解二氧化锰的方法，工艺步骤包括：系统自产的石膏还原分解得到二氧化硫和氧化钙；用二氧化硫气体浸取氧化锰矿浆；向浆液中加入氧化剂除去浆液中铁、铝离子，然后再加入重金属硫化剂除去浆液中的重金属离子；净化除杂后的浆液固液分离，分离液为用于电解的电解液，固相洗涤分离液用于配置氧化锰矿浆；分离液送入电解工序进行电解，在阴极获得电解锰产品或电解二氧化锰产品，在阳极获得含有硫酸及硫酸锰的阳极液；在阳极液中加入石膏分解获得的氧化钙生成石膏浆液，分离溶液用于洗涤矿渣，固相石膏用于分解制取二氧化硫气体和氧化钙。本发明是一种硫、钙资源及阳极液闭路循环、环境友好的方法。
循环氧化锰制备电解锰电解二氧化锰方法

[发明专利]二氧化硫浸出氧化锰制取电解锰/电解二氧化锰的方法-CN201210102916.9有效
发明人：苏仕军;丁桑岚 -专利权人：四川大学
申请日： 2012-04-10 - 公布日： 2012-08-15 - 主分类号： C25C1/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氧化硫浸出氧化锰制取电解锰/电解二氧化锰的方法，主要工艺步骤包括：按照电解液中Mn2+浓度35～40g/L、氧化锰的锰浸出率不低于90％配置氧化锰矿浆；将氧化锰矿浆、二氧化硫气体、臭氧送入吸收浸出反应器，使气-液-固三相充分接触进行吸收浸出反应；吸收浸出反应器后的浆液排出到净化除杂反应器，加入碱液保持浸出液pH值在5.0～5.5，同时鼓入臭氧进行净化除杂反应；净化除杂反应后的浆液进行固液分离，所得液相送入电解工序进行电解，在阴极获得电解锰产品或电解二氧化锰产品。阳极液返回步骤(4)用作洗涤液，或返回步骤(1)配置氧化锰矿浆。本发明的方法具有硫酸锰母液品质好、净化除杂工序简化、阳极液闭路循环、经济效益显著高等优点。
二氧化硫浸出氧化锰制取电解锰电解二氧化锰方法

[发明专利]一种制取高纯硫酸锰溶液的方法-CN201110314574.2无效
发明人：苏仕军;丁桑岚 -专利权人：四川大学
申请日： 2011-10-17 - 公布日： 2012-06-20 - 主分类号： C01G45/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种制取高纯硫酸锰溶液的方法，其特征在于：在待净化处理的硫酸锰溶液中诱导生成具有强氧化性的羟基自由基·OH，以羟基自由基·OH与硫酸锰溶液中锰离子反应生成新生态的二氧化锰或四氧化三锰作为原位吸附剂，吸附硫酸锰溶液中的杂质形成锰氧化物沉淀，沉淀分离除去锰氧化物沉淀，获得满足电池级或电子级锰基原料生产所需的高纯硫酸锰溶液。本发明制取高纯硫酸锰溶液的方法，与现有技术的高纯硫酸锰溶液制取方法相比，具有制备工艺简单，易于操作，制取过程不需大量外加药剂，对环境不会带来二次污染，生产成本低，易于实现工业化规模生产等特点。
一种制取高纯硫酸锰溶液方法

[发明专利]用于锂离子电池正极的低钠钾锰酸锂材料及其制备方法-CN201110314423.7无效
发明人：苏仕军;丁桑岚 -专利权人：四川大学
申请日： 2011-10-17 - 公布日： 2012-01-25 - 主分类号： H01M4/1397 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于锂离子电池正极的低钠钾锰酸锂材料及其制备方法。锰酸锂材料的形貌为球状，平均粒径5～30微米，振实密度1.8～2.5g/m3，比表面积0.5～1.5m2/g，Na和K离子总重量含量小于15mg/kg，Na和K以外的杂质重量含量均小于10mg/kg。其制备方法主要包括，合成原料机械活化、活化原料固相烧结、烧结含硫气体制备硫酸锰溶液、硫酸锰溶液净化和高纯硫酸锰制备，具有锰基原料来源构成闭路循环、节能减排、环境友好的特点，克服了传统固相烧结法原料锰化合物杂质含量高，特别是Na、K离子难以去除带来的产品难以稳定达标的问题。同时避开了传统液相沉淀法制备前驱体过程中溶液的pH、温度、搅拌转速、反应物浓度等条件匹配要求苛刻的弊端。
用于锂离子电池正极低钠钾锰酸锂材料及其制备方法

[实用新型]适用于软锰矿浸出及资源化过程在线监测pH电极装置-CN201120103247.8有效
发明人：孙维义;苏仕军;丁桑岚 -专利权人：四川大学
申请日： 2011-04-11 - 公布日： 2012-01-11 - 主分类号： G01N27/30 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种适用于软锰矿浸出及资源化过程在线监测pH电极装置，其结构主要包括，pH测量电极、料液可渗透至电极周围的电极保护层和安装接头，设置在电极周围的保护层和电极分别与安装接头固定联接。本实用新型公开的pH电极装置，在实现对料液pH进行在线监测的同时，能防止料液中的颗粒对电极摩擦损坏和胶体对电极孔的堵塞，不但能保证pH测定的准确性，而且有效地延长了电极的使用寿命。
适用于锰矿浸出资源过程在线监测 ph 电极装置

[实用新型]适用于软锰矿浸出液净化除杂的一体化反应器-CN201120098612.0无效
发明人：孙维义;苏仕军;丁桑岚 -专利权人：四川大学
申请日： 2011-04-07 - 公布日： 2012-01-11 - 主分类号： C22B47/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种适用于软锰矿浸出液净化除杂的一体化反应器。主要构造是，反应器筒体由设置在筒体内的分隔层构件分割为上下两部分，上部分空间为脱除反应区，下部分空间为沉淀分离区，其中，脱除反应区设置有将反应区分割为主反应区与滤液区的过滤层构件，所述分隔层构件设计有将主反应区与沉淀分离区连通的通道，主反应区设置有搅拌器，进料管出口位于主反应区内，滤液区筒体上端设置有滤液排出管，沉淀分离区筒体靠近筒底处设有沉淀排出口。本实用新型集中和、沉淀除铁(硫化除重金属)、过滤与重力沉降为一体，可大大减少设备占地面积和基建投资，固液分离能力强，滤液水质好，可减少后续除杂工序的工作量，而且过滤介质不易堵塞，使用寿命长。
适用于锰矿浸出净化一体化反应器

[发明专利]适用于软锰矿浸出液净化除杂的一体化反应器-CN201110085859.3有效
发明人：孙维义;苏仕军;丁桑岚 -专利权人：四川大学
申请日： 2011-04-07 - 公布日： 2011-10-26 - 主分类号： C22B3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种适用于软锰矿浸出液净化除杂的一体化反应器。主要构造是，反应器筒体由设置在筒体内的分隔层构件分割为上下两部分，上部分空间为脱除反应区，下部分空间为沉淀分离区，其中，脱除反应区设置有将反应区分割为主反应区与滤液区的过滤层构件，所述分隔层构件设计有将主反应区与沉淀分离区连通的通道，主反应区设置有搅拌器，进料管出口位于主反应区内，滤液区筒体上端设置有滤液排出管，沉淀分离区筒体靠近筒底处设有沉淀排出口。本发明集中和、沉淀除铁(硫化除重金属)、过滤与重力沉降为一体，可大大减少设备占地面积和基建投资，固液分离能力强，滤液水质好，可减少后续除杂工序的工作量，而且过滤介质不易堵塞，使用寿命长。
适用于锰矿浸出净化一体化反应器

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