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[发明专利]制备6-羟乙基青霉烷化合物的方法-CN200880007298.1有效
发明人：田中秀雄;黑星学;立山翔一;山田贤惠;龟山丰 -专利权人：大塚化学株式会社
申请日： 2008-03-06 - 公布日： 2010-02-10 - 主分类号： C07D499/04 文献下载
摘要：公开了一种高产率制备右述通式(2)所示的6-羟乙基青霉烷化合物的方法。具体地，通过使右述通式(1)所示的卤代青霉烷化合物与格氏试剂反应，接着使所产生的化合物与胺化合物配位，接着进一步使所产生的化合物与乙醛反应而高产率地制得通式(2)所示的6-羟乙基青霉烷化合物。(式(1)中，R代表氢原子或羧酸保护基，如上所述，X¹和X²独立地代表卤素原子)。(式(2)中，R和X²定义如上)。
制备乙基青霉化合物方法

[发明专利]3－链烯基头孢烯化合物的制造方法-CN200580017736.9有效
发明人：西冈洋一;伊藤昌弘;龟山丰 -专利权人：大塚化学株式会社;明治制果株式会社
申请日： 2005-06-03 - 公布日： 2007-05-16 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明提供一种提高了式(2)表示的7－氨基－3－[(Z)－2－(4－甲基噻唑－5－基)乙烯基]－3－头孢烯－4－羧酸以及其碱金属盐的含率的、式(1)表示的7－氨基－3－[(E/Z)－2－(4－甲基噻唑－5－基)乙烯基]－3－头孢烯－4－羧酸以及其碱金属盐的制造方法，其特征在于，在式(1)表示的7－氨基－3－[(E/Z)－2－(4－甲基噻唑－5－基)乙烯基]－3－头孢烯－4－羧酸的碱金属盐的水溶液中添加高度多孔聚合物以及/或活性炭进行处理。
链烯基头孢化合物制造方法

[发明专利]3－链烯基头孢烯化合物及其制造方法-CN200580018093.X有效
发明人：西冈洋一;空处弘一;龟山丰 -专利权人：大塚化学株式会社
申请日： 2005-06-02 - 公布日： 2007-05-16 - 主分类号： C07D501/48 文献下载
摘要：式(1)表示的3－链烯基头孢烯化合物。[式中、R¹表示苄基、苯氧基甲基。R²、R³以及R⁴相同或者不同，表示氢原子、C_1－10烷基、C_4－8环烷基、可以用C_1－4烷基取代的芳基C_1－3烷基，R²以及R³一起表示在任意位置可以用C_1－4烷基取代的基－(CH₂)₁X_m(CH₂)_n－。X表示氧原子、基－N(R⁵)－。1表示0～3、m表示0或者1、n表示2～4的整数。R⁵表示氢原子或者C_1－4烷基。]
链烯基头孢化合物及其制造方法

[发明专利]青霉素晶体及其制备方法-CN200480029067.2有效
发明人：和田功;龟山丰 -专利权人：大塚化学株式会社;大鹏药品工业株式会社
申请日： 2004-10-08 - 公布日： 2006-11-15 - 主分类号： C07D499/00 文献下载
摘要：本发明提供稳定性极好的2β－氯甲基－2α－甲基青霉烷－3α－羧酸二苯甲基酯(CMPB)晶体，一种制备该CMPB晶体的方法，包括步骤：(A)浓缩含CMPB的溶液；(B)将由此获得的浓缩物进行柱色谱纯化；(C)浓缩含CMPB的级分；和(D)将由此获得的含CMPB浓缩物溶解在醚溶剂中，并向所得溶液中加入烃溶剂以析出CMPB晶体。
青霉素晶体及其制备方法

[发明专利]7－苯乙酰氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯晶体及其制备方法-CN200510112615.4有效
发明人：冯胜昔;龟山丰;黄伟东;深江一博;李葵英;刘晓红 -专利权人：广州白云山制药股份有限公司;大塚化学株式会社
申请日： 2003-07-22 - 公布日： 2006-04-26 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种稳定的、高纯度的7－苯乙酰氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯晶体及其制备方法。这种晶型的7－苯乙酰氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯以相应的X－射线衍射图表征；该晶体的制备方法可以是以7－苯乙酰氨基－3－卤甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯为起始原料，在有机溶剂存在下，与吡啶和/或碘化物反应，反应后采用烷烃类、醚类溶剂或其混合物与醇类的混和溶剂使晶体结晶析出。这种晶体可长时间稳定存在，不易分解，非常利于工业化生产；另外，制备方法易操作，成本低，安全性好。
乙酰氨基吡啶甲基头孢菌素羧酸甲氧苄酯晶体及其制备方法

[发明专利]7－苯乙酰氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯的制备方法-CN200510102730.3有效
发明人：冯胜昔;龟山丰;黄伟东;深江一博;李葵英;刘晓红 -专利权人：广州白云山制药股份有限公司;大塚化学株式会社
申请日： 2003-07-22 - 公布日： 2006-03-01 - 主分类号： C07D501/48 文献下载
摘要：本发明涉及7－苯乙酰氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯的制备方法。在有机溶剂存在下，以7－苯乙酰氨基－3－卤甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯为起始原料，其与吡啶和/或碘化物反应，生成7－苯乙酰氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯。与已有技术相比，该方法简化了工艺过程，易操作；在反应完成后，用溶剂重结晶的方法，可以获得纯度高、稳定性好的7－苯乙酰氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯晶体；成本低，安全性好，非常有利于工业化生产。
乙酰氨基吡啶甲基头孢菌素羧酸甲氧苄酯制备方法

[发明专利]7－苯乙酰氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯晶体及其制备方法-CN03146092.5有效
发明人：冯胜昔;龟山丰;黄伟东;深江一博;李葵英;刘晓红 -专利权人：广州白云山制药股份有限公司;大化学株式会社
申请日： 2003-07-22 - 公布日： 2004-08-11 - 主分类号： C07D501/52 文献下载
摘要：本发明涉及两种稳定的、高纯度的7－苯乙酰氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯晶体及其制备方法。两种晶型的7－苯乙酰氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯均以相应的X－射线衍射图表征；这两种晶体的制备方法可以是以7－苯乙酰氨基－3－卤甲基－3－头孢菌素－4－羧酸对甲氧苄酯为起始原料，在有机溶剂存在下，与吡啶和/或碘化物反应，反应后采用不同的溶剂使晶体析出。这两种晶体可长时间稳定存在，不易分解，非常利于工业化生产；另外，制备方法易操作，成本低，安全性好。
乙酰氨基吡啶甲基头孢菌素羧酸甲氧苄酯晶体及其制备方法

[发明专利]3－头孢烯化合物的制备方法-CN98809245.X有效
发明人： 龟山丰 -专利权人：大塚化学株式会社
申请日： 1998-10-16 - 公布日： 2004-06-30 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：使用苯酚衍生物对式(1)所示7-氨基-3-卤代甲基头孢烯化合物或其盐的4位羧酸保护基进行脱保护反应，脱去4位羧酸保护基，可以制得式(2)所示3-卤代甲基头孢烯化合物或其盐。使式(2)所示3-卤代甲基头孢烯化合物或其盐与式(3)(R²S-M)所示硫醇化合物或其盐进行反应，可以制得式(4)所示3-硫代甲基头孢烯化合物或其盐。X¹、R¹、R²、M如说明书的记载。∴
头孢化合物制备方法

[发明专利]头孢烯化合物的制备方法-CN00812074.9有效
发明人：田中秀雄;龟山丰 -专利权人：大塚化学株式会社
申请日： 2000-08-30 - 公布日： 2004-01-28 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：式(3)表示的3-链烯基头孢烯化合物或3-去甲头孢烯化合物的制备方法，其特征在于，在溶剂中使式(2)表示的卤代烯烃、镍催化剂、标准氧化还原电位为-0.3(V/SCE)以下的金属以及具有比上述金属高的标准氧化还原电位的金属化合物作用于式(1)表示的3-头孢烯化合物。∴(式中，R¹表示氢原子等，R²表示氢原子等。R³表示氢原子或羧酸保护基。X表示卤素原子等。)R⁴-Y (2)(式中，R⁴表示有时具有取代基的1-链烯基。Y表示卤素原子。)∴(式中，R¹、R²和R³与上述相同。R⁵表示氢原子或有时具有取代基的1-链烯基。)
头孢化合物制备方法

[发明专利]3—乙烯基—头孢化合物的制备方法-CN01800920.4有效
发明人： 龟山丰;深江一博 -专利权人：大塚化学株式会社
申请日： 2001-04-13 - 公布日： 2004-01-14 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：3-乙烯基-头孢化合物的制备方法，其特征在于，在有机溶剂中，在高卤酸和有机质子酸的存在下，处理式(1)表示的被保护的3-乙烯基-头孢衍生物，得到式(2)表示的3-乙烯基-头孢化合物，∴式中，R¹、R²、R³表示氢原子或可以有取代基的芳甲基，但R¹、R²、R³不能同时为氢原子。∴
乙烯基头孢化合物制备方法

[发明专利]β－羟基酯的制备方法-CN99801782.5无效
发明人： 龟山丰 -专利权人：大塚化学株式会社
申请日： 1999-10-06 - 公布日： 2003-11-19 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明提供一种β-羟基酯的制备方法，其特征在于在硼氢化铵盐的存在下将β-酮酯还原。
羟基制备方法

[发明专利]3－头孢烯化合物的制备方法-CN99801062.6有效
发明人： 龟山丰;山田贤惠;徐达秀 -专利权人：大塚化学株式会社
申请日： 1999-06-30 - 公布日： 2003-11-05 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：3-头孢烯化合物的制备方法，其特征在于使通式(1)所示的β-内酰胺化合物与卤代磷化合物在有机碱的存在下进行反应，生成通式(2)的亚氨基-β-内酰胺化合物之后，在同一反应体系内加入酚类，进行醇(酚)解，同时进行羧酸酯的脱保护，生成通式(3)表示的3-头孢烯化合物或其盐，[式中R1、R2、R3、X如说明书所述]。∴(1)∴(2)∴(3)
头孢化合物制备方法

[发明专利]β－内酰胺衍生物的制造方法-CN98805555.4有效
发明人： 龟山丰 -专利权人：大塚化学株式会社
申请日： 1998-06-16 - 公布日： 2003-07-09 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：β-内酰胺衍生物的制备方法，其特征在于在脂肪族醚类溶剂中用卤化铝处理通式(1)所示羧基被保护的β-内酰胺衍生物，可以得到通式(2)所示β-内酰胺衍生物，而且离去基X能以X-OH的形式回收再利用。A-COO-X(1)(式中A表示β-内酰胺衍生物残基。X表示苯环上有时具有以供电基团作为取代基的苯甲基或苯环上有时具有供电基团的二苯基甲基。)A-COOH(2)(式中A与前述相同)。
内酰胺衍生物制造方法

[发明专利]7－氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸双盐酸盐二水合物晶体及其制造方法-CN02134421.3有效
发明人：冯胜昔;龟山丰;深江一博;黄伟东 -专利权人：广州白云山制药股份有限公司;大塚化学株式会社
申请日： 2002-07-22 - 公布日： 2003-04-16 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明涉及7－氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸双盐酸盐二水合物晶体及其制造方法，它公开了这种晶体的X－衍射图，以及在含有7－氨基－3－吡啶甲基－3－头孢菌素－4－羧酸的浓盐酸溶液中和酮类试剂中结晶的制造方法。本发明的晶体能在经济条件下贮存相对长时间，其稳定性好，以及制造这种稳定晶体的方法易操作，成本低，安全性好。
氨基吡啶甲基头孢菌素羧酸盐酸水合物晶体及其制造方法

[发明专利]外亚甲基降青霉烷类化合物的制造方法-CN98802433.0无效
发明人：鸟居滋;田中秀雄;龟山丰;德丸祥久 -专利权人：大冢化学株式会社
申请日： 1998-03-05 - 公布日： 2003-01-22 - 主分类号： C07D499/06 文献下载
摘要：外亚甲基降青霉烷化合物的制造方法，其特征在于用至少等摩尔量的标准氧化还原电位为-0.3(V/SCE)以下的金属以及0.0001～30倍摩尔量的具有比上述金属高的标准氧化还原电位的金属化合物还原通式(1)表示的头孢烯化合物，得到通式(2)表示的外亚甲基降青霉烷化合物。式(1)中R1表示氢原子、氨基或被保护的氨基。R2表示氢原子、卤素原子等。R3表示氢原子或羧酸保护基。X表示卤素原子。式(2)中R1、R2及R3与上述相同。
甲基青霉化合物制造方法

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