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[发明专利]一种偏钒酸铵的制备方法-CN202210248157.0在审
发明人：李兰杰;徐从美;黄荣艳;朱立杰;马瑞峰;杜浩;王少娜;王新东 -专利权人：河钢承德钒钛新材料有限公司;河钢股份有限公司承德分公司
申请日： 2022-03-14 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： C01G31/00 文献下载
摘要：本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种偏钒酸铵的制备方法，至少包括如下步骤：将多钒酸铵溶于热水中，过滤，得多钒酸铵溶液；向所述多钒酸铵溶液中加入碱调节pH至8～9，冷却至常温，过滤得中间产物；将所述中间产物投入水中，升温至20～60℃，得中间产物溶液；调节所述中间产物溶液的pH至8～10，加入碳酸铵至完全溶解，加入无水乙醇，过滤、洗涤、干燥得所述偏钒酸铵。本发明的偏钒酸铵的制备方法简单、易于操作、对设备要求低、反应条件温和、成本低、易于规模化生产，克服了现有技术的缺陷，具有较高的社会效益和经济效益。
一种偏钒酸铵制备方法

[发明专利]一种大粒度五氧化二钒的制备方法-CN201710785339.0有效
发明人：李兰杰;祁健;赵备备;柳朝阳;黄荣艳;刘静;白丽 -专利权人：河钢股份有限公司承德分公司
申请日： 2017-09-04 - 公布日： 2019-08-09 - 主分类号： C01G31/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种大粒度五氧化二钒的制备方法。一种大粒度五氧化二钒的制备方法，包括如下步骤：1)向冷却结晶器中通入偏钒酸铵母液，保持温度为85～100℃，开启搅拌；2)向冷却结晶器中加入偏钒酸铵晶种，分段降温，得到偏钒酸铵晶体；3)步骤2)得到的偏钒酸铵晶体分层悬浮于冷却结晶器内部，将上层细晶取出过滤；将下层偏钒酸铵晶体由底部取出，经过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到大粒度五氧化二钒。本发明采用降低转速、分时间阶段调节降温速率等方法精确控制偏钒酸铵晶种粒度，生产成本低，工艺操作简单，有利于工业生产；经本发明制备的大粒度五氧化二钒粒度可达到100μm以上，球形度高，粒度分布窄，颗粒强度高。
偏钒酸铵五氧化二钒大粒度制备冷却结晶器晶种取出生产成本低分段降温工艺操作降低转速粒度分布时间阶段球形度分层母液细晶煅烧下层洗涤过滤悬浮上层

[发明专利]一种用钠化提钒液制备钒电解液用高纯五氧化二钒的方法-CN201610523348.8在审
发明人：徐从美;李兰杰;王海旭;黄荣艳 -专利权人：河北钢铁股份有限公司承德分公司
申请日： 2016-07-05 - 公布日： 2016-11-23 - 主分类号： C01G31/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种用钠化提钒液制备钒电解液用高纯五氧化二钒的方法，所述方法为：(1)向钠化提钒液中加入硫酸铵，用硫酸调节溶液pH并搅拌，过滤得到钒酸钠；(2)将钒酸钠置于温度为40～60℃的去离子水中使其溶解，然后向溶液中加入含氨和/或铵介质，调节pH至7～11，然后搅拌、过滤并冷却结晶得到偏钒酸铵；(3)将偏钒酸铵溶于温度为80～100℃的去离子水中，然后进行过滤得到滤液；(4)向得到的滤液中加入含氨和/或铵介质，调节pH为7～11，冷却结晶得到偏钒酸铵，将得到的偏钒酸铵进行脱氨焙烧制得五氧化二钒。本发明整个反应过程反应条件温和，操作简便，且制得的五氧化二钒纯度高，且钒的回收率也较高。
一种用钠化提钒液制备电解液高纯氧化方法

[发明专利]一种硫酸氧钒溶液的清洁快速制备方法及用途-CN201610492685.5在审
发明人：闫浩;陈东辉;祁健;黄荣艳;王浩宇 -专利权人：河北钢铁股份有限公司承德分公司
申请日： 2016-06-29 - 公布日： 2016-11-16 - 主分类号： H01M8/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种高浓硫酸氧钒溶液的快速制备方法及用途，本发明的方法包括以下步骤：将浓硫酸和水混合得到硫酸水溶液，然后向硫酸水溶液中加入五氧化二钒粉末，混合得到浆料，再向浆料中滴加水合肼溶液，反应，固液分离，得到高浓硫酸氧钒溶液。本发明的方法制备得到的高浓硫酸氧钒溶液的浓度为5～6.5mol/L，向其中加入少量晶种静置可制备硫酸氧钒晶体。本发明硫酸氧钒溶液制备过程的各个步骤中均无需加热，利用浓硫酸和水混合所释放的热量完成反应，制备硫酸氧钒晶体也无需加热，是节能制备流程；且无废气、废渣、废液排放，符合绿色环保、清洁生产要求；工艺流程短、反应速度快、产品产率高、设备投入少，适用于工业规模生产。
一种硫酸溶液清洁快速制备方法用途

[发明专利]一种从废弃脱硝催化剂中提取钒钨的方法-CN201610649379.8在审
发明人：李兰杰;王海旭;陈东辉;白瑞国;高明磊;黄荣艳 -专利权人：河北钢铁股份有限公司承德分公司
申请日： 2016-08-09 - 公布日： 2016-10-26 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种从废弃脱硝催化剂中提取钒钨的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将废弃脱硝催化剂与浓度≥10wt％的碱液混合，制成反应浆料；(2)向制得的反应浆料中通入气泡粒径在毫米级以下的富氧气体进行气‑液‑固三相反应，得到固液混合浆料；(3)将步骤(2)得到的固液混合浆料稀释保温后进行固液分离，得到含VO₄^3‑和WO₄^2‑的溶液。本发明通过在碱液浓度含量低的反应浆料中通入的超细富氧气体，使废弃脱硝催化剂与通入的超细富氧气体相互作用，富氧气体不仅参与反应对催化剂中钒钨等元素进行氧化，并且可以改变脱硝催化剂的微观结构，进而提高钒钨等元素的提取效率。
一种废弃催化剂提取方法

[发明专利]一种适用于全钒液流电池的高纯度钒氧化物制备方法-CN201410818912.X有效
发明人：陈东辉;祁健;石立新;周冰晶;黄荣艳 -专利权人：河北钢铁股份有限公司承德分公司
申请日： 2014-12-25 - 公布日： 2016-10-19 - 主分类号： H01M8/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种适用于全钒液流电池的高纯度钒氧化物制备方法，具体方法为：多钒酸铵加入去离子水、氢氧化钠，直至完全溶解，得到溶解液，溶解液中加入氧化钙、氢氧化钙或氢氧化钙浆料，至液相中钒元素浓度低于0.1g/L，得到钒酸钙；钒酸钙加入去离子水，碳酸氢铵、消泡剂，至渣相中钒元素含量低于1%，加入除硅剂，过滤洗涤，得到碳酸钙及净化液；净化液中通入高纯氨气，调节溶液pH=9，冷却结晶，至溶液钒元素浓度低于2g/L，过滤，得高纯偏钒酸铵晶体，焙烧得纯度≥99.5%的五氧化二钒。本发明得到的五氧化二钒中杂质铁、铬、锰元素的含量均低于0.005%，无废气，废液，废渣排放，符合绿色环保要求，适用于工业规模生产。
一种适用于全钒液流电纯度氧化物制备方法

[发明专利]一种离子交换法制备高纯度钒氧化物的方法-CN201410656447.4有效
发明人：祁健;陈东辉;石立新;黄荣艳;周冰晶;高明磊;孙赛男 -专利权人：河北钢铁股份有限公司承德分公司
申请日： 2014-11-18 - 公布日： 2015-03-04 - 主分类号： C01G31/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种离子交换法制备高纯度钒氧化物的方法，属于湿法冶金领域，具体包括如下步骤：将离子交换剂活化后装入离子交换柱，串联组成离子交换系统；用多钒酸铵为起始原料，调整溶液pH值至7-8，得到多钒酸铵溶液，加入复合絮凝除杂剂，过滤得到初步净化液，过离子交换系统，得到深度净化液；向深度净化液通入高纯氨气，调节溶液至pH=9-10，冷却结晶至溶液钒元素浓度低于2g/L，过滤，得到高纯偏钒酸铵晶体，焙烧，得到高纯五氧化二钒。该方法生产的五氧化二钒产品纯度≥99.9%，适用于工业规模生产，解决了国内对高纯五氧化二钒产品的需求量与实际生产能力严重不匹配的现状，同时，过滤液能得到有效地循环利用，符合绿色环保要求。
一种离子交换法制备纯度氧化物方法

[发明专利]一种由提钒尾渣回收钒的方法-CN201110185395.3有效
发明人：杜浩;李兰杰;王少娜;郑诗礼;刘彪;张燕;张懿;牟文恒;陈东辉;刘晓华;高明磊;祁健;黄荣艳 -专利权人：中国科学院过程工程研究所;河北钢铁股份有限公司承德分公司
申请日： 2011-07-04 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种由提钒尾渣回收钒的方法，该方法包括：将提钒尾渣与水及NaOH加入到反应器中进行分解，再将得到的反应浆料用水或低浓度碱液稀释得到混合浆料；在80～130℃下对混合浆料过滤，得到含氢氧化钠、钒酸钠和硅酸钠的水溶液，用脱硅剂对该溶液进行脱硅处理，脱硅后液经自然冷结晶得到钒酸盐。该方法操作温度在溶液沸点以下，过程只需在常压下就可以进行，且不需要通气，易于操作且安全性好；钒的回收率为93～99％，终渣中含钒总量小于0.1wt％(以五氧化二钒计)。该方法较火法焙烧工艺温度大大降低，且钒回收率成倍增加；较现有湿法处理工艺设备要求简单，反应过程无需提供压力，且钒回收率提高约25％。
一种提钒尾渣回收方法

[发明专利]用高碱度的氢氧化钾介质从含钒钢渣中提取钒、铬的方法-CN201110007703.3有效
发明人：陈东辉;高明磊;郑诗礼;杜浩;李兰杰;解万里;黄荣艳;刘晓华;王浩宇 -专利权人：河北钢铁股份有限公司承德分公司
申请日： 2011-01-14 - 公布日： 2011-05-25 - 主分类号： C22B7/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种用高碱度的氢氧化钾介质从含钒钢渣中提取钒、铬的方法，属于冶金技术领域。技术方案是：钢渣与水、氢氧化钾一道加入反应器，在常压条件下进行分解再将得到的反应浆料用稀释剂进行冷却稀释，得到含氢氧化钾、钒酸钾、硅酸钾、铬酸钾以及尾渣的混合浆料；控制混合浆料的氢氧化钾碱度≥100g/L，在80-130℃对混合浆料进行保温过滤分离，得到尾渣和含钒、铬的水溶液。本发明不需要高温焙烧，缩短反应时间，并实现钒、铬的单次高效提取，和钒、铬的同时提取；在提钒过程中有效杜绝了焙烧带来的Cl2、HCl、粉尘、SO2等大气污染物，与传统焙烧工艺相比有效降低了废水的产生量和排放量,实现了清洁生产。
碱度氢氧化钾介质钢渣提取方法

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