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[发明专利]一种钙化提钒尾渣回收钒的方法-CN202211121765.1有效
发明人：伍金树;饶玉忠;伍珍秀;蒋霖 -专利权人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2022-09-15 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种钙化提钒尾渣回收钒的方法，属于冶金技术领域。所述方法包括以下步骤：步骤一：对钙化提钒尾渣进行打浆；步骤二：向步骤一制得的浆料中加入氧化钙，调节pH值到10～13，反应5～15min；步骤三：向步骤二的体系中加入硫酸，调节pH值到0.5～2.5，进行二次浸出，反应10～30min后固液分离，得到含钒溶液和低钒含量的二次浸出尾渣。本发明采用钙化焙烧—硫酸浸出工艺所产生的尾渣为原料，利用氧化钙使尾渣中不能被酸溶解的五氧化二钒以及水解沉钒产生的不能溶解于酸的多钒酸盐转化成溶于酸的钒酸钙，之后可以用酸浸出，具有钒回收率高、成本低、操作简单、渣量增加少等特点。
一种钙化提钒尾渣回收方法

[发明专利]一种钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法-CN202310982247.7在审
发明人： 饶玉忠;付自碧;伍金树;汪劲鹏 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司;攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2023-08-04 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C01G31/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种钙化酸浸钒液精制五氧化二钒的方法，属于氧化钒制备领域。方法包括以下步骤：用铵盐沉钒或水解沉钒对钙化酸浸钒液进行沉钒，得到多钒酸铵或者红饼；用氧化钙对多钒酸铵或者红饼进行打浆，固液分离后，得到固体钒酸钙盐混合物和第一滤液；用碳酸氢铵和/或碳酸铵溶液对固体钒酸钙盐混合物进行打浆，固液分离后，得到碳酸钙固体杂质和偏钒酸铵溶液；向偏钒酸铵溶液中添加酸沉淀多钒酸铵，固液分离后，得到多钒酸铵和第二滤液；对多钒酸铵进行煅烧，得到五氧化二钒。本发明的方法能够获得纯度较高的五氧化二钒，具有过程简单、成本低、废液少、固废少的优势。
一种钙化酸浸钒液精制氧化方法

[发明专利]一种五氧化二钒的除杂方法-CN202310964368.9在审
发明人： 饶玉忠;付自碧;伍珍秀;蒋霖 -专利权人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2023-08-02 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C01G31/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种五氧化二钒的除杂方法，包括：S1、将五氧化二钒打浆得到浆液，调整浆液温度在第一温度区间，在浆液中加入酸液调节pH值；S2、在浆液中加入铵盐并升温至第二温度区间以进行沉淀得到固液混合物，固液分离后得到多钒酸铵和滤液；S3、使用酸性清水或含铵溶液对多钒酸铵进行洗涤，对滤液进行杂质检测，若杂质检测不超标则将滤液与洗水共同返回S1循环利用；S4、对多钒酸铵煅烧得到除杂后的五氧化二钒。本发明的方法无需对五氧化二钒加碱返溶即可获得多钒酸铵，具有成本低，废水少，铵利用率高的特性。
一种氧化方法

[发明专利]一种利用偏钒酸铵沉钒的方法-CN202111199940.4有效
发明人：伍金树;饶玉忠;伍珍秀 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司
申请日： 2021-10-14 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C22B34/22 文献下载
摘要：本发明涉及化工技术领域，公开了一种利用偏钒酸铵沉钒的方法。该方法包括：(1)将沉钒液的pH值调节至1.8～5.0，然后加入偏钒酸铵打浆，接着将打浆液的pH值调节至1.5～2.0，其中，偏钒酸铵的加入量以偏钒酸铵中NH4VO3与沉钒液中V的质量之比为1～5：1为准；(2)打浆液的pH稳定后，以3～10℃/min的升温速率将打浆液的温度升至90～100℃保温进行沉淀，得到多钒酸铵；(3)过滤后对多钒酸铵进行洗涤、干燥，煅烧后得到五氧化二钒。该方法操作简单，以偏钒酸铵为沉钒铵盐能够明显降低铵盐用量，氨氮利用率高，且该方法能够有规避钒液中杂质过高对沉钒质量的影响，钒损失小，废水中氨氮含量低。
一种利用偏钒酸铵沉钒方法

[发明专利]高浓度钠化钒液制备氧化钒的方法-CN202310857680.8在审
发明人： 饶玉忠;付自碧;伍珍秀;蒋霖 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司
申请日： 2023-07-12 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C01G31/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种高浓度钠化钒液制备氧化钒的方法，包括：S1，将钒浓度为40～140g/L的高浓度钒液直接水解沉钒，过滤后得到滤饼；S2，将所述滤饼与钠浓度小于等于25g/L的低钠含铵溶液打浆，并通过将获得的浆料加酸调节pH为2.0～2.5以及升温至80～90℃进行结晶，过滤后得到多钒酸铵；S3，对所述多钒酸铵进行煅烧或还原以获得氧化钒。本发明能够减少沉钒废水，提高多钒酸铵品质，还可以减少铵盐使用量。
浓度钠化钒液制备氧化方法

[发明专利]一种从钙化提钒尾渣中回收钒的方法-CN202111413304.7有效
发明人：付自碧;申彪;叶露;饶玉忠 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司
申请日： 2021-11-25 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C22B34/22 文献下载
摘要：本发明涉及提取冶金技术领域，公开了一种从钙化提钒尾渣中回收钒的方法。该方法包括：(1)将钙化提钒尾渣和亚硫酸钙加入水中打浆，然后加入硫酸浸出，结束后使用石灰和/或石灰石将体系的pH值调节至2‑3，接着固液分离，得到残渣和浸出液；(2)利用碳酸镁和/或碳酸锰将浸出液的pH值调节至5.5‑7沉钒，然后过滤得到钒沉淀物和废水；(3)向钒沉淀物中加入氢氧化钠溶液和氧化剂进行反应，反应结束后固液分离得到滤液A和滤渣A，控制滤液A中钒元素和磷元素的重量比≥600；(4)向滤液A中加入氧化钙进行沉钒，固液分离得到滤液B和滤渣B。本发明的方法可以将钙化提钒尾渣中的钒进行有效回收，能够减少提钒过程中的钒损失。
一种钙化提钒尾渣中回收方法

[发明专利]钒渣空白或钙化焙烧熟料碳酸化浸出尾渣二次提钒的方法-CN202210902789.4有效
发明人： 饶玉忠;付自碧;伍金树;蒋霖 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司
申请日： 2022-07-29 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C22B34/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种钒渣空白或钙化焙烧熟料碳酸化浸出尾渣二次提钒的方法，其包括以下步骤：a.对所述尾渣进行预处理，以获得预定粒径的尾渣；b.对所述预定粒径的尾渣进行焙烧和破磨，以获得预定粒度的尾渣；c.利用浸出剂对所述预定粒度的尾渣进行二次浸出提钒，以获得包括第一浓度的钒的浸出液；d.利用所述包括第一浓度的钒的浸出液作为浸出剂，重复步骤c预定次数，以获得包括第二浓度的钒的浸出液；以及e.对所述包括第二浓度的钒的浸出液进行后处理。本发明所述的方法至少具有以下优点：工艺过程简短，操作简单；效率高，成本低，钒液有害杂质少；钒回收率高，二次尾渣钒含量低。
空白钙化焙烧熟料碳酸浸出二次方法

[发明专利]一种钒渣碳酸化浸出提钒及介质循环利用的方法-CN202111288819.9有效
发明人：付自碧;饶玉忠;王宁;吴优 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司
申请日： 2021-11-02 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C22B34/22 文献下载
摘要：本发明涉及提钒冶金技术领域，公开了一种钒渣碳酸化浸出提钒及介质循环利用的方法。该方法包括以下步骤：S1焙烧制备粉状熟料；S2制备浓缩液、脱氨溶液；S3钒渣提钒及介质循环过程，依次进行步骤a、b、c、d、e，然后对步骤e所得冷凝气体进行三级吸收；循环操作步骤S3。该方法能够降低工艺成本、减少水处理固废、实现介质循环利用。
一种碳酸浸出介质循环利用方法

[发明专利]一种含钒熟料连续浸出的方法及装置-CN202211421746.0在审
发明人：付自碧;饶玉忠;邓孝伯;汪超 -专利权人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2022-11-14 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C22B3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种含钒熟料连续浸出的方法，包括：a.连续将含钒熟料、浸出剂、强化剂加入打浆罐中，浸出混合浆料经过管式换热器预热至90～95℃后连续打入浆料浓缩罐，浆料浓缩罐溢流出的混合浆料返回打浆罐中；b.经过浆料浓缩罐缓冲后混合浆料从罐底管路依次进入多级串联组成的浸出搅拌罐进行连续浸出，连续浸出过程中控制浸出温度为90～95℃，在至少一个浸出搅拌罐处开启排料阀，排出混合浆料进行分级细磨，细磨后的混合浆料再次返回到原浸出搅拌罐中；c.连续浸出后进行固液分离，以获得浸出液和残渣。本发明还提供了一种含钒熟料连续浸出的装置，本发明的有益效果为浸出时间短，加快了反应速度和提高了浸出效果，提高了钒浸出率稳定性。
一种熟料连续浸出方法装置

[发明专利]一种钒酸钠溶液还原制备氧化钒的方法-CN202211421474.4在审
发明人：付自碧;饶玉忠;蒋霖 -专利权人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2022-11-14 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C01G31/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种钒酸钠溶液还原制备氧化钒的方法，包括：a.将碱性钒酸钠溶液降温至10～30℃，在搅拌钒酸钠溶液的同时加入还原剂进行还原反应，反应后进行固液分离以得到四价钒溶液和硫磺，还原剂为硫化钠、硫氢化钠中的任意一种或两种混合物，还原剂的加入量为将五价钒还原为四价钒的理论量的0.85～0.95倍；b.将四价钒溶液加热至40～60℃，通入二氧化碳气体调节pH并反应，反应后进行固液分离以得到四价钒沉淀物和沉钒上层液；c.对四价钒沉淀物进行氧化煅烧处理以制备五氧化二钒，沉钒上层液进一步循环浸出含钒熟料。本发明的方法安全环保，沉钒上层液直接循环浸出熟料，大幅度减小了水处理设备规模和减少了水处理固废的产生量。
一种钒酸钠溶液还原制备氧化方法

[发明专利]一种含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法-CN202211421473.X在审
发明人：付自碧;饶玉忠;邓孝伯;汪超 -专利权人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2022-11-14 - 公布日： 2023-03-03 - 主分类号： C01C1/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种含氨浸出浆料固液分离及氨回收的方法，包括：a、将含氨浸出浆料连续加入密闭式翻盘真空过滤机中进行固液分离，并逆流洗涤残渣3～5次，洗水的加入量与残渣的液固比计为(0.3～0.5)：1(mL：g)，洗水为间歇式瞬时加入，加入时残渣滤盘处于非真空抽气状态；b、通过真空泵抽滤密闭式翻盘真空过滤机中的含氨气体并送入喷淋系统中，喷淋系统对含氨气体进行降温、吸收；c、通过真空泵抽滤喷淋系统中未被吸收的含氨气体进一步返回密闭式翻盘真空过滤机的密闭罩内循环使用。本发明的方法通过残渣节水洗涤实现工艺水的平衡控制，省去溶液蒸发浓缩工艺过程和采用有效手段减轻氨对岗位操作环境及大气环境的影响、实现氨的循环利用。
一种浸出浆料分离回收方法

[发明专利]一种钒液除硅渣中钒资源回收的方法-CN202211100036.8在审
发明人： 饶玉忠;付自碧;伍金树;蒋霖 -专利权人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2022-09-09 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C01G31/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种钒液除硅渣中钒资源回收的方法，包括：将除硅渣打浆制成打浆液后加入草酸，在第一温度下将V5+还原为V4+，固液分离后得到白炭黑沉淀和第一滤液；向第一滤液中加入碳酸氢铵和/或碳酸铵调节溶液pH值，利用过氧化氢将V4+氧化成V5+，然后继续调节pH除P，固液分离后得到除磷渣和第二滤液；调节第二滤液的pH值和加铵量并加热反应沉淀多钒酸铵，得到多钒酸铵沉淀和第三滤液；将多钒酸铵沉淀煅烧得到五氧化二钒，调节第三滤液的pH值沉淀Al，得到铝沉淀和第四滤液，第四滤液可用作为钒渣熟料碳酸化浸出的浸出剂。该方法钒回收率高，副产物无污染，固废少，绿色环保。
一种硅渣中钒资源回收方法

[发明专利]一种含氨浸出浆料固液分离的方法及装置-CN202211375046.2在审
发明人：付自碧;饶玉忠;伍珍秀;蒋霖 -专利权人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2022-11-04 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C22B34/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种含氨浸出浆料固液分离的方法，其包括以下步骤：S1、将含氨浸出浆料加入沉降柱逆流洗涤，得到浸出液和一洗浆料；S2、将一洗浆料通过过滤设备进行固液分离和至少一次逆流洗涤，得到残渣和洗水；S3、排放残渣，洗水返回步骤S1的沉降柱中循环使用。本发明还公开了一种含氨浸出浆料固液分离的装置。本发明大幅减少含氨浸出浆料固液分离过程中的氨损失，同时解决氨气逸出对操作岗位环境的影响；通过循环利用洗水降低残渣洗水用量，省去了为实现工艺水平衡控制而设置的溶液蒸发浓缩工艺过程。
一种浸出浆料分离方法装置

[发明专利]一种钒酸钠锌粉还原制备氧化钒及水循环利用的方法-CN202211421747.5在审
发明人：付自碧;饶玉忠;伍珍秀 -专利权人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
申请日： 2022-11-14 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C01G31/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种钒酸钠锌粉还原制备氧化钒及水循环利用的方法，包括：a.将钒酸钠溶液加热至40～60℃，加入锌粉，搅拌时通入二氧化碳调节pH，还原反应后进行固液分离得到钒锌混合沉淀物和滤液，滤液直接循环用于浸出含钒熟料，锌粉加入量为将V5+还原成V4+理论量的0.9～0.96倍；b.将钒锌混合沉淀物打浆，利用硫酸调节浆料pH，充分搅拌溶解后进行固液分离，得到四价钒沉淀物和硫酸锌溶液；c.四价钒沉淀物经氧化煅烧处理制备五氧化二钒，硫酸锌溶液用于电解回收锌，电解产生的稀硫酸返回步骤b循环使用。本发明的方法使用锌粉作为还原剂，反应过程中不引入新杂质，反应产物可以循环使用，不会造成钒损失，不产生有害气体，适用于产业化应用。
一种钒酸钠锌粉还原制备氧化水循环利用方法

[发明专利]利用含钒碳酸化浸出液提钒和沉钒余液循环利用的方法-CN202111391734.3有效
发明人：付自碧;饶玉忠;伍金树;吴优 -专利权人：攀钢集团研究院有限公司
申请日： 2021-11-19 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C22B34/22 文献下载
摘要：本发明涉及钒的提取冶金技术领域，具体涉及一种利用含钒碳酸化浸出液提钒和沉钒余液循环利用的方法。所述方法包括以下步骤：a：将含钒碳酸化浸出液与HCO3‑型阴离子交换树脂接触，得到富钒树脂和离子交换余液；b：将离子交换余液返回碳酸化浸出工序使用；c：将富钒树脂与解吸剂接触，得到解吸液；d：向解吸液中加入碳酸氢铵进行沉钒，过滤得到偏钒酸铵和沉钒余液；e；将沉钒余液返回步骤c使用；其中，所述解吸剂为含有碳酸氢铵和碳酸氢钠的溶液。该方法以离子交换树脂为载体实现钒酸根与碳酸氢根的交换，简化了碳酸化浸出液回收钒及介质循环的工艺过程；整个工艺过程在常温下进行，降低能源消耗。
利用碳酸浸出液提钒沉钒余液循环方法

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