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[发明专利]一种由苯胺和尿素直接合成苯氨基甲酸甲酯的方法-CN201611264449.4有效
发明人：李会泉;王利国;陈家强;贺鹏;贾中宝;龙世良;曹妍 -专利权人： 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
申请日： 2016-12-30 - 公布日： 2019-05-10 - 主分类号： C07C269/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种由苯胺和尿素直接合成苯氨基甲酸甲酯的方法,包括，(1)将尿素与苯胺反应生成的产物与甲醇混合形成反应混合物；(2)将所述反应混合物与有机溶剂混合形成反应体系；(3)在惰性气体的保护下，控制压力为0.5‑4MPa，加热所述反应体系至120‑210℃，并维持10‑300min，得到苯氨基甲酸甲酯粗品；(4)对所述苯氨基甲酸甲酯粗品进行分离，得到苯氨基甲酸甲酯。上述方法简化了操作流程，可使合成工艺连续进行，实现不间断生产，有利于工业化推广。
苯氨基甲酸甲酯苯胺尿素直接合成粗品操作流程惰性气体合成工艺间断生产控制压力有机溶剂甲醇加热

[发明专利]一种非均相催化热解制备甲苯二异氰酸酯的方法-CN201710873377.1在审
发明人：宋双田;尚建选;邬慧雄;王振宇;张蕾;李铖;庄岩;薛尚龙;李贤良;程晓凡;赵迪;张俏 -专利权人： 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
申请日： 2017-09-25 - 公布日： 2017-12-19 - 主分类号： C07C265/14 文献下载
摘要：本发明属于甲苯二异氰酸酯合成技术领域，具体涉及一种非均相催化热解制备甲苯二异氰酸酯的方法，包括以下步骤首先将甲苯二氨基甲酸烷基酯、高沸点惰性溶剂、复合型固体催化剂加入到反应釜中，在氮气保护下，控制反应压力为0‑0.1MPa，反应温度为150‑230℃，反应时间为0.2‑6h；然后将反应产物进行减压精馏，得到纯度为99％以上的甲苯二异氰酸酯。本发明提供的非均相热解制备甲苯二异氰酸酯的方法，产品的选择性高，副产物少，产品的选择性和纯度均高达99％以上，工艺过程环境友好无污染，催化剂与溶剂分离简单，均可以重复使用。
一种均相催化制备甲苯氰酸方法

[发明专利]一种二氯四氨合钯的制备方法-CN201510337197.2有效
发明人：张蕾;宋双田;王振宇;白文校;祁敏;鲁思达;杨凯宁 -专利权人： 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
申请日： 2015-06-17 - 公布日： 2017-05-17 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氯四氨合钯的制备方法，该方法是在280‑380nm的紫外光照射下，氯钯酸与氨发生反应，生成二氯四氨合钯。本发明首次在二氯四氨合钯的制备过程中采用280‑380nm的紫外光来照射反应体系，有效加速了氯钯酸中的(PdCl4)2‑的解离，有利于提高反应速率，加快生成二氯四氨合钯。本发明的制备方法能够提高氯钯酸与氨气反应转化为二氯四氨合钯的反应速率，大大缩短了反应时间，同时也减少了钯的损失，从而有利于提高产品收率，使得本发明所述的制备方法的收率高达98％以上。
一种二氯四氨合钯制备方法

[发明专利]一种反式二氯二氨合钯(Ⅱ)的合成方法-CN201510315777.1有效
发明人：张蕾;宋双田;王振宇;栗庆明;祁敏;吴玉秀;赵国静 -专利权人： 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
申请日： 2015-06-10 - 公布日： 2017-03-01 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明涉及无机化合物合成领域，具体涉及一种反式二氯二氨合钯(Ⅱ)的合成方法，该方法将四氯钯酸钠溶于无水乙醇中，然后通入高纯氨气进行反应，一步生成反式二氯二氨合钯(Ⅱ)；将反应后的溶液体系经静置老化后过滤，所得沉淀经洗涤、干燥后即为反式二氯二氨合钯(Ⅱ)。本发明的合成方法以四氯钯酸钠为起始原料采用一步合成方式，过程简单；采用高纯度的氨气，精准控制反应体系，提高产品纯度；采用超声反应器，提高反应效率，使产品收率可达99.5％以上；该反应得到的产品粒径分布均匀，颗粒细小且疏松，容易洗涤过滤，使得产品纯度高达99.9％以上。
一种反式二氯二氨合钯合成方法

[发明专利]一种催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯的方法-CN201510498861.1在审
发明人：宋双田;尚建选;邬慧雄;王振宇;张蕾;庄岩;李铖;薛尚龙;赵迪;杨凯宁 -专利权人： 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
申请日： 2015-08-14 - 公布日： 2015-12-02 - 主分类号： C07C271/28 文献下载
摘要：一种催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯的方法，包括以下步骤：甲苯二胺与碳酸二甲酯在140～200^oC，反应压力0～30bar，重时空速0.01～50/h，甲苯二胺与碳酸二甲酯的摩尔比为1:5～1:60的条件下，在负载催化剂上进行催化甲氧羰基化反应；反应产物通过重结晶、干燥制得纯甲苯二氨基甲酸甲酯,具有反应条件温和、催化剂活性高、选择性好、催化剂不易失活的优点。
一种催化合成甲苯氨基甲酸方法

[发明专利]一种使用苯并咪唑离子液体制备沙坦联苯的方法-CN201410566741.6有效
发明人：宋双田;饶小峰;尚建选;邬慧雄;王振宇;张蕾;杨凯宁;李铖;赵迪 -专利权人： 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
申请日： 2014-10-22 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种如式(I)所示结构的聚乙二醇功能化的苯并咪唑离子液体在制备沙坦联苯中的应用以及使用所述聚乙二醇功能化的苯并咪唑离子液体制备沙坦联苯的方法，该方法是在纯水溶剂中，以氯化镍为催化剂，所述聚乙二醇功能化的苯并咪唑离子液体为促进剂，通过邻卤苯腈与4-甲基苯硼酸的偶联反应制备得到沙坦联苯。本发明的方法具有成本低廉、绿色环保、便于纯化的优点，适宜于工业化生产。
一种使用苯并咪唑离子液体制备联苯方法

[发明专利]一种合成二异氰酸酯的方法-CN201410493877.9有效
发明人：宋双田;尚建选;邬慧雄;王振宇;张蕾;杨凯宁;李铖;饶小峰;赵迪;吴玉秀 -专利权人： 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
申请日： 2014-09-24 - 公布日： 2015-01-21 - 主分类号： C07C265/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成二异氰酸酯的方法，包括，(1)将二胺溶于有机溶剂中形成二胺有机溶液；(2)向步骤(1)形成的二胺有机溶液中加入缩二脲和催化剂形成反应混合液；(3)将反应混合液置于惰性气体环境中，在120-180℃、0.7-2.0Mpa的压力下至少反应0.5小时，得到反应物；(4)过滤步骤(3)得到的反应物，得到滤饼和滤液；(5)对得到的滤液进行精馏得到二异氰酸酯。本发明中二胺和缩二脲在复合金属氧化物催化剂的催化作用下直接反应即可生成二异氰酸酯，反应步骤简单，易操作，同时反应条件温和，产物收率高。
一种合成氰酸方法

[发明专利]一种尿素法离子液体催化制备甲苯二异氰酸酯的方法-CN201410479318.2有效
发明人：宋双田;郑家威;尚建选;彭述先;邬慧雄;王振宇;张蕾;杨凯宁;饶小峰;赵迪 -专利权人： 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
申请日： 2014-09-18 - 公布日： 2015-01-14 - 主分类号： C07C263/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种离子液体在制备甲苯二异氰酸酯中的应用及使用所述离子液体催化尿素法制备甲苯二异氰酸酯的方法，该方法以甲苯二胺和尿素为原料，在离子液体的催化作用下生成甲苯二脲，再将甲苯二脲热解即得甲苯二异氰酸酯。本发明所述方法不需要剧毒光气的参与，也无需外加溶剂，且本发明采用离子液体作为催化剂，一方面离子液体催化效果好、易除去且对环境友好；另一方面避免使用现有技术中的金属催化剂，使得本发明的反应不需要苛刻的设备材质和操作条件，大大降低了生产成本，有利于工业化应用。
一种尿素离子液体催化制备甲苯氰酸方法

[发明专利]用于合成甲苯二氨基甲酸烷基酯的苯并三唑离子液体-CN201410477927.4有效
发明人：宋双田;郑家威;尚建选;彭述先;邬慧雄;王振宇;张蕾;杨凯宁;饶小峰;李铖 -专利权人： 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
申请日： 2014-09-18 - 公布日： 2014-12-31 - 主分类号： C07D249/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种如式(I)所示结构的苯并三唑离子液体及其制备方法和在制备甲苯二氨基甲酸烷基酯中的应用，该应用是以甲苯二胺和氨基甲酸烷基酯为原料，使用如式(I)所示结构的苯并三唑离子液体作为催化剂进行反应，使得目标产品甲苯二氨基甲酸烷基酯的收率高、工艺简单且对环境友好，适宜于工业化生产。
用于合成甲苯氨基甲酸烷基离子液体

[实用新型]一种TDI产物的前处理装置-CN201420508485.0有效
发明人：宋双田;赵迪;尚建选;邬慧雄;王振宇;张蕾;杨凯宁;祁敏;赵国静 -专利权人： 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
申请日： 2014-09-04 - 公布日： 2014-12-31 - 主分类号： G01N30/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种TDI产物的前处理装置，包括过滤装置，包括过滤柱和与所述过滤柱相互连接的过滤膜，所述过滤柱中设置有过滤干扰物质的填料层；定量装置，包括与所述过滤膜相接的第一六通阀，第二六通阀，连接所述第一六通阀和所述第二六通阀的第一定量环，连接所述第一六通阀两管接头的储液管，连接所述第二六通阀两管接头的第二定量环以及连接所述第二六通阀的稀释剂进样装置；混合器，所述混合器与所述第二六通阀相连接，且其与所述第二六通阀间还设置有三通阀；和与所述第一六通阀相连接的充气装置。本实用新型的TDI产物的前处理装置，可以同时实现TDI产物中干扰物质的过滤、TDI产物的定量稀释和进样，避免了人工操作时直接接触产物带来的危险。
一种 tdi 产物处理装置

[发明专利]一种水合氧化钯的制备方法-CN201210045345.X有效
发明人：张蕾;唐应吉;杨凯宁;吴玉秀;王振宇 -专利权人： 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
申请日： 2012-02-27 - 公布日： 2013-09-11 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种水合氧化钯的制备方法，包括（1）将金属钯精制后，向其中加入盐酸和氯气，待钯溶解后得到氯亚钯酸溶液；（2）向氯亚钯酸溶液中滴加碱液，直至pH值为7-10，得到含有沉淀的溶液；（3）将沉淀过滤出来，经洗涤、过滤、干燥得到水合氧化钯；本方法所制备的水合氧化钯可作为电镀液、催化剂和电子器件等的原料。
一种水合氧化制备方法

[发明专利]一种氯铂酸铵的制备方法-CN201210045915.5有效
发明人：张蕾;唐应吉;吴玉秀;杨凯宁;王振宇 -专利权人： 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
申请日： 2012-02-27 - 公布日： 2013-09-11 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯铂酸铵的制备方法，包括：（1）向金属铂中加入稀酸、煮洗10-60min后再经过滤、洗涤得到精制的金属铂；（2）向精制的金属铂中加入盐酸、高氯酸溶液，并通入氯气，加热使铂完全溶解，得到混合溶液；（3）将混合溶液缓慢蒸发至粘稠状时，向混合溶液中加入盐酸与双氧水，再继续缓慢蒸干之后加入蒸馏水，得到氯铂酸溶液；（4）向氯化铵中加入蒸馏水，加热溶解得到氯化铵溶液；（5）向所述氯铂酸溶液中缓慢加入热氯化铵溶液，得到沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥得到氯铂酸铵。所制备的氯铂酸铵主要用于工业上制备贵金属催化剂、贵金属电镀层和铂石棉，还可用于分析化学中。
一种氯铂酸铵制备方法

[发明专利]一种氯亚铂酸钾的制备方法-CN201310199629.9有效
发明人：张蕾;吴玉秀;唐应吉;王振宇;祈敏;杨凯宁;赵国静 -专利权人： 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
申请日： 2013-05-24 - 公布日： 2013-08-21 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯亚铂酸钾的制备方法，其步骤主要包括：王水溶解铂，赶硝，赶酸后，加入氯化钾，过滤，得到氯铂酸钾沉淀；加入还原剂溶液，然后采用20-25kHz，200mW/cm2余弦态超声和35-40kHz，200mW/cm2变频超声波共同处理，并且伴随不间断搅拌，得到氯亚铂酸钾溶液。本发明所述的制备方法利用特定的超声空化作用来促进甲酸钾还原氯铂酸钾的反应过程，缩短了反应时间，使反应更加充分，提高了氯亚铂酸钾的产率。
一种氯亚铂酸钾制备方法

[发明专利]一种用于苯甲醇催化氧化制苯甲醛的催化剂及其制备方法-CN201310130036.7有效
发明人：张蕾;祈敏;唐应吉;王振宇;杨凯宁;吴玉秀;赵国静 -专利权人： 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
申请日： 2013-04-15 - 公布日： 2013-07-10 - 主分类号： B01J29/03 文献下载
摘要：本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种用于苯甲醇催化氧化制苯甲醛的催化剂及其制备方法。该方法是先将载体浸渍在铜盐溶液中以负载铜，其中，该溶液的铜盐含量为载体的0.1-10wt%（以铜重量计），然后再负载上铁得到催化剂。将该催化剂用于被甲醇催化氧化制苯甲醛时，能够提高苯甲醇的转化率和苯甲醛的选择性。
一种用于甲醇催化氧化甲醛催化剂及其制备方法

[发明专利]一种高纯度三碘化铑的制备方法-CN201310079314.0有效
发明人：张蕾;杨凯宁;唐应吉;王振宇;吴玉秀;祈敏;赵国静 -专利权人： 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司
申请日： 2013-03-13 - 公布日： 2013-07-03 - 主分类号： C01G55/00 文献下载
摘要：本发明提供的高纯度三碘化铑的制备方法为三氯化铑水溶液和氢碘酸在微波辐射条件下反应制得三碘化铑；微波辐射加热不需要热传导过程，且均匀受热，分子间的相互接触和碰撞增加，其反应产物三碘化铑的转化率大大提高，反应过程易于操作、快速节能；待反应结束后继续向反应液中鼓入氧化性气体，使得溶液中过量的游离I-离子转化成I2单质；后经过滤得到三碘化铑，再利用I2单质易溶于有机溶剂的特性，采用有机溶剂洗去三碘化铑中掺杂的I2单质即得高纯度三碘化铑。该方法可制备高收率、高纯度的三碘化铑且操作简单、成本低廉。
一种纯度碘化制备方法

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