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[发明专利]氨噻肟酸的回收方法-CN202010472886.5有效
发明人：王瑞;阴华栋;李佳;刘承鑫;张增佳 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2020-05-29 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种氨噻肟酸的回收方法。氨噻肟酸生产过程中产生的水解液进行电渗析浓缩，得到浓缩液，浓缩液进行预脱色得到氨噻肟酸一步粗品，氨噻肟酸一步粗品进行反调脱色得到氨噻肟酸二步粗品，氨噻肟酸二步粗品精制得到氨噻肟酸成品；反调脱色是将氨噻肟酸一步粗品溶于水中，滴加液碱进行反调溶清后脱色，得到氨噻肟酸二步粗品。本发明可以回收合格的氨噻肟酸产品，且减少了废水处理量，工艺高效、简单、环保且利润高，适合大规模工业化生产。
氨噻肟酸回收方法

[发明专利]从呋喃铵盐废水中回收甲氧胺的方法-CN201910349113.5有效
发明人：付凯;蔡会敏;阴华栋;张希诚;侯乐伟;翟琦磊;时泽来 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2019-04-28 - 公布日： 2021-12-14 - 主分类号： C07C239/20 文献下载
摘要：本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种从呋喃铵盐废水中回收甲氧胺的方法。向呋喃铵盐废水中加入碳酸钙，调节pH至3.0‑3.5，得到磷酸氢钙盐乳浊液；向所得磷酸氢钙盐乳浊液中加入絮凝剂进行絮凝沉降，然后过滤得到磷酸氢钙盐固体和滤液，将该滤液减压浓缩蒸出水，过滤除去析出的氯化钠得到滤液，调节该滤液的pH至12‑14，升温，向滤液内通入氮气，采用氮气吹扫蒸馏，接收氮气带出的蒸汽得到甲氧胺水溶液。本发明能够有效的分离呋喃铵盐废水中三种盐，实现生产呋喃铵盐三种原料甲氧胺、磷酸、氯化钠的回收利用，进一步降低呋喃铵盐生产成本，减少蒸馏废渣，提高经济效益。
呋喃铵盐水中回收甲氧胺方法

[发明专利]头孢他啶侧链酸乙酯的合成方法-CN201911238353.4有效
发明人：侯乐伟;王瑞;阴华栋;孙兴;董玉龙;周文峰 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2019-12-06 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种头孢他啶侧链酸乙酯的合成方法。将亚硝酸钠和乙酰乙酸乙酯加入到水中，加入醋酸反应，萃取，收集有机相；将收集到的有机相进行常减压蒸馏得到肟化物，肟化物脱水处理后加入醇、催化剂和氯气进行氯化反应，得到氯化物；甲醇、硫脲、相转移催化剂、缓冲盐溶液和氯化物反应，得到去甲氨噻肟酸乙酯溶液；去甲氨噻肟酸乙酯溶液减压蒸馏后得到去甲氨噻肟酸乙酯和缓冲盐，加入α‑溴代异丁酸叔丁酯、缩合催化剂及溶剂进行反应，制得头孢他啶侧链酸乙酯。本发明较之前工艺更加高效、简单、环保且质量收率高，适合大规模工业化生产。
头孢他啶侧链酸乙酯合成方法

[发明专利]呋喃酮酸的制备方法-CN201910349119.2有效
发明人：侯乐伟;付凯;毛相港;刘建国;马莹;翟琦磊;阴华栋 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2019-04-28 - 公布日： 2020-08-25 - 主分类号： C07D307/54 文献下载
摘要：本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种呋喃酮酸的制备方法。将亚硝酸钠水溶液滴加至浓硫酸和长链醇的水溶液中，滴加完毕后，分离酯层得到亚硝酸酯；将2‑乙酰呋喃溶于稀盐酸溶液中，加入浓硫酸和催化剂，控温，滴加亚硝酸酯，滴加完后继续搅拌反应，反应结束后调节pH，过滤回收催化剂，滤液中加入萃取剂萃取反应产生的长链醇与未反应的乙酰呋喃，水相即为呋喃酮酸水溶液。本发明采用的氧化剂仅需要稍过量于底物的量，较亚硝酸钠氧化减少了有毒气体氮氧化物的产生，且反应条件温和，催化剂的使用加快了水解过程，减少了副反应，提高了收率，收率达到82.5％以上，2‑乙酰呋喃转化率达95％以上。
呋喃制备方法

[发明专利]从AE渣中回收磷酸三乙酯的方法-CN201210382822.1有效
发明人：迟朝辉;朱冲;胡瑞华;李佳;阴华栋;杜涵月 -专利权人：山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2012-10-10 - 公布日： 2013-02-06 - 主分类号： C07F9/11 文献下载
摘要：本发明涉及一种农药中间体的回收方法，具体涉及一种从AE渣中回收磷酸三乙酯的方法，该方法是在第一混合溶剂中，于25～55℃加入AE渣后，在1～3小时内滴加催化剂，滴加完毕并在此温度下继续反应1～3小时，经固液分离、析晶、母液减压蒸馏得到DM副产物；得到的DM副产物经碱中和、第二混合溶剂萃取、上层有机相经过一步减压蒸馏得到中间体、中间体经过二步减压蒸馏得到磷酸三乙酯粗品，粗品精馏得到磷酸三乙酯。本发明从AE渣中回收磷酸三乙酯能够得到纯度99.5%以上的磷酸三乙酯产品，相对于合成的方法，该发明的方法成本更低；能够缓解磷酸三乙酯生产的环保压力；并且相对于磷酸三乙酯合成技术来说，本发明简单易行、易于实现。
ae 回收磷酸三乙酯方法

[发明专利]头孢地嗪酸的制备方法-CN201210382387.2有效
发明人：郑庚修;尹鹏;杜涵月;阴华栋;司志超;孙智源 -专利权人：山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2012-10-10 - 公布日： 2013-01-02 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，特别涉及一种头孢地嗪酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：加入7-氨基头孢烷酸、2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸和水，滴加碱性溶液，调节pH，加入有机溶剂，搅拌混合后使用冰醋酸调节pH；抽滤后，使用有机溶淋洗，干燥失重；淋洗后直接投入到二氯甲烷溶液中，加入2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(z)-硫代乙酸苯胼噻唑酯，滴加7-氨基头孢烷酸碱性催化剂反应；用水萃取后，使用冰醋酸调节pH，得到头孢地嗪酸。使用了特殊的碱性溶液，提高了7-氨基头孢烷酸与2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的反应收率。使用了酰胺类碱性催化剂，确保了合成头孢地嗪酸的产品质量。
头孢制备方法

[发明专利]MTZ的精制方法-CN201210382184.3有效
发明人：蔡会敏;孙智源;尹鹏;刘娜;阴华栋;周文峰 -专利权人：山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2012-10-10 - 公布日： 2013-01-02 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种医药中间体的精制方法，具体涉及一种MTZ的精制方法。所述的MTZ的精制方法，是将MTZ产品加入到水和有机溶剂的混合体系内，升高温度至40～80℃，并在此温度下反应2～6小时，降温至0～30℃甩料烘干得到纯度在99.9%以上的MTZ。本发明采用较简单的工艺方法，使MTZ产品的纯度大幅度提高，从99%提高至99.9%以上，具有极高的工业应用价值，可工业化大规模生产，该方法简单易行、操作简便、成本低廉的同时，得到高纯度MTZ。
mtz 精制方法

[发明专利]头孢替安盐酸盐粗品的制备方法-CN201210382868.3无效
发明人：侯乐伟;迟朝辉;郑庚修;李佳;朱冲;阴华栋;尹鹏 -专利权人：山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2012-10-10 - 公布日： 2013-01-02 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明属于药物抗生素领域，具体涉及一种高纯度头孢替安盐酸盐粗品的制备方法，包括以下步骤：（1）以ATA-HCl和vilsmeier试剂为原料制备ATC-HCl；（2）碱性含水有机溶剂中，7-DMT和ATC-HCl反应，精密过滤后，加入丙酮，养晶，得到头孢替安粗品。本发明采用了精密过滤技术，提高了粗品的纯度，降低杂质含量，且方法简单，成本低廉。
头孢盐酸盐粗品制备方法

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