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[发明专利]一种氨来呫诺中间体的制备方法-CN202210356895.7在审
发明人：孙光勇;郭方刚;孙雪莲;伦立军;苏小勇;张林;王伟;孙培嘉;刘秋霞;刘斌 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2022-04-06 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： C07C45/00 文献下载
摘要：一种氨来呫诺中间体的制备方法，包括如下步骤：步骤一：向反应器中加入甲基磺酸，向反应器中滴加入化合物1，升温至75‑80℃，保温搅拌反应，至有淡黄色液体出现，升温至100‑105℃，保温搅拌反应1‑1.5h；步骤二：将步骤一所得的混合溶液减压浓缩至无甲基磺酸挥发出，降温至40‑50℃，加入乙酸乙酯，继续降温并搅拌析出晶体，析晶完成后，过滤烘干得1‑[2‑羟基‑5‑(1‑甲基乙基)苯基]乙酮。本发明通过改用液体甲基磺酸为催化剂，省略了溶剂苯或者氯苯的加入，减少了对人体的伤害；省略了后处理用大量水溶解固体AlCl3的过程，降低了废水的大量排放；同时催化剂可以高度回收利用，降低了生产成本；此反应的收率在90％左右，略高于用固体AlCl3作催化剂。
一种氨来呫诺中间体制备方法

[发明专利]一种制备盐酸罗哌卡因杂质(R)-N-(2,6-二甲苯基)哌啶-2-甲酰胺方法-CN202210243365.1在审
发明人：孙雪莲;李树谨;伦立军;孙光勇;郭方刚;苏小勇;张林;陈玉玺;李宁;朱丽娟 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2022-03-11 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07D211/60 文献下载
摘要：一种制备盐酸罗哌卡因杂质(R)‑N‑(2,6‑二甲苯基)哌啶‑2‑甲酰胺方法，包括如下步骤：步骤一：将拆分剂加入溶剂A中溶解；步骤二：将N‑(2,6‑二甲苯基)哌啶‑2‑甲酰胺加入到溶剂A和溶剂B的混合液中搅拌至溶解；步骤三：将步骤一和步骤二所得溶液混合，反应1h；步骤四：将反应后溶液降温至‑5℃至5℃，搅拌析晶2‑4h；步骤五：离心或者过滤，收集母液；步骤六：母液减压浓缩蒸出溶剂A；步骤七：将所得浓缩液加碱性中和剂调pH至11‑14；步骤八：向步骤七所得溶液中进行萃取分液，收集有机相，减压浓缩，得到产品。通过本发明方法制备的盐酸罗哌卡因杂质(R)‑N‑(2,6‑二甲苯基)哌啶‑2‑甲酰胺收率能稳定在45％以上手性纯度好，后处理简单，收率高工艺可控，可操作性强，易于工业化。
一种制备盐酸罗哌卡杂质二甲苯基哌啶甲酰胺方法

[实用新型]一种滤饼清除卧式刮刀离心机-CN202021129793.4有效
发明人：林岩;杨波勇;曹连才;郭方刚 -专利权人：山东科源制药股份有限公司
申请日： 2020-06-18 - 公布日： 2021-03-09 - 主分类号： B04B11/08 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种滤饼清除卧式刮刀离心机，包括离心机，所述离心机包括机壳，及活动安装于机壳内部的转鼓，所述机壳前侧开合安装有机盖；所述转鼓内部安装有刮刀组件；所述刮刀组件下方设置有卸料斗；所述刮刀组件包括嵌于机盖上的刀座；所述机盖外部设置有外座；所述外座通过多根双端螺栓与刀座固定；所述刀座内侧设置有内直槽；所述内直槽内侧设置有顶面为坡面的推座；本实用新型的滤饼清除卧式刮刀离心机，利用刮刀对转鼓其内滤袋上的滤饼进行刮除，同时通过螺杆能够调整刮刀和内滤袋之间的间隙，在离心时，通过螺杆将刮刀远离滤袋，刮料时，通过螺杆调整滤饼厚度，从而能够实现定厚刮料。
一种滤饼清除卧式刮刀离心机

[发明专利]一种提高丁噻隆晶体流动性的方法-CN201610780074.0有效
发明人：罗进超;周文林;李有;王乐;郭方刚 -专利权人：盐城南方化工有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2018-06-19 - 主分类号： C07D285/135 文献下载
摘要：本发明属于农药领域，尤其涉及了一种提高丁噻隆晶体流动性的方法，其特征在于包括如下步骤：将丁噻隆与有机溶剂混合形成悬浊液，然后将悬浊液升温至丁噻隆完全溶解，得到丁噻隆溶液；将所述丁噻隆溶液进行第一阶段的降温结晶，以12~20℃/小时的速度将丁噻隆溶液降温至25~30℃，降至指定温度后，静置保温5~60min；将经第一阶段降温的丁噻隆溶液进行第二阶段的降温结晶，以25~30℃/小时的速度将丁噻隆溶液降温至‑15~‑10℃，降至指定温度后，静置保温0.5~6h后过滤得到丁噻隆晶体，母液继续套用；所述丁噻隆晶体的粒度为D90:280~350微米。本发明的有益效果在于通过本发明方法得到的丁噻隆晶体，其粒度为D90:280~350微米，具有良好的晶体流动性，使得丁噻隆产品具有良好的抗结块性。
晶体流动性降温结晶静置保温悬浊液抗结块性农药领域完全溶解有机溶剂晶体的母液过滤套用