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[发明专利]一类双烷基胺取代的萘酰亚胺类染料在超临界CO2-CN202310117220.1在审
发明人：熊小庆;袁野;郑来久;赵虹娟;闫俊;郑环达;吕丽华 -专利权人：大连工业大学
申请日： 2023-02-15 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07D221/14 文献下载
摘要：本发明公开了一类含有双烷基胺取代的萘酰亚胺类染料在超临界CO2中合成与染色方法，以超临界CO2为溶剂，以3或4‑溴‑1,8‑萘二酸酐、或萘四酸酐为染料前驱体，烷基伯胺为另一原料，不同超临界CO2温度、压力和反应时间条件下，合成双烷基胺取代的萘酰亚胺类荧光染料。所述的双烷基胺取代的萘酰亚胺类染料具有通式I或II的结构。同时将双烷基胺取代的萘酰亚胺类荧光染料应用于超临界CO2中涤纶织物的染色。该种方法实现该类荧光染料的清洁化生产和染色方法的创新，同时为资源化利用CO2和促进减污降碳协同效应提供研究基础。
一类烷基取代亚胺染料临界 co base sub

[发明专利]一类含有氨基的香豆素类染料在超临界CO2-CN202111066709.8有效
发明人：熊小庆;候俊;郑来久;吕丽华;林春迎;付德阳;郑环达;赵虹娟;闫俊 -专利权人：大连工业大学
申请日： 2021-09-10 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： C09B57/02 文献下载
摘要：本发明公开了一类含有氨基的香豆素类染料在超临界CO2中的合成与染色方法，以超临界二氧化碳(CO2)为溶剂，以硝基取代的香豆素类化合物为前驱体、Au/TiO2作为催化剂、H2作为还原剂，不同温度、压力和时间条件下，实现超临界CO2中香豆素类荧光染料的合成与纺织品染色同步的方法。所述的以硝基取代的香豆素类化合物为前驱体，具有通式I的结构。该种方法可用于超临界CO2中香豆素类染料的合成与染色，该种方法实现了荧光染料清洁化生产和染色方法的创新，为合理资源化利用超临界CO2和减少染料合成与染色带来环境污染问题提供创新思想。
一类含有氨基香豆素类染料临界 co base sub

[发明专利]一种高上染率和色牢度的双介质循环染色方法-CN202010774752.9有效
发明人： 赵虹娟;谭莉川;王明悦;丁雪婷 -专利权人：大连工业大学
申请日： 2020-08-04 - 公布日： 2022-08-19 - 主分类号： D06P1/94 文献下载
摘要：本发明涉及一种高上染率和色牢度的双介质循环染色方法，属于织物染色领域。本发明所述方法包括如下步骤：将纤维在轧染溶液中预溶胀，再对预溶胀后纤维浸轧；将浸轧后纤维放入超临界二氧化碳染色釜内，对浸轧后纤维染色；将染色后纤维放入清洗槽内在轧染溶液的溶剂中清洗；将清洗后纤维放入超临界二氧化碳干燥釜内，对清洗后纤维干燥。本发明所述方法在保证了染后纤维色深高、色差小的同时彻底避免了染料的水解、溶剂使用量高，循环难度大等问题。
一种高上染率牢度介质循环染色方法

[发明专利]一种高上染率和色牢度的双介质循环染色装置及利用其的染色方法-CN202010774062.3有效
发明人： 赵虹娟;王洪新;白普州 -专利权人：大连工业大学
申请日： 2020-08-04 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： D06B3/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种高上染率和色牢度的双介质循环染色装置及利用其的染色方法，属于超临界二氧化碳/溶剂双介质无水可循环染色领域。本发明所述装置包括固定有纤维经轴Ⅰ的经轴传送架Ⅰ、固定有纤维经轴Ⅱ的经轴传送架Ⅱ，经轴传送架Ⅰ可以从轧车的纤维出口端移动至染色釜内，经轴传送架Ⅰ也可以从染色釜内移动至清洗槽的纤维进入端，经轴传送架Ⅱ可以从清洗槽的纤维出口端移动至干燥釜内，经轴传送架Ⅱ也可以从干燥釜内移动至干燥釜外。本发明所述装置实现了无水染色，无需对染色釜进行清洗，且无需配备真空蒸馏装置就能维持溶剂的循环使用，同时有溶剂使用量小、耗能低、染色运营成本低、上染率和色牢度高，染色后纤维色深高、色差小等优点。
一种高上染率牢度介质循环染色装置利用方法

[发明专利]一类含有氨基的萘酰亚胺类染料在超临界CO2-CN202111064085.6在审
发明人：熊小庆;候俊;郑来久;吕丽华;林春迎;闫俊;赵虹娟;郑环达;付德阳 -专利权人：大连工业大学
申请日： 2021-09-10 - 公布日： 2021-11-19 - 主分类号： C07D221/14 文献下载
摘要：本发明公开了一类含有氨基的萘酰亚胺类染料在超临界CO2中的合成与染色方法，以超临界二氧化碳(CO2)为溶剂，以硝基取代的萘酰亚胺类化合物为染料前驱体，Au/TiO2作为催化剂，H2作为还原剂，不同温度、压力和时间条件下，实现超临界CO2中萘酰亚胺类荧光染料的合成与纺织品染色同步的方法。所述的以硝基取代的萘酰亚胺类化合物为前驱体，具有通式I的结构。该种方法可用于超临界CO2中萘酰亚胺类染料的合成与染色，该种方法实现了荧光染料清洁化生产和染色方法的创新，为合理资源化利用超临界CO2和减少染料合成与染色带来环境污染问题提供创新思想。
一类含有氨基亚胺染料临界 co base sub

[发明专利]一类具有偶氮苯并噻唑结构的适合于超临界二氧化碳无水羊毛染色的分散染料及其制备方法-CN201710984542.0有效
发明人：熊小庆;郑来久;赵虹娟;闫俊;支伟茹;李飞霞;刘秒;张娟;郑环达 -专利权人：大连工业大学
申请日： 2017-10-20 - 公布日： 2019-10-29 - 主分类号： C09B29/045 文献下载
摘要：本发明提供一类具有偶氮苯并噻唑结构的适合于超临界二氧化碳无水羊毛染色的分散染料、其制备方法及应用，所述染料，具有通式I的结构。该类染料可用于超临界二氧化碳无水羊毛染色，这类化合物在超临界二氧化碳中具有一定水平的溶解性，同时利用活性基团和羊毛中的氨基或者羟基进行化学反应，反应产物对超临界二氧化碳染色装置无腐蚀性。通式I中：m、n各自为整数；X，Y分别独立选自为‑H，‑CN，‑CH₃O，‑COOCH₃或R₀选自R₁、R₂或R₃；Ar选自Ar₁；
超临界二氧化碳羊毛染色无水分散染料噻唑结构偶氮苯染料通式I 制备超临界二氧化碳染色装置氨基化学反应活性基团类化合物可用羟基羊毛应用

[发明专利]一种染色釜、芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置及染色方法-CN201611039453.0有效
发明人：郑来久;郑环达;高世会;闫俊;张娟;赵虹娟;熊小庆;吴劲松;李飞霞;韩益桐 -专利权人：大连工业大学
申请日： 2016-11-21 - 公布日： 2019-10-22 - 主分类号： D06B1/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种染色釜、芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置及染色方法，其中，染色釜内的染色单元包括顶部封盖、二氧化碳流体出口管、雾化喷头Ⅰ、雾化通道、多孔中心管、底部封盖、雾化喷头Ⅱ和二氧化碳流体入口管。共混器包括二氧化碳流体入口、载体/共溶剂入口、旋转叶轮Ⅰ、共混网格Ⅰ、共混网格Ⅱ、蜂巢混合器、旋转叶轮Ⅱ和二氧化碳流体出口管。发明的一种芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置，可实现载体/共溶剂与染料助剂的均匀混合，从而增加染料助剂的溶解度，改善芳纶纤维的染色性能，最终实现其无水清洁化染色加工。
二氧化碳流体芳纶纤维超临界二氧化碳无水染色装置染色釜染料助剂雾化喷头旋转叶轮出口管共溶剂染色共混网格混合器蜂巢多孔中心管底部封盖顶部封盖染色单元染色加工染色性能无水清洁雾化通道共混器溶解度入口管

[发明专利]一类具有偶氮噻唑结构的适合于超临界二氧化碳无水羊毛染色的分散染料及其制备方法和染色方法-CN201710985292.2有效
发明人：熊小庆;郑来久;赵虹娟;闫俊;支伟茹;李飞霞;刘秒;张娟;郑环达 -专利权人：大连工业大学
申请日： 2017-10-20 - 公布日： 2019-06-28 - 主分类号： C09B67/38 文献下载
摘要：本发明提供一类具有偶氮噻唑结构的适合于超临界二氧化碳无水羊毛染色的分散染料、其制备方法和染色方法，所述染料，具有通式I的结构。该类染料可用于超临界二氧化碳无水羊毛染色，这类化合物在超临界二氧化碳中具有一定水平的溶解性，同时利用活性基团和羊毛中的氨基或者羟基进行化学反应，反应产物对超临界二氧化碳染色装置无腐蚀性。通式I中：m、n各自为整数；X，Y分别独立选自为‑H，‑CN，‑CH₃O，‑COOCH₃或R₀选自R₁、R₂或R₃；Ar选自Ar₁；
超临界二氧化碳羊毛染色无水分散染料噻唑结构染料染色通式I 偶氮制备超临界二氧化碳染色装置氨基化学反应活性基团类化合物可用羟基羊毛

[发明专利]一种整理釜及芳纶纤维超临界二氧化碳无水改性整理装置与方法-CN201611039404.7有效
发明人：郑来久;郑环达;高世会;闫俊;张娟;赵虹娟;熊小庆;苏耀华;刘秒 -专利权人：大连工业大学
申请日： 2016-11-21 - 公布日： 2019-04-02 - 主分类号： D06B23/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种整理釜及芳纶纤维超临界二氧化碳无水改性整理装置与改性整理方法，整理釜内的整理单元为圆筒形，由上到下依次包括顶部封盖、底部封盖Ⅰ、底部封盖Ⅱ、顶部封盖与底部封盖Ⅰ中心处连接多孔中心管；底部封盖Ⅰ与底部封盖Ⅱ构成混合室，二氧化碳流体入口管穿过底部封盖Ⅱ进入混合室，二氧化碳流体入口管在混合室内末端设有叶轮搅拌器，内部设有雾化器；二氧化碳流体入口管上连接整理剂入口管；整理剂入口管内设有雾化喷头。本发明的装置，可实现芳纶纤维的表面改性；雾化整理剂与超临界二氧化碳流体的均匀混合，从而完成芳纶纤维的功能性改性加工；同时气液分离器可实现液态整理剂的冷凝回收，最终实现芳纶纤维的无水清洁化改性。
一种整理纤维临界二氧化碳无水改性装置方法

[发明专利]一种亚麻粗纱超临界CO₂生物酶煮练装置及其煮练方法-CN201611039395.1有效
发明人：郑来久;张娟;高世会;郑环达;闫俊;熊小庆;赵虹娟;刘秒;苏耀华 -专利权人：大连工业大学
申请日： 2016-11-21 - 公布日： 2019-01-08 - 主分类号： D06B5/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚麻粗纱超临界CO₂生物酶煮练装置及其煮练方法，将亚麻粗纱在溶解有生物酶煮练剂的超临界CO₂流体中，在30‑40℃、8‑15MPa的条件下、溶胀亚麻纤维10‑30min；在40‑60℃、15‑25MPa、超临界二氧化碳的流速10‑50g/min的动态条件下煮练30‑60min；在40‑60℃、压力15‑25MPa的条件下，煮练‑分离联合工艺10‑30min；煮练后亚麻粗纱重量损失率6‑12％，残胶率7‑15％，单纤维断裂强度6‑13cN/dtex，断裂伸长率4.5‑8.5％。本发明的煮练全过程无污染、零排放，可以达到商业化生产的要求，体现了时尚麻纺、绿色麻纺的现代生活理念。
一种亚麻粗纱超临界 co2 生物酶煮练装置及其方法

[发明专利]一种可换色工程化超临界二氧化碳流体无水染整系统及其方法-CN201611039447.5有效
发明人：郑来久;郑环达;高世会;闫俊;张娟;赵虹娟;熊小庆;李飞霞;韩益桐;吴劲松 -专利权人：大连工业大学
申请日： 2016-11-21 - 公布日： 2018-11-30 - 主分类号： D06B9/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种可换色工程化超临界二氧化碳流体无水染整系统及其方法，属于染整技术领域。所述系统包括染整单元、分离釜、颗粒在线检测仪；所述染整单元包括至少一组染整釜、泵与吸附釜，所述各组染整釜的出口Ⅰ通过各自的泵与其入口Ⅰ连接，所述各组染整釜的出口Ⅱ通过各自的吸附釜与分离釜连接，所述分离釜的出口通过颗粒在线检测仪与三通阀入口连接，所述三通阀出口Ⅰ与分离釜连接。本发明利用若干个染整釜实现了纺织品的多色系、多功能染色生产，解决了超临界二氧化碳流体无水染色生产的换色难题。
染整分离釜超临界二氧化碳流体换色在线检测仪工程化无水吸附出口多功能染色三通阀出口三通阀入口无水染色多色纺织品生产

[发明专利]超临界二氧化碳棉纤维染色用染料、其制备方法及应用-CN201610916304.1有效
发明人： 赵虹娟;郑来久;闫俊;熊小庆;刘秒;魏菊 -专利权人：大连工业大学
申请日： 2016-10-20 - 公布日： 2018-11-20 - 主分类号： C09B23/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种可与棉纤维反应的超临界二氧化碳棉纤维染色产业化专用染料，其制备方法包括以下步骤：将含有羟基的天然染料溶解在有机溶剂中，在缚酸剂存在的条件下，向反应体系滴加含有卤素基团的醇类化合物，反应完成后用另一种溶剂将产品析出，过滤、干燥，得到所描述的化合物。所得的化合物用于超临界二氧化碳中棉纤维的染色。本发明所给出的染料能够在超临界二氧化碳条件下对棉纤维进行上染，在上染棉纤维的同时有着较好的色牢度。
临界二氧化碳棉纤维染色染料制备方法应用

[发明专利]一种超临界二氧化碳棉纤维染色用染色助剂及其制备和应用-CN201610917396.5有效
发明人： 赵虹娟;郑来久;闫俊;熊小庆;刘秒;魏菊 -专利权人：大连工业大学
申请日： 2016-10-20 - 公布日： 2018-11-09 - 主分类号： D06P1/62 文献下载
摘要：本发明涉及一种超临界二氧化碳棉纤维染色用染色助剂及其制备和应用，属于棉纤维染色领域。一种超临界二氧化碳棉纤维染色用染色助剂，为组合物，所述组合物按摩尔比由下述组分组成：A组分55％～75％；B组分25％～45％，其中，所述A组分为式I所示化合物，所述B组分为式II或式III所示化合物中的一种或几种其中，R¹为–F(CF)₄、–F(CF)₆或–F(CF)₈；R²为–F(CF)₄、–F(CF)₆或–F(CF)₈。本发明的突出特点是改变棉织物原有的染色工艺，通过天然染料对棉纤维进行染色，具有色深高、色牢度高、清洁化生产，经济效益和环境效益显著的特点。
一种临界二氧化碳棉纤维染色助剂及其制备应用

[发明专利]一种超临界二氧化碳经轴染色架、染色釜及染色方法-CN201510413600.5有效
发明人：郑来久;张娟;郑环达;闫俊;高世会;熊小庆;叶方;徐炎炎;赵虹娟 -专利权人：大连工业大学
申请日： 2015-07-14 - 公布日： 2017-08-22 - 主分类号： D06B9/02 文献下载
摘要：本发明公开一种超临界二氧化碳经轴染色架、染色釜及染色方法，染色架包括中心支撑管(17)和旋转圆盘(19)，所述旋转圆盘(19)为中空圆柱体结构，旋转圆盘上部有四个孔，下部联通设有短轴(24)，经轴染色架以中心支撑管(17)为中心，由内到外依次包括中心支撑管(17)、三臂轴(18)、经轴支撑轴(16)、经轴(15)、多孔外罩；所述中空转轴底部通过旋转密封装置连接二氧化碳流体管道。本发明的染色架的中心支撑管、三臂轴周向旋转，利用离心力使得二氧化碳流体产生较大的冲击力，快速穿透纱线，提高染色透染性。蒸汽加热式超临界二氧化碳经轴染色釜，利用纺织厂内的高温蒸汽，采用蒸汽加热方式，热量利用率高。
一种临界二氧化碳经轴染色方法

[发明专利]超临界二氧化碳聚酯纽扣染色釜及其染色工艺-CN201510412815.5有效
发明人：闫俊;郑来久;董媛媛;徐炎炎;高世会;张娟;郑环达;熊小庆;赵虹娟 -专利权人：大连工业大学
申请日： 2015-07-14 - 公布日： 2017-06-30 - 主分类号： B05C3/109 文献下载
摘要：本发明公开了一种超临界二氧化碳聚酯纽扣染色釜及其染色工艺。该染色釜包括釜体，所述釜体的底部分别设有二氧化碳流体及染料入口和二氧化碳流体及染料出口，染色时底部二氧化碳流体和染料流入釜体，冲击纽扣并带动纽扣以非静态方式进行染色，从而使纽扣在气流的变速冲击下运动起来，避免了纽扣与纽扣重叠处的染色瑕疵。同时本发明的染色釜的筒体底部设计成倒梯形结构，防止纽扣接触不到携带分散染料的二氧化碳流体而无法染色的问题。采用本发明的染色工艺，可以获得色泽丰富齐全的纽扣，染色后的产品不需要进行清洗、干燥等后处理，实现全过程无水染色，节约生产成本，提高染色质量，降低环境污染。
临界二氧化碳聚酯纽扣染色及其工艺

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