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[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的纯化方法-CN202310267902.0在审
发明人：张立鹏;岳涛;杨旭;唐晓婵;董明燕;高维丹;赵相柱;冯维春 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2023-03-20 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的纯化方法，属于有机合成技术领域，向粗制氟代碳酸乙烯酯的反应母液中直接加入氧化剂和去离子水，将反应副产物碳酸亚乙烯酯的双键氧化后水洗去除，同时该方法还可将反应液中的黑色焦油杂质除去，起到反应液纯化和脱色的双重作用；反应液经过滤、水洗和萃取后所得的有机相经过减压蒸馏、精馏、结晶等进一步提纯获得电子级FEC；本发明技术可有效去除氟代碳酸乙烯酯合成过程中的副产物及黑色焦油杂质，反应条件温和、操作简单、对产物无影响，可大大简化氟代碳酸乙烯酯的纯化流程，适于工业化生产。
一种碳酸乙烯纯化方法

[发明专利]一种肟连续水解制备羟胺盐的工艺-CN202010150971.X有效
发明人：岳涛;卢福军;杨旭;王达彤;赵相柱;冯维春 -专利权人：山东省化工研究院
申请日： 2020-03-06 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C01B21/14 文献下载
摘要：本发明属于羟胺盐制备领域，具体涉及一种羟胺盐的连续制备工艺。所述工艺为，以酮肟、盐酸(硫酸)为原料连续水解制备羟胺盐。首先将酮肟和盐酸(硫酸)配置成水解原液，然后将水解原液泵入水解釜中，水解釜连续采出水解完成液。水解完成液经活性炭脱色后进入到浓缩装置。浓缩完成液经连续降温结晶后进入离心机，离心母液返回至脱色液罐。离心产品干燥后得到成品羟胺盐。该水解工艺实现了水解、脱色、结晶的连续操作，设备利用率大大提高，水解效率提高，水解原液停留时间短，避免了过度副反应。产品纯度较高，符合优极品要求，能够有效地降低成本。
一种连续水解制备羟胺盐工艺

[实用新型]一种具有保护结构的氟代碳酸乙烯酯精馏装置-CN202223187723.6有效
发明人：肖正光;张晨;王达彤;赵相柱;董明艳;王灏 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2022-11-30 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本申请涉及氟代碳酸乙烯酯精馏保护领域，具体是一种具有保护结构的氟代碳酸乙烯酯精馏装置，包括：氟代碳酸乙烯酯精馏塔釜，所述氟代碳酸乙烯酯精馏塔釜顶端的中间位置处安装有进料管，且氟代碳酸乙烯酯精馏塔釜顶端的一侧固定连接有第一法兰盘，所述第一法兰盘的顶端固定连接有蒸发器，所述氟代碳酸乙烯酯精馏塔釜顶端的另一侧固定连接有第二法兰盘。本申请通过氟硅橡胶圈与第一法兰盘和第二法兰盘外壁紧密贴合形成密封，避免外界空气的进入，通过将保护罩套上进行限位，避免紧固螺栓松动回转，再注入氮气进一步的与外界空气隔离，形成良好的密封防护，从而解决了法兰连接处易进入外界空气造成氟化氢气体产生的问题。
一种具有保护结构碳酸乙烯精馏装置

[发明专利]一种用于连续合成氯代碳酸乙烯酯的工艺和反应系统-CN202310148001.X在审
发明人：张立鹏;高维丹;王达彤;吕绪涛;董明艳;赵相柱;岳涛 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2023-02-22 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于连续合成氯代碳酸乙烯酯的工艺和反应系统，属于有机化工领域，该方法以碳酸乙烯酯和氯气为主要原料，通过光催化引发，经过多级氯代反应装置，利用氯代塔内超声气液乳化装置和浸液式紫外灯的设置，实现光、氯的高效利用，缩短反应时间；通过气液分离罐的设置，分离的气体可套用至下一级氯代塔内，实现氯气的多级套用，提高氯气利用率；通过调节DTB结晶器结晶温度，有效分离碳酸乙烯酯和DCEC，得到高纯度氯代碳酸乙烯酯；氯气和碳酸乙烯酯的循环套用，实现碳酸乙烯酯氯代的全程连续自控，大幅度降低工艺的不稳定性，原料利用率低和产品质量差的问题，适用于工业化生产。
一种用于连续合成碳酸乙烯工艺反应系统

[发明专利]一种酮肟气相连续水解制备盐酸羟胺的方法-CN202010150605.4有效
发明人：杨旭;岳涛;徐婷;冯维春;赵相柱;滕俊峰 -专利权人：山东省化工研究院
申请日： 2020-03-06 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C01B21/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种酮肟气相连续水解制备盐酸羟胺的方法。塔釜采用再沸器加热，产生的蒸汽为反应精馏塔供热，经过预热后的原料酮肟采用水蒸汽蒸馏进入反应精馏塔反应段，与进料的HCl干气混合后，在塔釜蒸汽的作用下进行水解反应，塔顶持续进行纯水回水，捕集未反应的肟及HCl；反应产物酮通过控制精馏塔顶温，以酮、水共沸物的形式蒸出，通过冷凝器冷凝收集，水解产物盐酸羟胺以水溶液形式从塔釜连续出料。本方法实现酮肟快速水解，产物迅速移除，促进反应正向进行的目的。
一种酮肟气相连水解制备盐酸方法

[发明专利]一种TS-1催化的氨氧化肟化反应中处理副产物硝基烷烃的方法-CN201910912043.X有效
发明人：杨旭;岳涛;冯维春;卢福军;刘启奎;赵相柱;胡波 -专利权人：山东省化工研究院
申请日： 2019-09-25 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C07C45/00 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成工艺领域，尤其涉及一种TS‑1钛硅分子筛催化的氨氧化肟化反应中处理副产物硝基烷烃的工艺方法。本发明采用尿素酸性溶液作为处理剂，处理氨氧化肟化反应后有机相精馏得到的硝基烷烃副产。该方法成本低，反应温和，产物无毒无害，可以很好的将TS‑1催化的氨氧化肟化反应中产生的硝基烷烃副产进行处理。采用本发明，硝基烷烃转化率≥98％，反应选择性100％。
一种 ts 催化氧化反应处理副产物硝基烷烃方法

[发明专利]一种丙二酸半酯的制备方法-CN202210308729.X在审
发明人：杨旭;赵相柱;高爱红;王瑞菲;唐晓婵;张晓霞;刘友彬;王灏 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2022-03-28 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C07C69/38 文献下载
摘要：本发明公开了丙二酸半酯的制备方法，在催化剂存在下，可将丙二酸酯进行选择性水解得到半酯化合物。本发明的选择性单水解反应相较于其他合成丙二酸半酯的方法，反应条件简单，温和，副反应少。利用催化剂来促进丙二酸酯的单水解反应，反应活性高，收率高，具有巨大的应用潜力。
一种丙二酸半酯制备方法

[发明专利]一种甲酸羟胺的制备方法-CN201911119384.8有效
发明人：杨旭;岳涛;刘启奎;赵相柱;卢福军;邢伶 -专利权人：山东省化工研究院
申请日： 2019-11-15 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲酸羟胺的制备方法，采用固定床催化反应‑耦合精馏法，在进行酮肟水解的同时，通过蒸馏将副产物酮移出体系，促进酮肟水解反应向正反应方向进行。将酮肟和甲酸按照一定摩尔比配制成水解液，在固体超强酸催化剂的催化下，通过控制物料浓度和配比、反应温度，达到酮肟水解的目的，通过控制回流比控制塔顶温度，不断将酮移出体系，促进反应进行。将水解液减压浓缩去除未反应的原料，冷却结晶，过滤洗涤得到甲酸羟胺。本发明的产物为甲酸羟胺，联产甲酸盐具有较高的商业附加值，无废盐产生，降低了生产成本，减少环境污染，具备较好的经济效益和社会价值。
一种甲酸制备方法

[发明专利]一种制备对苯二甲酰氯的工艺-CN202010690257.X有效
发明人：李培培;杨旭;梁辉;张晓霞;王灏;赵相柱 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2020-07-17 - 公布日： 2022-04-26 - 主分类号： C07C63/30 文献下载
摘要：一种制备对苯二甲酰氯的新工艺，四氯化碳作溶剂，路易斯酸作催化剂，对苯二甲酸与甲基三氯硅烷在40‑77℃反应6‑12h，氯化氢气体进吸收装置制成盐酸。反应结束后先将溶剂四氯化碳减压下蒸出套用，再将产品对苯二甲酰氯减压下蒸出、降温、结晶、干燥，得到高品质的的对苯二甲酰氯。母液降温加水淬灭路易斯酸后和副产物聚甲基倍半硅氧烷进行固液分离，干燥，得到品质良好的聚甲基倍半硅氧烷。
一种制备二甲工艺

[发明专利]一种催化丙酮合成异丙叉丙酮的工艺-CN202111481542.1在审
发明人：杨旭;高爱红;赵相柱;王瑞菲;唐晓婵;张晓霞;刘友彬;王灏 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2021-12-07 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07C49/203 文献下载
摘要：本发明公开了一种催化丙酮合成异丙叉丙酮的工艺，丙酮在催化剂和吸水剂的存在下，自身发生羟醛缩合反应得到异丙叉丙酮。本发明利用催化剂和吸水剂来促进羟醛缩合反应，反应活性高，反应时间短，收率高，能够实现对异丙叉丙酮的快速生成，具有巨大的应用潜力。
一种催化丙酮合成异丙叉工艺

[发明专利]一种舒巴坦酸的合成方法-CN202010696050.3在审
发明人：陈贵军;王瑞菲;程远志;杨旭;张晨;赵相柱 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2020-07-20 - 公布日： 2020-10-23 - 主分类号： C07D499/86 文献下载
摘要：本发明涉及一种舒巴坦酸的合成方法，属于β‑内酰胺酶抑制剂合成领域。本发明所述的一种舒巴坦酸的合成方法，包括以6‑氨基青霉烷酸(6‑APA)为原料，溶于有机溶剂后与溴素在强酸条件下作底物，采取滴加亚硝酸钠溶液的方式经重氮化溴化形成6，6‑二溴青霉烷酸，然后经过一步氧化反应、还原反应得到舒巴坦酸。本发明采用双氧水一步氧化的方式，在源头上杜绝了高锰酸钾的使用，从而减少了废盐的产生，同时也避开了乙酸乙酯的大量使用。不仅在源头上减少了三废的排放，大幅减少了原工艺中有机物、废盐的排放，而且还大幅降低副反应的发生和原料成本。
一种舒巴坦酸合成方法

[发明专利]一种阿贝折光仪检测丁酮肟含量的方法-CN202010151206.X在审
发明人：杨旭;王艳;卢福军;赵相柱;冯维春 -专利权人：山东省化工研究院
申请日： 2020-03-06 - 公布日： 2020-05-19 - 主分类号： G01N21/41 文献下载
摘要：本发明公开了阿贝折光仪检测丁酮肟含量的方法，具体涉及在丁酮肟水解制备盐(硫)酸羟胺蒸出有机相中丁酮肟含量的快速检测：本发明发现折光率与丁酮肟含量呈线性正相关，通过拟合线性回归方程，绘制标准曲线，达到用折光率反推丁酮肟含量的目的，实验验证发现测定结果可靠。该方法填补了目前国内没有能够快速估算丁酮肟有机相中丁酮肟含量检测方法的空缺，整个方法简便且易于操作，相较于现有技术，本发明能更快捷、准确地检测有机相中丁酮肟的含量，具有良好的工业化应用前景。
一种折光检测丁酮含量方法

[实用新型]一种用于畜禽粪便固液分离的脱水处理机-CN201621322608.7有效
发明人：赵铁柱;孙海波;李宗锋;赵旭;赵相柱;李林锋 -专利权人：西峡县智星科技有限责任公司
申请日： 2016-12-05 - 公布日： 2017-06-30 - 主分类号： C02F11/12 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于畜禽粪便固液分离的脱水处理机，它包括储液箱体，以及设置在储液箱体前侧中部的螺旋挤压输送器；所述储液箱体的后面上、下部分别设置有畜禽粪便入口和滤水出水口；所述畜禽粪便入口与设置在储液箱体顶部的畜禽粪便储液箱相连通，所述畜禽粪便储液箱上开口面设置有挡水板，所述畜禽粪便储液箱的上出口连接有呈倾斜设置的筛板；所述筛板的下端与螺旋挤压输送器的入料口连接；所述螺旋挤压输送器水平穿过储液箱体的两侧侧壁，螺旋挤压输送器的一端安装有用于螺旋挤压输送器的三相异步电机和摆线针轮减速机，螺旋挤压输送器的另一端安装有作为出料端的双螺旋绞龙机构；所述螺旋挤压输送器的壳体底部开设有若干个过滤网孔。
一种用于畜禽粪便分离脱水处理机

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