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[发明专利]一种降血糖药物瑞格列奈的合成工艺-CN202010703015.X在审
发明人：王建;朱向宏;谢西平;黄鹿;叶刚;刘毅 -专利权人：江西博雅欣和制药有限公司
申请日： 2020-07-21 - 公布日： 2020-09-08 - 主分类号： C07D295/135 文献下载
摘要：本发明公开了一种降血糖药物瑞格列奈的合成工艺，包括：a)采用化合物II瑞格胺谷氨酸盐为原料，用碱进行游离，所得含化合物III瑞格胺的有机相不经浓缩直接与化合物IV瑞格酸在酰化试剂、碱存在下进行缩合；b)缩合后所得化合物V瑞格酯粗品用烷烃类溶剂进行精制；c)然后在醇类溶剂、无机碱存在下发生水解，后处理的酸化在适宜温度下进行，所得化合物I瑞格列奈粗品用醇‑水混合溶剂进行提纯，制得瑞格列奈精品。本发明提供的合成工艺，简化了合成步骤，具有绿色环保、操作简单、收率高、成本低等优点，是一种适宜工业化大生产的瑞格列奈合成工艺。
一种血糖药物瑞格列奈合成工艺

[发明专利]一种格列美脲原料药合成工艺-CN201810328828.8在审
发明人： 谢西平;冷志;刘毅;殷清华;张作芳;叶刚 -专利权人：江西博雅欣和制药有限公司
申请日： 2018-04-13 - 公布日： 2018-08-10 - 主分类号： C07D207/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种格列美脲原料药合成工艺，以化合物A:3‑乙基‑4‑甲基‑3‑吡咯啉‑2‑酮和化合物、B:2‑苯乙基异氰酸酯为起始原料，其特征在于，中间体1的合成中，滤液套用使得中间体1的损失减少，提高了收率和生产效率；中间体2的合成中，采用氯代烃作溶剂，能大幅减少异构体杂质的产生，异构体杂质含量由8%左右降至0.5%以下，使后续工序纯化操作简单；格列美脲金属盐的合成中，采用乙腈作溶剂，使反应充分且时间大幅缩短，中间体3残留由原来的5‑10%降至0.2%以下且溶剂回收率高。本发明工艺简单和安全、生产成本低，收率高、中间体和成品质量稳定，适宜工业化大生产和有较大社会经济环保效益的降血糖药物格列美脲合成工艺。
格列美脲合成工艺异构体杂质合成原料药溶剂收率工业化大生产降血糖药物溶剂回收率生产成本低后续工序环保效益起始原料社会经济生产效率损失减少异氰酸酯质量稳定苯乙基金属盐氯代烃吡咯啉乙基乙腈套用残留安全

[发明专利]一种琥珀酸索利那新原料药合成工艺-CN201810342270.9在审
发明人：王建;张作芳;谢西平;朱宏林;陈源浩 -专利权人：江西博雅欣和制药有限公司
申请日： 2018-04-17 - 公布日： 2018-07-27 - 主分类号： C07D453/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种琥珀酸索利那新的原料药合成工艺，分别以2‑苯乙胺和3‑奎宁酮盐酸盐为起始原料合成片段A、片段B，再发生缩合反应生成索利那新，再通过成盐得到琥珀酸索利那新，其特征在于，采用直链烷烃类和水作反应溶剂，以碱金属氢氧化物或其碳酸盐、碳酸氢盐作缚酸剂，苯乙胺与苯甲酰氯发生酰化反应生成不溶于反应溶剂的固体沉淀片段A的中间体1，后处理过程中直接进行过滤；片段A的异构体，采用二甲亚砜作溶剂，以碱金属氢氧化物进行催化消旋，使副产物异构体能回收利用；片段B的第二步反应后处理，采用常规减压蒸馏方法能得到高纯度、高收率的3‑乙酰氧基奎宁乙酸盐，本发明提供了一种收率高，适宜工业化大生产、经济环保的新合成工艺。
琥珀酸索利那新碱金属氢氧化物后处理反应溶剂合成工艺苯乙胺原料药收率碳酸盐奎宁工业化大生产苯甲酰氯二甲亚砜固体沉淀合成片段回收利用减压蒸馏起始原料缩合反应索利那新碳酸氢盐乙酰氧基直链烷烃酰化反应副产物缚酸剂高纯度奎宁酮新合成盐酸盐乙酸盐异构体溶剂不溶成盐水作消旋异构催化过滤体能环保

[发明专利]一种自搅拌蒸馏反应器-CN201110154696.X无效
发明人： 谢西平;朱虹 -专利权人：上海恩氟佳科技有限公司
申请日： 2011-06-09 - 公布日： 2012-12-12 - 主分类号： B01L3/16 文献下载
摘要：本发明提供一种自搅拌蒸馏反应器，其特征在于，温度计固定在与外腔烧瓶连接的磨口塞上；内腔管以磨口与外腔烧瓶密封连接，在其侧面距下口平面适当距离处有均布的三个小孔；内腔为内腔管的内腔；内腔管将外腔烧瓶的容积分为内、外两腔；磨口出口为内腔管的外接口，可根据不同需要连接变径套管、回流冷凝管、h型管等；两通活塞为一个两通玻璃活塞，其下部带有一个磨口塞与外腔烧瓶连接；连接磨口为外腔烧瓶的中央出口，以磨口与内腔管密封连接。本发明提供的反应蒸馏装置，不仅不易暴沸且具有自搅拌作用，无需另外安装搅拌装置和加沸石，就可以使蒸馏比较容易地进行。特别是对于非均相反应，其具有较高的工作效率。
一种搅拌蒸馏反应器

[发明专利]一种小型化气液传质设备-CN201110154617.5无效
发明人：柳叶;谢西平 -专利权人：上海恩氟佳科技有限公司
申请日： 2011-06-09 - 公布日： 2012-12-12 - 主分类号： B01D3/30 文献下载
摘要：本发明提供一种小型化气液传质设备，包括外壳，气体进、出口管，液体进、出口管，其在外壳内设有一个绕转轴转动的动盘，动盘上设置若干折流圈，在外壳内与转动盘相对应的还设有一静盘，所述的静止盘上液固定若干折流圈。本发明大幅度地减小了生产设备的尺寸，减少了工厂的用地，增加了生产的安全性，将设备安装在单层的楼房内便可操作运行。该设备具有性能好、效率高、能耗低、体积小等特点，是一种值得推广的资源节约型的小型化气液传质设备。
一种小型化传质设备

[发明专利]对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺的制备方法-CN201010619321.1无效
发明人：闾肖波;谢西平 -专利权人：上海恩氟佳科技有限公司
申请日： 2010-12-31 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07C217/84 文献下载
摘要：本发明提供一种对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺的制备方法，由对三氟甲氧基苯胺为原料通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行酰胺化反应后，在氢氧化钠水溶液中水解重排，选择性地合成了单-N-羟乙基化反应产物对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺。反应操作简单易行，具有工业生产应用价值。
三氟甲氧基乙基苯胺制备方法

[发明专利]2,4-二氨基三氟甲苯的制备方法-CN201010619308.6无效
发明人：张巍;谢西平;闾肖波 -专利权人：上海恩氟佳科技有限公司
申请日： 2010-12-31 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：本发明提供一种2，4-二氨基三氟甲苯的制备方法，以2，4-二硝基三氟甲苯为原料，80％的水合肼为还原剂，FeCl3为催化剂，合成了2，4-二氨基三氟甲苯。反应操作简单易行，具有工业生产应用价值。
氨基甲苯制备方法

[发明专利]5-氟水杨醛的制备方法-CN201010617976.5无效
发明人：闾肖波;谢西平 -专利权人：上海恩氟佳科技有限公司
申请日： 2010-12-30 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07C47/565 文献下载
摘要：本发明提供一种5-氟水杨醛的制备方法，经对硝基氯苯经氟代、氯化铵/铁粉还原制得对氟苯胺，重氮化后酸性水解所得对氟苯酚，再经改进的Duff甲酰化制得5-氟水杨醛。上述反应原料廉价，反应条件相对温和，总收率可达23.5％，具有工业生产应用价值。
水杨制备方法

[发明专利]2,2,3,3-四氟丙基二氟甲基醚的制备方法-CN201010618044.2无效
发明人：柳叶;谢西平 -专利权人：上海恩氟佳科技有限公司
申请日： 2010-12-30 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07C43/12 文献下载
摘要：本发明提供一种2，2，3，3-四氟丙基二氟甲基醚的制备方法，其以易得的四氟丙醇为原料，在强碱作用下，制得2，2，3，3-四氟丙基二氟甲基醚。上述反应条件温和，操作简单，产率高。2，2，3，3-四氟丙基二氟甲基醚能快速溶解液体石腊和机油，对油污类的去污能力很强，与无水乙醇相当，是替代CFC-113以及CCl4等含氯清洗剂的适的代用品，有良好的环境效应和应用前景。
丙基甲基制备方法

[发明专利]二硝基苯乙基氟代膦酸二乙酯的制备方法-CN201010618177.X无效
发明人：张巍;谢西平 -专利权人：上海恩氟佳科技有限公司
申请日： 2010-12-30 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明提供一种二硝基苯乙基氟代膦酸二乙酯的制备方法，二氟溴甲基膦酸二乙酯与锌粉反应生成锌试剂；2，4-二硝基氯化苄与合成的锌试剂在溴化亚铜催化作用下即可反应生成二硝基苯乙基氟代磷酸二乙酯化合物。两步反应都可在室温下进行，操作简单易行，具有工业生产应用价值。
二硝基苯乙基氟代膦酸二乙酯制备方法

[发明专利]碘二氟乙酸甲酯的制备方法-CN201010617962.3无效
发明人：柳叶;谢西平 -专利权人：上海恩氟佳科技有限公司
申请日： 2010-12-30 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07C69/63 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备碘二氟乙酸甲酯的方法。该方法包括在有效量的催化剂存在下用碘碘化溴二氟乙酸甲酯，该催化剂是锌。该反应通过将乙二醇单甲醚、碘与溴二氟乙酸甲酯进行反应，然后回流反应完全，冷至室温，加水淬灭，再用碳酸氢钠进行中和，通过乙醚萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，快速柱层析得产物。
碘二氟乙酸制备方法

[发明专利]六氟异丙醇的制备方法-CN201010619302.9无效
发明人：柳叶;谢西平 -专利权人：上海恩氟佳科技有限公司
申请日： 2010-12-31 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07C31/38 文献下载
摘要：本发明提供一种六氟异丙醇的制备方法，采用液相催化剂加氢法还原六氟丙酮，制备六氟异丙醇转化率提高为97％。反应操作简单易行，具有工业生产应用价值。
异丙醇制备方法

[发明专利]共聚氟化聚酰亚胺的制备方法-CN201010618134.1无效
发明人： 谢西平;江静 -专利权人：上海恩氟佳科技有限公司
申请日： 2010-12-30 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C08G73/10 文献下载
摘要：本发明提供一种共聚氟化聚酰亚胺的制备方法，采用含氟单体4，4’-(六氟异丙基)-苯二酸酐、2，2’-双(3-氨基-4-羟基苯)六氟环氧丙烷及二氨基二苯醚合成而成。反应可在室温下进行，操作简单易行，具有工业生产应用价值。
共聚氟化聚酰亚胺制备方法

[发明专利]氟代丙二酸二乙酯的制备方法-CN201010618080.9无效
发明人：柳叶;谢西平 -专利权人：上海恩氟佳科技有限公司
申请日： 2010-12-30 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07C69/63 文献下载
摘要：本发明提供一种氟代丙二酸二乙酯的制备方法，先制备氯代丙二酸二乙酯，在将其氟化后制备氟代丙二酸二乙酯。两步反应都可在室温下进行，操作简单易行，具有工业生产应用价值。
氟代丙二酸二乙酯制备方法

[发明专利]一种4-三氟甲基哌啶的还原制备方法-CN201010618076.2无效
发明人：柳叶;谢西平 -专利权人：上海恩氟佳科技有限公司
申请日： 2010-12-30 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07D211/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-三氟甲基哌啶的还原制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用4-三氟甲基吡啶加氢还原成4-三氟甲基哌啶。将上述的反应混合物，经过蒸馏浓缩，然后用溶剂沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，得到4-三氟甲基哌啶。本发明具有工艺简单，原料易得，制备方便的优点。
一种甲基哌啶还原制备方法

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