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[发明专利]6-环己基-3;4-并环己基-5-氮己内酰胺-4-烯的制备方法-CN201410804536.9有效
发明人：王兴路;韩涛;范兴山;方金印;朱文祥 -专利权人：菏泽市方明制药有限公司
申请日： 2014-12-23 - 公布日： 2018-11-30 - 主分类号： C07D239/70 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体合成技术领域，公开了6‑环己基‑3,4‑并环己基‑5‑氮己内酰胺‑4‑烯的制备方法，包括以下过程：首先将含有定量环己酮、目标产物、中间成分和惰性溶剂的上批的母液及洗液投入反应釜，启动搅拌，升温到135‑145℃之间回流脱水，分出脱水器的水，再通过特殊密闭设备在一定时间内连续加入定量的尿素，加完后，维持脱出理论量的水，停止加热，诱导结晶然后缓慢降到室温，开始固液分离，然后用消耗量的环己酮洗涤滤饼，滤饼可不干燥直接投入下步水解工序，母液及洗液套入下批合成反应。本工艺无需外加催化剂，反应条件缓和，无废水产生，安全环保，节能降耗，收率高质量好成本低，能用于工业化生产。
环己基己内酰胺制备方法

[发明专利]一种盐酸美金刚的制备方法-CN201310427682.X有效
发明人：王飞龙;范兴山;段义杰;刘存领 -专利权人：山东方明药业集团股份有限公司
申请日： 2013-09-20 - 公布日： 2017-01-25 - 主分类号： C07C211/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸美金刚的制备方法，特别是以1‑溴‑3，5‑二甲基金刚烷为起始原料合成盐酸美金刚的方法。本发明的特征在于反应过程从起始原料到最终产物缩短为一步反应，以1‑溴‑3，5‑二甲基金刚烷为起始原料，与醋酸铵直接胺化，调酸得到盐酸美金刚。与现有工艺相比该方法生成的盐酸美金刚质量稳定，纯度高，总杂质小于0.3%，单个杂质小于0.05%，收率达88～90%，反应步骤少，操作简单，反应条件温和，便于工业化生产。
一种盐酸金刚制备方法

[发明专利]一种盐酸维拉佐酮的制备方法-CN201410834161.0在审
发明人：王飞龙;范兴山;段义杰;刘存领 -专利权人：山东方明药业集团股份有限公司
申请日： 2014-12-30 - 公布日： 2016-07-27 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸维拉佐酮的制备方法，特别是以3-（4-氯丁酰基）-1H-吲哚-5-甲腈和5-（哌嗪-1-基）苯并呋喃-2-甲酰胺为起始原料合成盐酸维拉佐酮的方法。本发明的特征在于：反应过程从起始原料到最终产物为一步两个中间体的偶联反应，然后催化氢化、成盐得盐酸维拉佐酮,而两个中间体采取两条平行的合成路线获得。本发明生成的盐酸维拉佐酮质量稳定，纯度高，总杂质小于0.3%，单个杂质小于0.1%，收率达85～90%，反应步骤少，操作简单，反应条件温和，便于工业化生产。
一种盐酸维拉佐酮制备方法

[实用新型]一种α-乙酰基-γ-丁内酯的精馏设备-CN201520550136.X有效
发明人：韩涛;石俊丽;范兴山;刘增 -专利权人：山东方明药业集团股份有限公司
申请日： 2015-07-28 - 公布日： 2016-02-24 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种α-乙酰基-γ-丁内酯的精馏设备，它由再沸器、再沸器蒸汽进口、再沸器蒸汽出口、气液分离釜、循环泵、循环泵进口阀门、排污阀、排污三通、进料阀、精馏塔、冷凝器、冷凝器冷水进口、冷凝器冷水出口、三通、回流转子流量计、采出流量控制阀、采出转子流量计、前沸接收阀门、成品接收阀门、取样阀、前沸接收罐真空表、前沸接收罐真空阀、成品接收罐真空阀、成品接收罐真空表、前沸接收罐、成品接收罐、前沸接收罐底阀、成品接收罐底阀组成。本实用新型可以缩短物料加热时间，并且让物料受热均匀，减少由于受热不均匀而导致α-乙酰基-γ-丁内酯发生副反应，减少精馏产生的焦油量，提高α-乙酰基-γ-丁内酯的精馏收率。
一种乙酰内酯精馏设备

[发明专利]一种优质丙酮二羧酸及丙酮二羧酸酯的合成方法-CN201410221359.1在审
发明人：张立;余洪智;韩涛;范兴山 -专利权人：山东方明药业集团股份有限公司
申请日： 2014-05-25 - 公布日： 2015-11-25 - 主分类号： C07C59/347 文献下载
摘要：本发明公开了一种优质丙酮二羧酸及丙酮二羧酸酯的合成方法。以环氧卤丙烷为起始原料，与卤化氢加成合成1,3-二卤丙醇；然后1,3-二卤丙醇与氢氰酸盐反应生成3-羟基-1,5-戊二腈；接着3-羟基-1,5-戊二腈的氰基水解为羧基，生成3-羟基-1,5-戊二酸；3-羟基-1,5-戊二酸再用氧化剂氧化生成丙酮二羧酸；最后丙酮二羧酸与醇或含羟基的有机化合物酯化为丙酮二羧酸酯。此工艺路线虽然比原工艺路线长，但其每一步反应选择性很高，较易提纯，所以最后合成的丙酮二羧酸及丙酮二羧酸酯含量达到了99.5%以上，单杂小于0.1%。每一步反应选择性较高，较易提纯，最后合成的丙酮二羧酸及丙酮二羧酸酯含量达到了99.5%以上，单杂小于0.1%。设备腐蚀较轻，三废少，环保压力较小。
一种优质丙酮二羧酸合成方法

[发明专利]一种4′-甲基-2-羧酸酯联苯一锅法工艺-CN201410207900.3无效
发明人：张立;余洪智;范兴山 -专利权人：山东方明药业集团股份有限公司
申请日： 2014-05-18 - 公布日： 2015-11-25 - 主分类号： C07C69/767 文献下载
摘要：本发明公开了一种4′-甲基-2-羧酸酯联苯一锅法工艺。在同一个反应容器中，在酸性条件下，4′-甲基-2-氰基联苯在24小时内水解生成4′-甲基-2-羧酸联苯，然后用难溶于水的有机溶剂回流脱去多余的水，再加醇等含羟基的有机化合物，在硫酸等酯化催化剂催化下，生成4′-甲基-2-羧酸酯联苯。本发明避免了物料的多次流转，避免了氨气和含盐废水的产生，增加了环境友好性；减少了氨气吸收和中间产品分离设备的投资，合成周期短，节省了人力和物力，降低了成本，副产硫酸铵可以作为农用复合肥的原料，达到综合利用的目的。
一种甲基羧酸联苯一锅工艺

[发明专利]一种拉科酰胺注射液及其制备方法-CN201410009750.5在审
发明人：吴双俊;范兴山;王飞龙;孟爱红 -专利权人：山东方明药业集团股份有限公司
申请日： 2014-01-09 - 公布日： 2015-07-15 - 主分类号： A61K9/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种拉科酰胺注射液及其制备方法。拉科酰胺20g，丙二醇200ml～1200ml，烟酰胺20g～200g，适量稀盐酸，注射用水加至2000ml。本发明工艺操作简单，易于工业化生产，制得的注射液临床使用方便，质量稳定，安全可靠。
一种拉科酰胺注射液及其制备方法

[实用新型]注射剂装量在线监测报警装置-CN201420780150.4有效
发明人：周新华;闫春杰;李坤义;顿德志;余洪智;范兴山 -专利权人：山东方明药业集团股份有限公司
申请日： 2014-12-12 - 公布日： 2015-06-24 - 主分类号： B67C3/28 文献下载
摘要：本实用新型提供了注射剂装量在线监测报警装置。它是由光纤传感器（1），信号线（2），继电器（3），电线（4），声光报警器（5），光纤信号（6），安瓿（7）组成。本实用新型结构简单，操作方便，减少了检测人员，减少了检测频次，降低了劳动强度，避免了因装量不合格造成的损失。
注射剂装量在线监测报警装置

[发明专利]一种盐酸多巴酚丁胺注射液的制备方法-CN201310678436.1在审
发明人：吴双俊;范兴山;王飞龙;孟爱红 -专利权人：山东方明药业集团股份有限公司
申请日： 2013-12-14 - 公布日： 2015-06-17 - 主分类号： A61K9/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有焦亚硫酸钠、甲硫氨酸、氯化钠、稀盐酸和盐酸多巴酚丁胺的注射液的制备方法。其中焦亚硫酸钠、甲硫氨酸为抗氧剂，氯化钠为等渗调节剂和稳定剂，稀盐酸为pH值调节剂。应用本发明制备的盐酸多巴酚丁胺注射液质量符合《中国药典》2010年版要求，加速试验和长期稳定性考察质量稳定。
一种盐酸多巴酚丁胺注射液制备方法

[发明专利]一种牛磺酸的提取纯化方法-CN201310458668.6有效
发明人：王兴路;范兴山;余洪智;刘增;方金印;刘福明;王静 -专利权人：山东方明药业集团股份有限公司
申请日： 2013-10-05 - 公布日： 2015-04-15 - 主分类号： C07C309/14 文献下载
摘要：本发明属于精细化工技术领域，尤其是一种食品添加剂及医药原料牛磺酸的提取纯化工艺，包括一下过程：首先由环氧乙烷和亚硫酸氢钠水溶液反应，制得羟乙基磺酸钠溶液，然后溶入无机氨，打入压力反应器进行氨化，经过闪蒸后得到牛磺酸钠水溶液，然后牛磺酸钠水溶液和二氧化硫水溶液分别处于阳离子交换膜的两侧，通过离子膜发生氢离子和钠离子的交换，最终得到牛磺酸水溶液和亚硫酸氢钠水溶液。牛磺酸水溶液经过直接降温或者浓缩后降温结晶得产品，亚硫酸氢钠水溶液作为原料再去和环氧乙烷反应制备羟乙基磺酸钠。该方法使用离子膜扩散渗析技术，几乎不消耗电能，过程简洁，总收率较高，成本较低，安全环保，适合于牛磺酸的工业化生产。
一种牛磺酸提取纯化方法

[发明专利]一种盐酸美金刚的合成方法-CN201310324783.4无效
发明人：段义杰;余洪智;徐少民;范兴山;王飞龙 -专利权人：山东方明药业集团股份有限公司
申请日： 2013-07-30 - 公布日： 2015-02-11 - 主分类号： C07C211/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种盐酸美金刚的合成方法，将式（II）化合物在氢氧化钾的醇溶液中加热，与氯化氢成盐得到化合物（I）。该方法收率达到90%，纯度达到99.9%（GC），能源消耗低，反应溶剂精馏回收，避免了环境污染，是一种绿色制备盐酸美金刚的工艺。（I）（II）。
一种盐酸金刚合成方法

[实用新型]往复式理瓶装置-CN201420206873.3有效
发明人：孟庆林;余洪智;范兴山;沈红宾 -专利权人：山东方明药业集团股份有限公司
申请日： 2014-04-26 - 公布日： 2015-01-28 - 主分类号： B65G47/32 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种往复式理瓶装置。它是由贴标机（1）、贴标机传送带（2）、进瓶导轨（3）、平台（4）、右出瓶导轨（5）、左出瓶导轨（6）、拨瓶板（7）、活动金属板（8）、接近开关（9）、拨瓶板行程洞口（10）组成。本实用新型结构简单，操作方便，瓶装凝胶从贴标机出来后经传送带直接到达包装工作台面，有效的避免了砸裂瓶体和砸坏标贴的现象，提高了产品完好率，降低了劳动强度，提高了工作效率。
往复瓶装

[发明专利]一种阿奇霉素的纯化方法-CN201410518405.4在审
发明人：王兴路;范兴山;刘云霞 -专利权人：菏泽市方明制药有限公司
申请日： 2014-10-03 - 公布日： 2015-01-07 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，公开了大环内酯类抗生素药物阿奇霉素的纯化方法，包括以下过程：取阿奇霉素生产过程中的阿奇霉素粗品加有机溶剂溶解，用定量的酸性水溶液洗涤出成盐性和水溶性较强的杂质，然后再将阿奇霉素用酸转移到水相，再用有机溶剂和少量碱洗涤出脂溶性较强的杂质，便可得到纯度较高的阿奇霉素盐水溶液，再加入水溶性极性溶剂，加活性炭过滤除杂后加入液碱析出阿奇霉素结晶，经过滤、水洗、干燥得到亮白色的度纯高阿奇霉素晶体。本工艺安全环保，收率高、质量好成本低，能用于工业化生产。
一种霉素纯化方法

[实用新型]一种丙酮二羧酸二乙酯的精馏设备-CN201420289749.8有效
发明人：韩涛;刘福明;范兴山;石俊丽;王秀梅;刘增 -专利权人：山东方明药业集团股份有限公司
申请日： 2014-06-03 - 公布日： 2014-12-31 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种丙酮二羧酸二乙酯的精馏设备。它由刮板式蒸发器（1），重组分冷凝器（2），重组分接受罐（3），取样口（4），重组分接受罐底阀（5），循环泵（6），精馏塔（7），轻组分冷凝器（8），前馏分接收阀门（9），成品接受阀门（10），前馏分接收罐（11），成品接收罐（12），前馏分接收罐真空阀门（13），成品接收罐真空阀门（14），前馏分接收罐真空表（15），成品接收罐真空表（16），粗品进料口阀门（17），前馏分接收罐底阀（18），成品接收罐底阀（19），温度表（20）组成。本实用新型通过重组分冷凝器对物料降温，保证丙酮二羧酸二乙酯受热时间短，不产生分解，提高了成品的含量和收率。
一种丙酮二羧酸二乙酯精馏设备

[实用新型]一种简单实用的自动下料装置-CN201420350086.6有效
发明人：许艳茹;孟庆林;陈鑫;余洪智;范兴山 -专利权人：山东方明药业集团股份有限公司
申请日： 2014-06-29 - 公布日： 2014-12-03 - 主分类号： B65G47/74 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种简单实用的自动下料装置。它是由前下料板（1），后下料板（2），前固定螺丝（3），后固定螺丝（4），调节板（5），固定螺丝（6），调节托板（7），调节槽（8），固定装置板（9）组成。本实用新型结构简单，操作方便，节省了人员，缩短了操作时间，降低了劳动强度，节约了能源。
一种简单实用自动装置

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