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[发明专利]一种制备苯磺酸氯吡格雷晶型Ⅲ的方法-CN201410379975.X有效
发明人：蒲通;胡艾;王乃星;盛志红;范一;陈恬 -专利权人：浙江车头制药股份有限公司
申请日： 2014-08-04 - 公布日： 2017-02-15 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备苯磺酸氯吡格雷晶型Ⅲ的方法，包括(a)将(S)‑(+)‑氯吡格雷碱溶解在酮类溶剂中；(b)使所得混合物降温，加入含水苯磺酸，搅拌反应；(c)蒸掉部分酮类溶剂至饱和状态，加入晶种，搅拌结晶或者蒸掉酮类溶剂，加入烃类溶剂，搅拌结晶；(d)过滤，洗涤，干燥得苯磺酸氯吡格雷晶型Ⅲ。本发明采用市场易得的含水苯磺酸来成盐，成本低廉，操作简单，制得的氯吡格雷晶型III纯度高，适于药用。
一种制备苯磺酸氯吡格雷晶型方法

[实用新型]一种光学镜片切割定位加工装置-CN201420735427.1有效
发明人：王平;范一 -专利权人：南京茂莱光电有限公司
申请日： 2014-11-27 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： B26D7/01 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种光学镜片切割定位加工装置，包括底座，所述底座上分别设置有镜片置放台、底座连接部、定位板安装部，镜片置放台上方通过紧固件安装有压板，镜片压紧在镜片置放台和压板之间，底座连接部配装有用于将底座安装到机床上的底座连接件，定位板安装部通过定位连接件安装用于定位镜片的定位板，定位板的侧边与镜片的侧缘相抵触；所述底座连接件、紧固件、定位连接件均为可拆卸连接件。因此，本实用新型通过底座整体地固定安装在机床上，整个加工过程中都无需取下底座，镜片靠紧定位板放置，再通过压板将镜片压紧，镜片切割完成后，只需将压板松开，就可以将镜片取下，操作简单，这样大大提高了加工效率，且镜片表面不易损伤。
一种光学镜片切割定位加工装置

[发明专利]孟鲁司特二正丙胺盐晶型及制备方法和应用-CN201310754013.3有效
发明人：蒲通;张飞飞;范一;陈恬;王乃星;杨建明 -专利权人：浙江车头制药股份有限公司
申请日： 2013-12-30 - 公布日： 2014-05-07 - 主分类号： C07D215/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种孟鲁司特二正丙胺盐晶型及其制备方法和应用，所述的晶型使用Cu-Ka辐射，以度表示的2θ在7.55±0.2、8.71±0.2、9.88±0.2、11.84±0.2、15.10±0.2、15.88±0.2、17.21±0.2、18.56±0.2、19.73±0.2、20.90±0.2、21.84±0.2、22.60±0.2、23.52±0.2、25.18±0.2、26.44±0.2、27.98±0.2、28.86±0.2和29.62±0.2处有特征吸收峰。所述的孟鲁司特二正丙胺盐晶型的制备方法为：使孟鲁司特酸在有机溶剂A中与二正丙胺成盐并析出，得到孟鲁司特二正丙胺盐晶型，所述有机溶剂A为甲苯或C3-C5酮或甲苯与C3-C5酮的混合溶剂。所述的孟鲁司特二正丙胺盐晶型应用于制备高纯度的孟鲁司特钠。
孟鲁司特二正丙胺盐晶型制备方法应用

[发明专利]一种孟鲁司特钠盐的制备方法-CN201310463503.8无效
发明人：张飞飞;蒲通;范一;陈恬;王乃星;杨建明 -专利权人：浙江车头制药股份有限公司
申请日： 2013-09-30 - 公布日： 2014-02-12 - 主分类号： C07D215/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种孟鲁司特钠盐的制备方法，包括：A、使孟鲁司特游离酸转化为孟鲁司特二环己胺盐；B、使孟鲁司特二环己胺盐转化为孟鲁司特二正丙胺盐；C、使孟鲁司特二正丙胺盐转化为孟鲁司特钠盐。本发明所公开的孟鲁司特钠盐的制备方法，具有操作简单、收率高、产物纯度高等优点。
一种孟鲁司特钠盐制备方法

[发明专利]一种三乙酰更昔洛韦异构体的分离方法-CN201310351546.7有效
发明人：蒲通;王家洪;范一;王福军;王乃星;陈恬;杨振;杨建明 -专利权人：浙江车头制药股份有限公司
申请日： 2013-08-13 - 公布日： 2013-12-25 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种三乙酰更昔洛韦异构体的分离方法，所述的分离方法包括：（1）所述三乙酰更昔洛韦异构体粗品加入析晶溶剂，升温至回流保温，然后降温至析料，过滤、洗涤、干燥得N7/N9三乙酰更昔洛韦异构体混合物；（2）将N7/N9三乙酰更昔洛韦异构体混合物加入分离溶剂A，升温至物料溶清后降温析出固体，过滤，分离得到滤液和滤饼，滤饼经洗涤、烘干得到N7三乙酰更昔洛韦异构体；（3）将步骤（2）得到的滤液和洗涤液合并减压浓缩至干，然后再加入分离溶剂B，升温至回流状态保温，降温析出固体，过滤，滤饼经洗涤、烘干得到N9三乙酰更昔洛韦异构体。本发明的分离方法操作简单，分离效率高，分离得到的N9异构体纯度高。
一种乙酰更昔洛韦异构体分离方法

[发明专利]N-烷基伐昔洛韦类化合物及其盐酸盐、中间体的制备方法-CN201210534817.8有效
发明人：蒲通;严兆华;王乃星;范一;陈恬 -专利权人：浙江车头制药股份有限公司
申请日： 2012-12-08 - 公布日： 2013-07-10 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明公开了N-烷基伐昔洛韦类化合物及其盐酸盐、中间体的制备方法，所述的N-烷基伐昔洛韦类化合物中间体的制备方法包括以下步骤：N-芳基甲氧羰基伐昔洛韦类化合物4和烷基化试剂RX或ROMs或ROTs在碱性化合物NaH存在下在醚类溶剂中发生N-烷基化反应，生成N-烷基伐昔洛韦类化合物中间体5。所述的N-烷基伐昔洛韦类化合物6通过使N-烷基伐昔洛韦类化合物中间体5脱去芳基甲氧羰基保护基制得。所述的N-烷基伐昔洛韦类化合物的盐酸盐7通过使N-烷基伐昔洛韦类化合物中间体5脱去芳基甲氧羰基保护基并与盐酸反应制得。本发明解决了现有技术不能有效制备具有较大立体位阻的N-芳基甲氧羰基保护的氨基酸酯类衍生物的问题。
烷基伐昔洛韦类化合物及其盐酸中间体制备方法

[发明专利]一种制备更昔洛韦晶型Ⅱ的方法-CN201210592840.2有效
发明人：蒲通;杨振;范一;王家洪;王福军;杨建明;陈恬 -专利权人：浙江车头制药股份有限公司
申请日： 2012-12-31 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备更昔洛韦晶型Ⅱ的方法，所述方法包括以下步骤：将更昔洛韦和羧酸按1:5～50的重量比投料，体系升温至30～100℃保温搅拌0.5～24h；然后降温至20～29℃进行过滤，40～100℃烘干1～24h即得所述的更昔洛韦晶型II。本发明方法工艺简单、适合工业化生产，所得更昔洛韦晶型Ⅱ纯度高，稳定性好，易储存。
一种制备更昔洛韦晶型方法

[发明专利]阿昔洛韦关键侧链的化学合成方法-CN201110027395.0无效
发明人：李坚军;蒲通;苏为科;郭晶晶;王乃星;范一;陈恬 -专利权人：浙江工业大学;浙江车头制药有限公司
申请日： 2011-01-26 - 公布日： 2011-06-15 - 主分类号： C07C69/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿昔洛韦关键侧链的化学合成方法，所述的阿昔洛韦关键侧链为2-氧杂-1，4-丁二醇二乙酸酯(IV)，所述方法是以二氧五环(II)和醋酐(III)为原料，在酸性树脂催化剂(I)作用下制得。本发明所述的合成方法反应条件温和，操作简单安全，反应收率高，生产成本低，三废少，具有较大的实施价值和社会经济效益。本发明的反应式如下所示。
阿昔洛韦关键化学合成方法

[发明专利]一种更昔洛韦缬氨酸酯衍生物的制备方法-CN200910154287.2有效
发明人：蒲通;王家洪;李东兴;王乃星;范一;陈恬;杨振 -专利权人：浙江车头制药有限公司
申请日： 2009-11-19 - 公布日： 2011-05-25 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种更昔洛韦缬氨酸酯衍生物的制备方法，所述的方法为：在0～60℃温度下，如式II所示的更昔洛韦-CBZ-L-双缬氨酸酯溶于反应溶剂B中，加入碱性催化剂，保温反应，跟踪监测反应液至反应完毕，然后经过提取、萃取、纯化处理等操作得到更昔洛韦-CBZ-L-单缬氨酸酯纯品。本方法的有益效果在于：路线简短，所使用的辅料对环境基本上没有污染，可以得到高纯度的更昔洛韦-CBZ-L-单缬氨酸酯，而且精制后的产物的摩尔收率可以达到50％以上，含量很容易达到99.0％以上，不需要过柱或柱层析等较复杂的手段，非常有利于工业化生产。
一种更昔洛韦缬氨酸衍生物制备方法

[发明专利]一种阿德福韦单酯的制备方法-CN201010165903.7有效
发明人：蒲通;范一;李友锋;王乃星;李东兴;李丰庭;陈恬 -专利权人：浙江车头制药有限公司
申请日： 2010-05-10 - 公布日： 2010-08-25 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿德福韦单酯的制备方法，所述方法包括：在醇和水的混合溶液里加入阿德福韦酯，进行醇解和水解，处理得阿德福韦单酯。本发明提供的制备方法主要优点有：所用溶剂清洁环保，制备工艺简单，可一次性制得高含量的阿德福韦单酯。
一种阿德福韦单酯制备方法

[发明专利]一种阿德福韦酯晶型及其制备方法-CN201010108877.4有效
发明人：范一;蒲通;李友锋;王乃星;李东兴;陈恬;李丰庭 -专利权人：浙江车头制药有限公司
申请日： 2010-02-10 - 公布日： 2010-07-21 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿德福韦酯晶型及其制备方法，所述的阿德福韦酯晶型使用Cu-Ka辐射，以2θ角度和品面间距(d值)表示的X-射线粉末衍射在约8.76(10.11)、约13.69(6.47)、约15.44(5.74)、约15.84(5.60)、约17.60(5.04)、约19.74(4.50)、约20.22(4.39)、约21.02(4.22)、约21.73(4.09)有明显特征吸收峰。本发明所述的阿德福韦酯的制备工艺简单，制得了新的具有良好稳定性的阿德福韦酯晶型，同时使得该晶型中所含残留溶剂小于5000ppm，完全符合ICH对药品残留溶剂指导原则的浓度限度。
一种阿德福韦酯晶型及其制备方法

[发明专利]一种阿德福韦酯晶型及其制备方法-CN201010013671.3有效
发明人：范一;蒲通;李友锋;王乃星;李东兴;陈恬;李丰庭 -专利权人：浙江车头制药有限公司
申请日： 2010-02-10 - 公布日： 2010-07-14 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿德福韦酯晶型及其制备方法，所述的阿德福韦酯晶型使用Cu-Ka辐射，以2θ角度和品面间距(d值)表示的X-射线粉末衍射在约8.76(10.11)、约13.69(6.47)、约15.44(5.74)、约15.84(5.60)、约17.60(5.04)、约19.74(4.50)、约20.22(4.39)、约21.02(4.22)、约21.73(4.09)有明显特征吸收峰。本发明所述的阿德福韦酯的制备工艺简单，制得了新的具有良好稳定性的阿德福韦酯晶型，同时使得该晶型中所含残留溶剂小于5000ppm，完全符合ICH对药品残留溶剂指导原则的浓度限度。
一种阿德福韦酯晶型及其制备方法

[发明专利]一种1,4-二乙酰氧基-2-氧杂丁烷的合成方法-CN200910155106.8有效
发明人：蒲通;陈海华;王乃星;李东兴;范一;陈云华;陈恬;潘彩丽 -专利权人：浙江车头制药有限公司
申请日： 2009-12-01 - 公布日： 2010-06-09 - 主分类号： C07C69/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种1，4-二乙酰氧基-2-氧杂丁烷的合成方法，所述的方法为：将1，3-二氧五环和醋酐在0～100℃的反应温度下，在催化剂多聚磷酸或多聚磷酸有机酯类衍生物存在的条件下，搅拌反应，跟踪检测至反应完毕，用碱调节pH值，搅拌均匀后过滤，滤液减压蒸馏除去未反应物和副产物，再经精馏，得到1，4-二乙酰氧基-2-氧杂丁烷精制物。本方法的有益效果在于：使用了高选择性的催化剂，得到产品粗品的含量提高到85％，不但提高了产物的最终收率，而且使得后续精馏的操作变得更容易，极大降低了生产成本，提高了生产效率。
一种乙酰丁烷合成方法

[发明专利]一种阿昔洛韦2/3水合物的制备方法-CN200910097244.5有效
发明人：蒲通;范一;陈恬;雷鸣;王乃星;杨振;杨建明 -专利权人：浙江车头制药有限公司
申请日： 2009-03-27 - 公布日： 2009-12-16 - 主分类号： C07D473/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿昔洛韦2/3水合物的制备方法，所述的制备方法为：将阿昔洛韦和水按1∶5～50的重量比投料，在50～100℃溶解后，过滤，滤液冷却至0～30℃析晶，过滤收集结晶，所得结晶于0～150℃干燥0.5～24小时即得所述的阿昔洛韦2/3水合物。本发明制备工艺简单，适合于工业化大生产，本发明制备的ACV2/3水合物具有大规模生产制剂所需的性能和良好的晶型稳定性。
一种阿昔洛韦水合物制备方法

[发明专利]超重力场回收萘普生拆分溶剂、拆分剂及副产物的方法-CN200910097245.X无效
发明人：蒲通;王乃星;范一;陈恬;杨益富;李坚军 -专利权人：浙江车头制药有限公司
申请日： 2009-03-27 - 公布日： 2009-08-26 - 主分类号： C07C59/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种超重力场回收萘普生拆分溶剂、拆分剂及副产物的方法，是将分离D-萘普生葡辛胺盐后的含有拆分溶剂、拆分剂葡辛胺、副产物L-萘普生和L-萘普生葡辛胺盐的溶液，先进入超重力旋转床回收拆分溶剂；然后加水稀释，调节pH值至7-12，回收拆分剂；浓缩母液，加入碱C，通过外消旋化反应得到D，L-萘普生盐。本发明采用超重力旋转床回收拆分溶剂，其工艺简单，使整个工艺生产安全稳定可靠，操作维护简单，运行成本大大降低，同时提高了生产效率；回收得到的甲醇浓度统一，拆分剂和D，L-萘普生盐的回收率高，回收的拆分溶剂、拆分剂和D，L-萘普生盐可直接再利用，资源节约，经济有效，具有明显的环境效益和社会效益。
超重力场回收萘普生拆分溶剂副产物方法