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[发明专利]一种抗高血酯药物中间体的制备方法-CN202310402064.3在审
发明人：茅仲平;任雪景 -专利权人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2023-04-14 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07C27/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种抗高血酯药物中间体的制备方法，包括a使2,2‑二甲基‑7‑氯庚酸乙酯和对甲基苯磺酰甲基异氰在含乙醇钠的极性非质子溶剂中反应后，用去离子水淬灭反应溶液，并用不溶于水的极性溶剂萃取分液，获得的有机相为中间体I；b酸解中间体I后，利用碱中和反应溶液并分液，将有机相浓缩至干，获得中间体II；c将中间体II溶解于乙醇中，并利用碱水溶液水解中间体II后，酸化反应溶液并萃取分液，将有机相浓缩，并加入正庚烷结晶后，过滤，获得的滤饼为抗高血酯药物中间体8‑氧代‑2,2,14,14‑四甲基十五烷二酸。本发明能够降低制备抗高血酯药物中间体8‑氧代‑2,2,14,14‑四甲基十五烷二酸的难度，提高制备效率。
一种抗高血酯药物中间体制备方法

[发明专利]一种高手性纯度泊沙康唑母环的合成方法-CN202111542667.0在审
发明人：茅仲平;马东旭;朱鑫 -专利权人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2023-06-20 - 主分类号： C07D405/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种高手性纯度泊沙康唑母环的合成方法，属于医药制备技术领域。本发明使用硼氢化钠将含有异构体的(R)‑3‑[(3S,5R)‑5‑(2,4‑二氟苯)‑5‑(碘甲基)四氢呋喃‑3‑羰基]‑4‑苯基‑2‑恶唑烷酮还原到中间体醇，进行羟基保护，然后在乙腈中打浆、热过滤得到中间体；随后与三唑钠反应得到三唑取代物；最后脱硅基保护成羟基，再加入对甲苯磺酰氯反应，得到高手性泊沙康唑母环。相比现有制备技术，本发明提供的合成方法操作简单，制备产品收率高，副产物少且纯度高。
一种手性纯度泊沙康唑母环合成方法

[发明专利]一种1-Boc-3-氯磺酰基吡咯烷的合成方法-CN202211703223.5在审
发明人：茅仲平;马东旭;周潘龙 -专利权人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2022-12-29 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C07D207/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑Boc‑3‑氯磺酰基吡咯烷的合成方法，包括利用1‑Boc‑3‑羟基吡咯烷、第一反应溶剂、有机碱以及取代磺酰氯获得浅黄色油状物；将浅黄色油状物溶解于第二反应溶剂中，并与硫代乙酸盐反应，获得黄色油状物；将黄色油状物溶解于第三反应溶剂中，并通入置换气体反应，获得浅褐色油状物，即1‑Boc‑3‑氯磺酰基吡咯烷。本发明能够通过容易获得的原料和简单的工艺步骤获得1‑Boc‑3‑氯磺酰基吡咯烷。
一种 boc 氯磺酰基吡咯烷合成方法

[发明专利]一种1-氧代-1-(2-氧代恶唑烷-3-基)丙-2-基4-甲基苯磺酸酯的制备方法-CN202111499811.7有效
发明人：茅仲平;马东旭;谭进 -专利权人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2021-12-09 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07D263/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑氧代‑1‑(2‑氧代恶唑烷‑3‑基)丙‑2‑基4‑甲基苯磺酸酯的制备方法，包括制备R或S型2‑(对甲苯基磺酰基氧基)丙酸乙酯；制备R或S型2‑(对甲苯基磺酰基)丙酸；在反应容器中加入R或S型2‑(对甲苯基磺酰基)丙酸和四氢呋喃，在氮气保护下，维持温度为‑40～‑10℃,依次加入三乙胺和特戊酰氯后，加入2‑恶唑烷酮，获得反应液Ⅲ；依次盐酸淬灭，二氯甲烷萃取，饱和碳酸氢钠碱化，饱和盐水洗涤干燥，过滤以及浓缩反应液Ⅲ，得到R或S型1‑氧代‑1‑(2‑氧代恶唑烷‑3‑基)丙‑2‑基4‑甲基苯磺酸酯。本发明能够降低R或S型1‑氧代‑1‑(2‑氧代恶唑烷‑3‑基)丙‑2‑基4‑甲基苯磺酸酯的制备成本，提高制备效率以及提高制备生产率。
一种氧代恶唑烷甲基苯磺酸酯制备方法

[发明专利]一种泊沙康唑的制备方法-CN202211413370.9在审
发明人：茅仲平;马东旭;任雪景 -专利权人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2022-11-11 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07D405/14 文献下载
摘要：本申请公开了一种泊沙康唑的制备方法，包括利用中间体Posa‑M2在盐酸和第一烃类溶剂中加热脱苄基，获得混合液；将混合液分液，去除第一有机相，将第一水相稀释降温冷却，并利用碱水溶液将第一水相的PH值调节到7‑14后，利用第二烃类溶剂萃取第一水相，获得第二有机相；将第二有机相脱色、浓缩、结晶、干燥处理，获得泊沙康唑。本申请能够避免使用浓盐酸和钯催化剂，利用简单易得的原料制备泊沙康唑。
一种泊沙康唑制备方法

[发明专利]一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法-CN202211458348.6在审
发明人：茅仲平;马东旭;陈建维 -专利权人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2022-11-17 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明公开了一种药物合成技术领域的中间体3‑(3,5‑二氯苯基)‑3‑氧代丙酸乙酯的合成方法，旨在解决现有技术中的合成制备对反应设备要求很高，反应经济性差导致生产成本高等问题，其包括以下步骤，取丙二酸单乙酯钾盐，滴入碱试剂后用反应溶剂进行溶解，并搅拌；将经反应溶剂溶解的3,5‑二氯甲酰氯滴入溶液中，补加碱试剂，并搅拌；对搅拌后的溶液进行后处理，即得中间体3‑(3,5‑二氯苯基)‑3‑氧代丙酸乙酯。本发明提供的合成方法具备原料易得、成本低、反应简单、收率高等优点，可操作性强，适合工业化生产。
一种中间体氯苯丙酸合成方法

[发明专利]一种2-(3-氮杂环丁基)噻唑盐的合成方法-CN202211705701.6在审
发明人：茅仲平;马东旭;姜祥胜 -专利权人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2022-12-29 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D417/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑(3‑氮杂环丁基)噻唑盐的合成方法，属于有机药物领域。具体步骤为：S1.将3‑羟基‑1‑叔丁氧羰基氮杂环丁烷在咪唑和三苯基膦的催化作用下与碘反应生成3‑碘‑1‑叔丁氧羰基氮杂环丁烷；S2.再将3‑碘‑1‑叔丁氧羰基氮杂环丁烷和2‑溴噻唑在锌试剂以及催化剂催化作用下偶联合成中间体2‑(1‑N‑Boc‑3‑氮杂环丁基)噻唑化合物；S3.最后将2‑(1‑N‑Boc‑3‑氮杂环丁基)噻唑化合物与酸反应即可得到2‑(3‑氮杂环丁基)噻唑盐。本发明使用的原料简单、成本低廉、容易得到，且反应条件简单、得到的产品化学纯度高。
一种氮杂环丁基噻唑合成方法

[发明专利]一种3-氨基噻吩草酸盐的制备方法-CN202211696303.2在审
发明人：茅仲平;马东旭;朱鑫 -专利权人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D333/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑氨基噻吩草酸盐的制备方法，包括以下步骤：将3‑氨基‑2‑噻吩甲酸甲酯加入碱液进行水解反应后过滤得到滤液，在滤液中加入调酸液，析出3‑氨基噻吩‑2‑羧酸固体，最后将3‑氨基噻吩‑2‑羧酸固体加入到有机溶剂中配置得到3‑氨基噻吩‑2‑羧酸溶液；将3‑氨基噻吩‑2‑羧酸溶液中加入催化量的硝酸银形成均一溶液，然后将均一溶液通入流体反应管中进行脱羧反应得到气液混合体系，再将气液混合体系流入接收反应釜，放出二氧化碳后得到3‑氨基噻吩溶液；将3‑氨基噻吩溶液中加入无水草酸，然后搅拌后抽滤、洗涤，最后在氮气流下低真空干燥。本发明提供的一种3‑氨基噻吩草酸盐的制备方法，能够降低制备过程中的安全隐患，使制备更加安全高效，同时能够提高制备效率和生产率。
一种氨基噻吩草酸盐制备方法

[发明专利]一种3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯的合成方法-CN202211695797.2在审
发明人：茅仲平;马东旭;谭进 -专利权人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07D265/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑氧代吗啉‑4‑羧酸叔丁酯的合成方法，包括以乙醇胺和对氯乙酰氯为原料，经过酰胺化反应生成2‑氯‑N‑(2‑羟乙基)乙酰胺；利用2‑氯‑N‑(2‑羟乙基)乙酰胺在碱性条件下关环生成吗啉‑3‑酮；利用吗啉‑3‑酮和BOC酸酐反应生成3‑氧代吗啉‑4‑羧酸叔丁酯。本发明合成3‑氧代吗啉‑4‑羧酸叔丁酯的反应条件温和、成本低廉、无高成本、高危险原料、利于工业放大生产。
一种氧代吗啉羧酸叔丁酯合成方法

[发明专利]一种中间体4,4-二氟环己醇的合成方法-CN202211148268.0在审
发明人：茅仲平;马东旭;许崇杰 -专利权人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2022-09-21 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C29/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种药物中间体合成技术领域的中间体4,4‑二氟环己醇的合成方法，旨在解决现有技术中合成步骤繁琐、生产成本较高及经济性较差等问题，其包括以下步骤，对氯苯酚在第一反应溶剂中进行选择性还原到4‑氯环己酮；4‑氯环己酮在第二反应溶剂中、氟化试剂存在下反应得到4‑氯‑1,1‑二氟环己烷；4‑氯‑1,1‑二氟环己烷在第三反应溶剂中且在碱作用下水解得到4,4‑二氟环己醇。本发明提供的合成方法反应简单、原料易得、后处理简便、收率高，成本低、可操作性强，适合工业化生产。
一种中间体二氟环己醇合成方法

[发明专利]一种羰基丙二酸二酯的合成方法-CN202211441368.2在审
发明人：茅仲平;马东旭;祝天起;高海龙 -专利权人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2022-11-17 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C07C67/313 文献下载
摘要：本发明公开了一种羰基丙二酸二酯的合成方法，包括将丙二酸二酯、醋酸和亚氯酸钠混合获得第一混合物；将第一混合物升温并连续搅拌获得第二混合物；将第二混合物连续淬灭分离获得羰基丙二酸二酯。本发明能够利用低价格的原料和安全可靠的工艺得到化学纯度高于95％的羰基丙二酸二酯。
一种羰基丙二酸二酯合成方法

[发明专利]一种含芳香基的哌啶衍生物Boc哌啶4-氟苯乙醇的合成方法-CN202211480666.2在审
发明人：茅仲平;马东旭;李景伟 -专利权人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2022-11-24 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07D295/205 文献下载
摘要：本发明公开了一种生物受体的配体中间体合成技术领域的含芳香基的哌啶衍生物Boc哌啶4‑氟苯乙醇的合成方法，旨在解决现有技术中缺少对能够与MC4R结合的Boc哌啶4‑氟苯乙醇的合成方法的研究的问题，其以4‑氟苯乙酸为原料，先甲酯化合成4‑氟苯乙酸甲酯，再用溴化试剂在苄位溴代合成2‑溴‑2‑(4‑氟苯)乙酸甲酯；将所得2‑溴‑2‑(4‑氟苯)乙酸甲酯与Boc哌啶在碱性条件下偶联合成Boc哌啶4‑氟苯乙酸甲酯，最后用甲酯还原生成Boc哌啶4‑氟苯乙醇。本发明提供的Boc哌啶4‑氟苯乙醇的合成方法具备低成本、易操作、高效、高产率等优点，填补了目前其合成方法研究的空白。
一种芳香哌啶衍生物 boc 乙醇合成方法

[发明专利]一种3-(哌啶-4-基)恶唑烷-2-酮及其盐的合成方法-CN201910807478.8有效
发明人：茅仲平;马东旭;祝天起 -专利权人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2019-08-29 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07D413/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑(哌啶‑4‑基)恶唑烷‑2‑酮及其盐的合成方法，其特征在于：将4‑氨基‑1‑叔丁氧羰基哌啶和氯甲酸‑2‑氯乙酯作为原料进行取代反应得到叔丁基‑4‑(((2‑氯乙氧基)酰基)胺基)哌啶‑1‑碳酸酯；之后关环得到叔丁氧羰基‑4‑(2‑酮恶唑烷‑3‑基)哌啶‑1‑碳酸酯；之后脱叔丁氧羰基得到3‑(哌啶‑4‑基)恶唑烷‑2‑酮盐；之后进一步游离得到3‑(哌啶‑4‑基)恶唑烷‑2‑酮。相对于现有技术，本发明提供的3‑(哌啶‑4‑基)恶唑烷‑2‑酮及其盐的合成方法具有如下优势：本发明原料易得、安全且毒性低，反应对设备要求不高，反应简单、可操作性强、工艺安全可靠、总成本低、后处理简便，反应产物收率高，适合工业化生产。
一种哌啶恶唑烷及其合成方法

[发明专利]一种N-叔丁氧羰基-4-氨基哌啶的制备方法-CN202210888408.1在审
发明人：茅仲平;马东旭;朱鑫 -专利权人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07D211/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种药物中间体合成技术领域的N‑叔丁氧羰基‑4‑氨基哌啶的制备方法，旨在解决现有技术中N‑叔丁氧羰基‑4‑氨基哌啶的合成制备通常需要较为严苛的反应条件，对反应设备要求也很高，制备过程中会产生较多副产物等问题，其包括以下步骤，在有机溶剂内加入N‑叔丁氧羰基‑4‑肟哌啶，保持一定温度，在氮气气氛下加入雷尼镍；将气体体系置换为氢气，一定反应时间后，再次将气体体系置换为氮气，压滤，取滤液进行减压浓缩，即得N‑叔丁氧羰基‑4‑氨基哌啶。本发明提供的制备方法的制备过程安全，反应条件温和，且提升了产品纯度。
一种叔丁氧羰基氨基哌啶制备方法

[发明专利]一种莫西沙星盐酸盐的合成方法-CN202210876322.7在审
发明人：茅仲平;马东旭;任雪景 -专利权人： 苏州汉德创宏生化科技有限公司
申请日： 2022-07-25 - 公布日： 2022-11-11 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种莫西沙星盐酸盐的合成方法。包括以下步骤：1‑环丙基‑6,7‑二氟‑8‑甲氧基‑4‑氧代‑1,4‑二氢‑3‑喹啉羧酸与(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4,3,0]壬烷在乙腈和DMSO的混合溶剂中反应生成莫西沙星，加入盐酸成盐，冷却结晶后得到莫西沙星盐酸盐。本发明所述的合成方法所使用的原料容易得到、产率高、得到的产品化学纯度高，反应不需特殊生产设备，工艺操作简单。为市场提供高纯度产品，从而获得更高的经济效益。
一种西沙盐酸合成方法

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