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[发明专利]一种1;6-双脱氢-17a-羟基黄体酮的制备方法-CN201811551075.3在审
发明人： 羊向新;胡爱国;甘红星 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2018-12-18 - 公布日： 2019-03-08 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明提供一种1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮的制备方法，包括采用1，4‑雄二烯二酮即IDD为原料，首先使IDD分子中的17位酮在第一有机溶剂中与丙酮氰醇在碱催化下发生反应，得到羟氰物；然后将羟氰物在甲基卤化镁、第二有机溶剂和酸存在下，制备得到所述1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮。本发明以IDD为原料制备1,6‑双脱氢‑17a‑羟基黄体酮，相对以薯蓣皂素作原料的传统生产方法，具有原料来源广泛，工艺经济环保，生产成本大幅下降等诸多优点。本发明中不再需要使用比较昂贵且有毒的DDQ和四氯苯醌脱氢剂；工艺中使用的溶剂，可回收循环套用，既经济，又环保，十分利于工业化生产。
羟基黄体酮脱氢制备有机溶剂羟氰甲基卤化镁丙酮氰醇传统生产工艺经济薯蓣皂素四氯苯醌原料制备碱催化可回收脱氢剂溶剂二酮二烯生产成本环保套用

[发明专利]DHEA中间体3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮的制备方法-CN201310697287.3有效
发明人：甘红星;胡爱国;羊向新;张竟成 -专利权人：湖南科瑞生物科技有限公司
申请日： 2013-12-18 - 公布日： 2014-04-02 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：DHEA中间体3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮的制备方法，其特征是酯化反应试剂是醋酸异丙烯酯；将1W4AD溶解于3～8V有机溶剂中，W为重量g，V为体积ml；加入1~5%W强酸催化剂，搅拌升温，反应温度40~80℃；滴加0.5～1.2V醋酸异丙烯酯，滴完后保温反应1～2小时，直至TLC显示原料反应完全；反应完后加入2～6%V三乙胺中和，浓干溶剂；加入1V甲醇，搅拌溶解，冷却至析晶2～3小时，过滤，溶剂洗涤，70℃以下烘干，得DHEA中间体3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮。本发明方法制备的DHEA中间体，收率高，纯度好，质量稳定，可常压烘料；更重要的是溶剂回收率高，几乎不产生废水，经济环保，十分有利于工业化生产。
dhea 中间体乙酰雄甾 17 制备方法

[发明专利]A-失碳-3，5-开裂-雄甾-5-酮-3，17β-二酸的合成方法-CN201110098065.0有效
发明人：左前进;羊向新;吴来喜 -专利权人：邵阳市科瑞化学品有限公司
申请日： 2011-04-19 - 公布日： 2011-11-16 - 主分类号： C07C69/757 文献下载
摘要：本发明提供了一种A-失碳-3，5-开裂-雄甾-5-酮-3，17β-二酸的合成方法，包括如下步骤：将3-羰基-4-雄甾烯-17-羰酸于溶剂中，在金属催化剂存在下，加入双氧水与酸反应，反应结束后，加入还原剂，然后从反应产物中收集目标产物A-失碳-3，5-开裂-雄甾-5-酮-3，17β-二酸。本发明能以较高收率及高选择性得到纯度较高产物，所使用的方法简单，安全，绿色环保。反应条件温和，反应比较完全，经简单纯化后其纯度可达到99％以上。在整个反应中所使用的试剂都是易得的，同时反应收率高，反应条件温和，溶剂能回收利用，因而便于工业化实施。
失碳开裂雄甾 17 合成方法

[发明专利]3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾-17β-羧酸甲酯的合成方法-CN201110098558.4有效
发明人：左前进;羊向新;吴来喜 -专利权人：邵阳市科瑞化学品有限公司
申请日： 2011-04-19 - 公布日： 2011-11-16 - 主分类号： C07J73/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾-17β-羧酸甲酯的合成方法，包括如下步骤：将3-羰基-4-氮杂-5-雄甾烯-17β-羧酸甲酯于溶剂中，在金属催化剂存在下，与机胺甲酸盐反应，然后从反应产物中收集目标产物3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾-17β-羧酸甲酯。本发明的方法，反应条件温和，反应比较完全，经简单纯化后其纯度可达到99％以上。在整个反应中所使用的试剂都是易得的，同时反应收率高，反应条件温和，溶剂能回收利用，因而便于工业化实施。
羰基氮杂雄甾 17 羧酸合成方法

[发明专利]合成王浆酸的中间体8-羟基辛醛的制备方法-CN201010510717.2有效
发明人： 羊向新;左前进 -专利权人：邵阳市科瑞化学品有限公司
申请日： 2010-10-18 - 公布日： 2011-04-13 - 主分类号： C07C47/19 文献下载
摘要：本发明提供了一种合成王浆酸的中间体8-羟基辛醛的制备方法，包括如下步骤：以1，8-辛二醇为起始原料，将其吸附于载体上，随后于溶剂中，在2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物催化下，与次氯酸盐反应，然后从反应产物中收集8-羟基辛醛。本发明的方法，大大降低了生产成本，便于工业化实施。
合成王浆中间体羟基辛醛制备方法

[发明专利]蜂王浆有效组分王浆酸的一种合成方法-CN200810204347.2无效
发明人：左前进;羊向新;刘喜荣 -专利权人：邵阳市科瑞化学品有限公司
申请日： 2008-12-10 - 公布日： 2010-06-23 - 主分类号： C07C59/42 文献下载
摘要：本发明提供了一种蜂王浆有效组分王浆酸的一种合成方法，包括如下步骤：将(1，1-二烷氧基-6-己基卤化镁)在溶剂中，助剂N-甲基-2-吡咯烷酮存在下，在催化量的铜催化剂的催化下，与溴乙醇烷基酸酯反应，在酸性条件下脱除缩醛保护，获得8-烷酰氧基辛醛；然后采用Knoevenagel缩合方法，获得式(1)的王浆酸。本发明采用的方法，具有反应条件温和、操作简单(“一锅法”)、收率高等特点，避免了该类化合物传统合成工艺中所遇到的产物纯化困难、收率低等问题、大大降低了生产成本。在整个反应中所使用的试剂都是较为易得的，因而便于工业化实施。
蜂王浆有效组分王浆一种合成方法

[发明专利]制备二烯甾酮的方法-CN200710171685.6无效
发明人：左前进;刘喜荣;羊向新 -专利权人：邵阳市科瑞化学品有限公司
申请日： 2007-12-03 - 公布日： 2008-06-11 - 主分类号： C07J13/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备二烯甾酮的方法，包括如下步骤：(1)将孕甾－16，17－环氧－5－烯－3－羟基－20－酮，在催化量的催化剂存在下，于溶剂中与水合肼反应，然后从反应产物中收集孕甾－5，17(20)－二烯－3，16－二醇；所述的催化剂为碱金属或碱土金属的氢氧化物、磷酸盐、碳酸盐或有机碱中的一种；(2)将孕甾－5，17(20)－二烯－3，16－二醇在异丙醇铝及溶剂存在下，与环己酮反应，然后从反应产物中收集孕甾－4，17(20)－二烯－3，16－二酮。本发明的方法制备的产品Z、E式比例与天然提取物一致，且操作简便，收率高，成本低廉，后处理方便，具有良好的工业化生产前景。
制备二烯甾酮方法