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[发明专利]一种环己酮氰醇的制备方法-CN202310474019.9在审
发明人：黄仁才;王用贵;张黎 -专利权人：重庆敏恒科技有限公司
申请日： 2023-04-27 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07C253/00 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学品合成技术领域，公开了一种环己酮氰醇的制备方法，包括如下步骤：步骤一、原料预混阶段：将原料氢氰酸与环己酮充分预混合，形成混合溶液；步骤二、反应阶段：混合上述混合溶液和催化剂，加热反应，获得反应溶液；步骤三、除杂：调节步骤二所得反应溶液的pH，并通过闪蒸除去未反应原料氢氰酸，获得产品环己酮氰醇。本方案环己酮氰醇生产过程中只需要预先混匀原料并在催化反应后，闪蒸除去反应溶液中未反应原料或逆向反应产生的原料，即可获得环己酮氰醇产品；本方案生产可实现连续操作，且有效避免了有机溶剂的使用和回收等步骤，其生产过程简单，所得产品质量高(所得产品的纯度高达99.77％)，有效简化生产流程，提升经济效益。
一种环己酮制备方法

[发明专利]一种硫酸乙烯酯合成用催化剂及硫酸乙烯酯合成方法-CN202111641513.7有效
发明人：张黎;黄仁才;王用贵;郑仪;冯天瀚 -专利权人：重庆敏恒科技有限公司
申请日： 2021-12-29 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： B01J27/13 文献下载
摘要：本发明涉及硫酸乙烯酯合成领域，公开了一种硫酸乙烯酯合成用催化剂及硫酸乙烯酯合成方法，包括如下步骤：将水、三氯化钌载体催化剂和缓冲溶液按比例配制，加入亚硫酸乙烯酯，滴加次氯酸钠溶液，保温并抽滤，得到由硫酸乙烯酯和三氯化钌载体催化剂组成的滤饼和含氯化钠的滤液；2/3体积量的滤液直接套用至下一批次，1/3滤液浓缩结晶得到副产品氯化钠；向滤饼中加入有机溶剂将硫酸乙烯酯溶解后，固液分离得到三氯化钌载体催化剂滤饼和含硫酸乙烯酯的滤液；滤饼水洗后真空干燥并直接套用至下一批次；滤液经过分相、洗涤、干燥和浓缩结晶得到硫酸乙烯酯成品。本发明解决了现有工艺中催化剂三氯化钌回收困难、原材料成本高和废水量大的问题。
一种硫酸乙烯合成催化剂方法

[实用新型]一种亚硫酸乙烯酯的清洁干燥系统-CN202221287012.3有效
发明人：冯天瀚;黄仁才;张黎;王用贵 -专利权人：重庆敏恒科技有限公司
申请日： 2022-05-25 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型涉及亚硫酸乙烯酯生产技术领域，公开了一种亚硫酸乙烯酯的清洁干燥系统，该系统由原料罐、进料泵、组合式干燥塔、出料泵、成品罐和真空机组组成，其中，组合式干燥塔由塔釜、蒸发段、精馏段和冷凝段组成。本实用新型针对亚硫酸乙烯酯含水物系的特点，在高真空和低温条件下实现了亚硫酸乙烯酯体系的快速脱水干燥，有效避免了采用吸附剂，如：无水硫酸镁、硫酸钠等进行吸附干燥带来的失效吸附剂处置困难、物料损失等问题。该系统高效稳定，运行成本低、环境友好。
一种亚硫酸乙烯清洁干燥系统

[发明专利]一种甘氨酸的制备方法-CN201510157748.7有效
发明人：吴传隆;王用贵;秦岭;李欧;胡欣;姚如杰;郑道敏 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-04-03 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： C07C229/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种甘氨酸的制备方法，具体是将乙内酰脲、氨与水在温度为100℃～180℃，反应压力为0.1MPa～6.0MPa条件下碱解30min～300min，得甘氨酸水溶液，结晶，固液分离，收集固体得甘氨酸；本发明具有操作简单、成本低廉、无含盐废水排放、氨可以循环套用、不消耗任何酸碱，具有较好的经济效益和环境效益。
一种甘氨酸制备方法

[发明专利]甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法及装置-CN201510199303.5有效
发明人：吴传隆;王用贵;秦岭;李欧;杨帆;陈宏扬;姚如杰;郑道敏 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-04-24 - 公布日： 2017-03-29 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种甘氨酸与乙内酰脲的联合生产方法及装置，是以羟基乙腈、氨、二氧化碳和水，或者以羟基乙腈、氨、碳酸氢铵和水，或者以羟基乙腈、碳酸铵、二氧化碳和水为原料，按反应体系中羟基乙腈氨二氧化碳水的摩尔比为13~52~446～50，在温度为60℃～120℃、压力为1.5MPa～3.0MPa条件下进行氨羰化反应，制得氨羰化反应液；再将氨羰化反应液经酸化制得乙内酰脲产品，或者将氨羰化反应液经加氨水解制得甘氨酸产品；本发明方法和装置不仅可以节省甘氨酸和乙内酰脲的生产设备投资，降低生产成本，便于调节甘氨酸与乙内酰脲的产量，尤其可以克服目前海因法制备甘氨酸存在的水解不彻底、有亚氨基二乙酸产生、副产物多、甘氨酸纯化困难、收率低的缺点。
甘氨酸乙内酰脲联合生产方法装置

[发明专利]蛋氨酸的清洁生产方法-CN201510180870.6有效
发明人：吴传隆;秦岭;李欧;王用贵;姚如杰;郑道敏 -专利权人：宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司
申请日： 2015-04-16 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明属于有机化合物的生产、分离和纯化的技术领域，具体涉及一种蛋氨酸的清洁生产工艺方法。该方法用氢氧化钙和/或氢氧化钡水解2‑氨基‑4‑甲硫基丁腈制备蛋氨酸钙/钡，副产物2,2’‑双‑(2‑甲硫乙基)亚氨基二乙酸的钙/钡盐不溶于水，能够轻易的将蛋氨酸钙/钡与不溶的副产物分离纯化，然后用二氧化碳中和蛋氨酸钙/钡水溶液，在高温下，生成碳酸钙/钡等沉淀难溶于水，从而达到分离蛋氨酸的目的，且碳酸钙/钡盐经过煅烧分解为二氧化碳和氧化物，二氧化碳和氧化物均可循环套用。与现有技术相比，本发明具有蛋氨酸损失率低、产品纯度高、操作简单、成本低廉、无低价值无机盐产生、无大量酸性和臭味废水排放、绿色环保。
蛋氨酸清洁生产方法

[发明专利]利用氢氰酸混合气连续生产5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法及其装置-CN201310721668.0有效
发明人：吴传隆;秦岭;王用贵;朱丽利;朱晓莉;杨帆 -专利权人：宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司
申请日： 2013-12-24 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： C07D233/76 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用氢氰酸混合气连续生产5‑（2‑甲硫基乙基）‑乙内酰脲的方法及其装置。该装置包括氢氰酸合成塔、酸塔、多级串联釜式反应器、低温储罐、焚烧炉、静态混合反应器和气提塔；连续生产5‑（2‑甲硫基乙基）‑乙内酰脲的方法，包括在氢氰酸合成塔和酸塔中制备氢氰酸混合气Ⅰ和氰酸混合气Ⅱ，在多级串联釜式反应器中制备2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈，以及在静态混合反应器中制备5‑（2‑甲硫基乙基）‑乙内酰脲，还包括低温储罐、焚烧炉、气提塔等对产物或反应剩余物的处理步骤。该装置及方法可轻松实现对氢氰酸混合气和未纯化的甲硫基丙醛的利用，实现工业化大规模连续化生产，并且生产成本低，高效环保，适合工业推广应用。
利用氢氰酸混合连续生产甲硫基乙基乙内酰脲方法及其装置

[发明专利]氰醇水解法合成蛋氨酸羟基类似物的分离纯化方法-CN201510449155.8有效
发明人：吴传隆;范倩玉;王用贵;李欧;胡欣;金海琴 -专利权人：重庆紫光国际化工有限责任公司
申请日： 2015-07-28 - 公布日： 2015-12-09 - 主分类号： C07C323/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种氰醇水解法合成蛋氨酸羟基类似物的分离纯化方法，是将2-羟基-4-甲硫基丁腈在硫酸作用下水解得到的含蛋氨酸羟基类似物、硫酸铵和硫酸氢铵的水解液加氨中和，硫酸铵过饱和析出，分层，得到有机层I和含硫酸铵固体的水层I；有机层I浓缩，析出硫酸铵固体，固液分离，液体加水稀释得商品级蛋氨酸羟基类似物，硫酸铵固体与含硫酸铵固体的水层I混合，分层，得有机层II和含硫酸铵固体的水层II；后者固液分离，所得固体干燥即得商品级硫酸铵。本发明方法简便易行，可得到高质量的蛋氨酸羟基类似物及商品级硫酸铵，二者回收率达到99%以上，且整个过程不使用有机溶剂，也无含盐、含有机物废水的排放，成本与能耗较低。
水解合成蛋氨酸羟基类似物分离纯化方法

[发明专利]水解5-（2-甲硫基乙基）-乙内酰脲的方法-CN201510412076.X有效
发明人：吴传隆;韦异勇;王用贵;李欧;耿明刚;覃玉芳;金海琴 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-07-14 - 公布日： 2015-11-11 - 主分类号： C07C323/58 文献下载
摘要：本发明公开了水解5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲的方法，将5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液或者含有碳酸盐或者碳酸氢盐的5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液在至少含有氨或氨水的无机碱溶液中，在温度为160℃～200℃，压力为0.5～4.5MPa条件下充分水解，水解溶液经过酸化可制得蛋氨酸，本发明的方法能够节省碱的用量，而且还能够大大降低副产物，并且整个过程不消耗氨，氨可以通过简单的方法回收再利用，可实现连续化生产，可用于工业化大规模生产蛋氨酸盐或蛋氨酸。
水解甲硫基乙基乙内酰脲方法

[发明专利]蛋氨酸钠的制备方法-CN201510412094.8有效
发明人：吴传隆;韦异勇;王用贵;李欧;耿明刚;覃玉芳;金海琴 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-07-14 - 公布日： 2015-11-04 - 主分类号： C07C323/58 文献下载
摘要：本发明公开了蛋氨酸钠的制备方法，具体为蛋氨酸钠水溶液和蛋氨酸钠固体的制备方法，具体是以含有碳酸钠或者碳酸氢钠的5-(甲硫基乙基)-乙内酰脲水溶液为原料，然后加入氧化钙或者氢氧化钙水解，得到含有碳酸钙和氨的蛋氨酸钠水溶液；然后分离去除碳酸钙沉淀，分离碳酸钙沉淀的滤液继续排氨，得蛋氨酸钠水溶液；将蛋氨酸钠水溶液经浓缩，干燥即得蛋氨酸钠固体，本发明制得的蛋氨酸钠不含有碳酸钠或碳酸氢钠，纯度高，可实现连续化生产，适用于工业化大规模生产蛋氨酸钠。
蛋氨酸制备方法

[发明专利]甘氨酸及其衍生物的清洁生产方法-CN201510182127.4在审
发明人：吴传隆;秦岭;王用贵;李欧;杨帆;姚如杰;郑道敏 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-04-16 - 公布日： 2015-09-09 - 主分类号： C07C229/08 文献下载
摘要：本发明属于有机化合物的生产、分离和纯化的技术领域，具体涉及一种甘氨酸及其衍生物的清洁生产方法。该方法具体为：将式Ⅰ所示的氨基乙腈衍生物水溶液经无机碱水解反应，排出氨及有机胺化合物，分离，得到甘氨酸衍生物盐的水溶液和白色沉淀；所得的甘氨酸衍生物盐的水溶液中通入二氧化碳中和，分离，得到无机碳酸盐沉淀和式Ⅱ所示的甘氨酸衍生物的溶液，由所述的甘氨酸衍生物溶液得到甘氨酸衍生物。该方法解决了甘氨酸衍生物与副产物亚氨基二乙酸、甲基亚氨基二乙酸、乙基亚氨基二乙酸、无机盐等分离纯化困难问题，甘氨酸衍生物纯度和收率高，原料得到充分利用，降低了生产成本，避免了“三废”对环境的污染，生产清洁环保。
甘氨酸及其衍生物清洁生产方法

[发明专利]一种高纯度的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法-CN201410738814.5有效
发明人：吴传隆;秦岭;王用贵;李欧;杨帆;陈宏扬 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-12-08 - 公布日： 2015-08-26 - 主分类号： C07C323/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法，包括以下步骤：1）以D,L-2-羟基-4-甲硫基丁腈和盐酸醇为反应原料，生成Pinner盐；2）蒸除步骤1）的体系中未反应的盐酸醇，然后加入水，得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯和氯化铵混合液；3）浓缩除掉步骤2）的体系中的水，离心除去氯化铵，得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯。本发明反应条件温和，工艺简单，产物易于分离，解决了产品D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯中D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸及其聚合体残留问题，产品的纯度和收率较现有的工艺高；并且本发明在整个过程中不使用另外的有机溶剂。
一种纯度羟基甲硫基丁酸制备方法

[发明专利]去除甘氨酸结晶母液中杂质的方法-CN201510159692.9有效
发明人：吴传隆;王用贵;李欧;秦岭 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-04-03 - 公布日： 2015-07-01 - 主分类号： C07C229/08 文献下载
摘要：本发明公开了去除甘氨酸结晶母液中杂质的方法，具体是将甘氨酸母液与氨或者氨水在温度为80℃～180℃、压力为0.3MPa～5.5MPa下反应30min～180min；利用本发明的方法能够将杂质转化为甘氨酸，避免杂质在甘氨酸母液体系中累积，氨可以循环套用，不消耗任何酸碱，绿色环保，能够实现甘氨酸的间歇或连续化生产，具有很好的环境效益和经济效益，市场前景好。
去除甘氨酸结晶母液杂质方法

[发明专利]一种制备蛋氨酸的方法-CN201510157422.4有效
发明人：吴传隆;秦岭;李欧;王用贵;金海琴;杨帆 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2015-04-03 - 公布日： 2015-06-10 - 主分类号： C07C323/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备蛋氨酸的方法，具体为：先以氰醇、二氧化碳和氨或者氰化钠、3-甲硫基丙醛、二氧化碳和氨为原料制备海因；再将海因碱解、酸化至pH3.0～6.0，得蛋氨酸和盐混合物；然后在8℃～45℃条件下结晶，分离得蛋氨酸晶体和盐母液，蛋氨酸晶体用水洗涤，干燥即可，洗涤液备用；最后将盐母液在温度低于60℃条件下浓缩，再过色谱柱，得无机盐和蛋氨酸；该方法能高效分离蛋氨酸和盐，蛋氨酸回收率达99％，绿色环保、无蛋氨酸分解、无大量酸性和臭味废水排放，无机盐纯度高，可以作为商品出售。
一种制备蛋氨酸方法

[发明专利]一种高纯度草铵膦的节能清洁生产方法-CN201410469672.7有效
发明人：吴传隆;李欧;郑道敏;姚如杰;丁永良;金海琴;秦岭;王用贵;杨帆;陈宏扬 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-09-16 - 公布日： 2015-02-04 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度草铵膦的节能清洁生产方法，包括以下步骤：1）以草胺膦二盐水溶液为原料，进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析处理，盐室控制pH=2.5~3.5得到草胺膦与草胺膦一盐的混合溶液，碱室得到碱溶液；2）将草胺膦与草胺膦一盐的混合溶液浓缩后冷却结晶，得到草胺膦和结晶母液，结晶母液循环进入双极膜电渗析系统进行双极膜电渗析处理；3）将草胺膦与氨反应，制得草铵膦。本发明先采用双极膜电渗析技术制备得到草胺膦，再将草胺膦与氨反应，制得草铵膦，无需加酸酸化，避免了大量的废盐废水产生，得到的草铵膦纯度高、收率高，并且本发明无需将草胺膦盐进行稀释，电流利用率高，膜的单位处理量大大增加。
一种纯度草铵膦节能清洁生产方法

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