本发明涉及一种yolk‑shell结构二硫化钼@碳电极材料的制备方法。利用二硫化钼前驱体溶剂热（乙二醇）得到单分散二硫化钼纳米球；多巴胺在二硫化钼颗粒界面自聚合得到二硫化钼@聚多巴胺核壳结构，将二硫化钼@聚多巴胺进行高温碳化处理得到核壳结构二硫化钼@碳纳米颗粒；将二硫化钼@碳分散在双氧水溶液中，经双氧水刻蚀处理得到yolk‑shell结构二硫化钼@碳材料。二硫化钼和碳壳之间的空隙可以通过调节双氧水的浓度来实现很好的调控。当双氧水的浓度为0.4 vol%时，制备得到的yolk‑shell结构二硫化钼@碳锂离子电池负极在第二圈的放电比容量高达1167 mAh g‑1，经过200圈循环之后的放电比容量为880mAh g‑1，容量保持率为75.4%，且其倍率性能突出。
