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[发明专利]一种2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的合成方法-CN202111324831.0有效
发明人：宋斌;邱润宽;王望星 -专利权人： 湖南经世新材料有限责任公司
申请日： 2021-11-10 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C07D235/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并咪唑的合成方法，包括：利用制备的N‑(4‑硝基‑α‑氯代)苯亚甲基对氨基苯甲酰氯制备4‑(4‑硝基‑α‑亚氨基)苯甲氨基苯甲酰胺；一锅法制备2‑(4‑硝基)苯基‑5‑氨基苯并咪唑；把2‑(4‑硝基)苯基‑5‑氨基苯并咪唑用加氢催化剂和氢气进行加氢反应，得到2‑(4‑氨基)苯基‑4‑氨基苯并咪唑。本发明用以通过采用极为廉价的对氨基苯甲酸和对硝基苯甲酰氯为原料，经4步反应得到2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并咪唑。本发明的目标产物总收率可达80％左右；而且中间产物不含危险的(同苯环)多硝基分子结构；整条工艺路线的成本低廉、安全性高、产生的有害污染物少。
一种氨基苯基苯并咪唑合成方法

[发明专利]甲基二烷氧基氢硅烷及其合成方法-CN202211474003.X在审
发明人：宋斌;黄安;刘瑾 -专利权人： 湖南经世新材料有限责任公司
申请日： 2022-11-23 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本申请涉及甲基二烷氧基氢硅烷及其合成方法，所述方法，包括：步骤S100，将甲基二氯硅烷和四丁基氟化铵混合为第一原料；将醇类化合物、催化剂和溶剂混合为第二原料，所述催化剂包括4‑乙基苯胺和/或4‑丙基苯胺；步骤S200，向所述第一原料中加入所述第二原料后进行反应，得到包含甲基二烷氧基氢硅烷的反应混合物。本申请的合成方法能够提高甲基二烷氧基氢硅烷的收率。
甲基二烷氧基氢硅烷及其合成方法

[发明专利]一种2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的合成方法-CN202111193066.3有效
发明人：宋斌;龚秦丽;邱润宽 -专利权人： 湖南经世新材料有限责任公司
申请日： 2021-10-13 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07D235/18 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并咪唑的合成方法，包括以下步骤：步骤1，制备N,N’‑二(4‑硝基‑α‑氯代)苯亚甲基对苯二胺；步骤2，利用N,N’‑二(4‑硝基‑α‑氯代)苯亚甲基对苯二胺制备N,N’‑二(4‑硝基‑α‑亚氨基)苯甲基对苯二胺；步骤3，利用N,N’‑二(4‑硝基‑α‑亚氨基)苯甲基对苯二胺制备2‑(4‑硝基)苯基‑5‑氨基苯并咪唑；步骤4，将2‑(4‑硝基)苯基‑5‑氨基苯并咪唑用加氢催化剂和氢气进行加氢反应，得到2‑(4‑氨基)苯基‑4‑氨基苯并咪唑。本发明用以实现提供一种生产成本低且安全性高、有害污染物少的2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并咪唑合成方法。
一种氨基苯基苯并咪唑合成方法

[发明专利]一种氨解法制备（Z）-N-羟基苯脒的方法-CN202011207539.6有效
发明人：屈东东;周维江;宋斌 -专利权人： 湖南经世新材料有限责任公司
申请日： 2020-11-03 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07C259/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨解法制备(Z)‑N‑羟基苯脒的方法，其包含：步骤1，采用第一溶剂将同时含有E、Z两种构型的α‑卤代苯甲醛肟类化合物全部或部分溶解，得溶液A；步骤2，加入苯甲羟肟酸类化合物的无水钠盐或钾盐，搅拌使(E)‑α‑卤代苯甲醛肟类化合物充分转化为(Z)型，得溶液B；步骤3，加入无水氨源，进行氨解反应，生成(Z)‑N‑羟基苯脒，得溶液C；步骤4，浓缩溶液C，再加入水及第二溶剂，使大部分固体溶解；再过滤、分液；后处理得高纯度的(Z)‑N‑羟基苯脒。本发明的方法可将原料中的E构型充分地转化为Z构型，还避免了E，Z构型转化反应及氨解反应时，发生较多的碱解副反应的问题，使纯化的目标产物的收率提高到95％以上。
一种氨解法制羟基方法

[发明专利]一种含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法-CN202011213001.6有效
发明人：宋斌;张招胜;屈东东 -专利权人： 湖南经世新材料有限责任公司
申请日： 2020-11-03 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07C7/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有反式环己基的有机物分子的分离富集方法，包含：步骤1，取待分离的原料混合物，溶于第一溶剂得溶液A；步骤2，取硫脲，溶于甲酰胺中得溶液B；步骤3，搅拌下，向溶液A中加入溶液B；步骤4，降温至0～5℃，当发现颗粒晶体时，加入第二溶剂，继续保温搅拌；再降温至‑30～‑0℃，至所有混合酰胺充分结晶析出，过滤得混合物晶体；步骤5，向该混合物晶体中，再加入第一溶剂，加热、搅拌，使得晶体全部熔化、溶解；暂停搅拌，取样分析反式环己基的有机物分子的含量：当该含量未达到要求，重复步骤4‑5，直到达到要求。本发明的工艺操作简单、简化了回收硫脲等重要辅料的操作，提高了回收率；三废数量、总体成本都有明显降低。
一种含有反式环己基有机物分子分离富集方法

[发明专利]一种含有反式碳碳双键的有机物分子的分离富集方法-CN202011214557.7有效
发明人：宋斌;张招胜;屈东东 -专利权人： 湖南经世新材料有限责任公司
申请日： 2020-11-03 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07C7/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有反式碳碳双键的有机物分子的分离富集方法，包含：步骤1，取待分离的原料混合物加入第一溶剂混匀得溶液A；步骤2，取尿素溶于甲酰胺中得溶液B；步骤3，向溶液A中加入溶液B；步骤4，缓慢降温至0℃～5℃，当出现颗粒晶体时，立即加入第二溶剂，继续保温搅拌足够时间；再降温，析晶，过滤得到混合物晶体；步骤5，向混合物晶体中，再加入第一溶剂，加热，搅拌；完全溶解后暂停搅拌，分层，取样分析目标产物含量：当含量未达到要求，重复步骤4‑5，直到达到要求；步骤6，分液，取第一溶剂层，后处理得目标产物。本发明的工艺操作简便，简化了回收尿素等重要辅料的操作，提高了回收率；且三废数量、总体成本都有明显降低。
一种含有反式双键有机物分子分离富集方法

[发明专利]反式-1,4-环己基类有机物及其纯化方法-CN202211420705.X在审
发明人：宋斌;吴庭乐;龙娟 -专利权人： 湖南经世新材料有限责任公司
申请日： 2022-11-12 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07C5/22 文献下载
摘要：本申请涉及一种反式‑1,4‑环己基类有机物及其纯化方法。所述方法包括：提供复合催化剂，复合催化剂包括烷基氯化铝‑氯化镁复合物、烷基氯化锆‑氯化镁复合物、烷基氯化钛‑氯化镁复合物中的一种或两种以上组成的混合物；在保护氛围下将包含反式‑1,4‑环己基类有机物和顺式‑1,4‑环己基类有机物的混合体系加入第一溶剂中混合，混合后加入复合催化剂进行环己基转位反应，以将顺式‑1,4‑环己基类有机物转为反式‑1,4‑环己基类有机物，得到产物。本申请所述的方法能够提高反式‑1,4‑环己基类有机物的提纯率。
反式环己基有机物及其纯化方法

[发明专利]反式-1,4-环己基类有机物及其合成方法-CN202211387922.3在审
发明人：宋斌;吴庭乐;龙娟 -专利权人： 湖南经世新材料有限责任公司
申请日： 2022-11-07 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07C5/03 文献下载
摘要：本申请涉及一种反式‑1,4‑环己基类有机物及其合成方法，所述合成方法包括：提供环己醇类化合物；将环己醇类化合物加入溶剂和硅钨酸或其水合物中并混合均匀，在硅钨酸或其水合物的催化作用下生成包含环己烯类化合物的混合体系；提供氢气和氢化催化剂至混合体系，以使环己烯类化合物发生氢化反应生成反式‑1,4‑环己基类有机物。本申请的合成过程简便，其合成的反式‑1,4‑环己基类的有机物的产率较高。
反式环己基有机物及其合成方法

[发明专利]一种三乙基硅烷的合成方法-CN202111318609.X有效
发明人：宋斌;邓伟强;曹炎鑫 -专利权人： 湖南经世新材料有限责任公司
申请日： 2021-11-09 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明提供一种三乙基硅烷的合成方法，包括：使用氢化钠和硼酸三甲酯反应，制备三甲氧基一氢硼基钠；加三乙基氯硅烷至三甲氧基一氢硼基钠，即反应得到三乙基硅烷；其中，副产物为氯化钠和硼酸三甲酯。本发明提供一种三乙基硅烷的合成方法，采用价格远低于硼氢化钠或氢化锂铝的氢化钠为起始原料，先制备三甲氧基一氢硼基钠，再与三乙基氯硅烷反应得到三乙基硅烷；不但使得三乙基硅烷的制造成本可以降低30％以上，而且不产生三氯化硼或三氯化铝等副产物，对环境更加友好。
一种乙基硅烷合成方法

[发明专利]一种三苯基膦的制备方法-CN202111317553.6有效
发明人：宋斌;龚秦丽;邓伟强 -专利权人： 湖南经世新材料有限责任公司
申请日： 2021-11-09 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种三苯基膦的制备方法，包括以下步骤：制备三甲氧基一氢硼基钠，利用三甲氧基一氢硼基钠与三苯基二氯化膦反应获得三苯基膦；进一步，用氢化钠和硼酸三甲酯反应，获得三甲氧基一氢硼基钠反应液；将获得的三甲氧基一氢硼基钠反应液滴加到溶液一中，即反应得到三苯基膦；本发明提供的方法能够实现三苯基膦的获取率高、纯度高和更加环保的优点。
一种苯基制备方法

[发明专利]一种反式，反式-4,4’-二取代联环己烷类化合物的合成方法-CN202111328784.7在审
发明人：宋斌;汪玉云;龙娟 -专利权人： 湖南经世新材料有限责任公司
申请日： 2021-11-10 - 公布日： 2022-01-04 - 主分类号： C07C1/26 文献下载
摘要：本发明提供了一种反式，反式‑4,4’‑二取代联环己烷类化合物的合成方法，本发明采用反式，反式‑4‑R3基‑4’‑氯甲酰基联环己烷为起始原料，采用一锅法先与烯烃类化合物反应，再以三乙基硅烷还原；所得产物再经结晶纯化，即得反式，反式‑4‑R3基‑4’‑(3‑氯‑3‑R4基)丙基联环己烷。之后再通过氢解反应除去氯原子，即制得反式，反式‑4,4’‑二取代联环己烷类化合物。本发明采用的方法，避开了危险性较大、原材料成本较高的格式反应，或是风险高、时间长的高压加氢反应；而且工艺路线短(第1、2步反应可采用一锅法完成)、不会产生有顺式环己基的同分异构体副产物，结晶纯化时的收率高。
一种反式取代环己烷化合物合成方法

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