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[发明专利]一种双环丙基酮的改进合成方法-CN201610164059.3有效
发明人： 浜田申一;浜田智子;唐成见 -专利权人：和夏化学（太仓）有限公司
申请日： 2016-03-22 - 公布日： 2018-09-14 - 主分类号： C07C49/293 文献下载
摘要：本发明公开了一种双环丙基酮的改进合成方法。首先，在对反应为惰性的有机溶剂和固体醇钠存在下，γ‑丁内酯发生分子间脱水缩合，生成中间体；然后向反应体系中加入浓盐酸，发生脱羧反应生成1,7‑二氯‑4‑庚酮粗品；最后在强碱作用下关环生成双环丙基酮。本发明的优点是采用惰性有机溶剂和固体醇钠，不需要进行醇的回收且反应可控性大大提高，反应副产物减少，产品收率高于常规技术15～20％，生产成本降低，环保压力减小，产品质量获得提高。
一种丙基改进合成方法

[发明专利]一种反-1;4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法-CN201711297964.7在审
发明人： 浜田申一;浜田智子;卫文均;史兴慧;唐成见;王正国 -专利权人：和夏化学（太仓）有限公司
申请日： 2017-12-08 - 公布日： 2018-06-08 - 主分类号： C07C67/333 文献下载
摘要：本发明公开了一种反‑1,4‑环己烷二甲酸单甲酯的制备方法，以有机溶剂中具有较好溶剂性的顺反混合的1,4‑环己烷二甲酸二甲酯为原料，在有机碱催化剂的催化下进行异构化反应，然后在无机碱作用下进行高选择性的单酯水解得到反‑1,4‑环己烷二甲酸单甲酯。与现有技术相比具有以下优点：(1)使用的原料在有机溶剂甲醇中具有很好的溶解性；(2)优化的催化剂，降低了异构化反应的活化能，缩短异构化时间，降低反应能耗和成本，适应于工业化生产；(3)有效减少了双酯的水解，从而减少二酸副产物为2％以下，提高产物纯度；(4)少量未反应的原料通过萃取工序进入有机相，实现与产品的高效分离，进一步提高了产物的纯度。
环己烷二甲酸单甲酯异构化反应水解制备环己烷二甲酸二甲酯有机碱催化剂有机溶剂甲醇无机碱作用产物纯度反应能耗高效分离高选择性有机溶剂有效减少萃取工序副产物活化能异构化有机相溶剂单酯二酸双酯催化剂催化优化

[发明专利]一种电子级2;2′-联萘酚的制备方法-CN201711295324.2在审
发明人： 浜田申一;浜田智子;唐成见 -专利权人：和夏化学（太仓）有限公司
申请日： 2017-12-08 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C07C37/11 文献下载
摘要：本发明公开了一种电子级2,2′‑联萘酚的制备方法，在相转移催化剂和/或表面活性剂的作用下，使2‑萘酚与三氯化铁水溶液和双氧水进行反应，最后通过不溶于水的有机溶剂，反应处理得到电子级产品2,2′‑联萘酚；与现有技术相比，具有以下优点：(1)兼具固相法废物少的和液相法反应均衡、操作容易、设备要求低的优点，适合工业化生产；(2)反应效率高，氯化铁用量少；(3)产品收率高，最高收率达到95％；(4)提高了产品纯度，可满足电子化学品对原料的电子级高要求；(5)生产环境好，劳动强度低；废水量少，含亚铁离子的废水可以经氧化后回收套用。
电子级联萘酚收率制备双氧水三氯化铁水溶液表面活性剂电子化学品电子级产品转移催化剂不溶于水产品纯度反应效率设备要求生产环境亚铁离子有机溶剂废水量固相法氯化铁液相法萘酚废物套用废水均衡回收

[发明专利]洛索洛芬钠中间体2-（4-溴甲基苯基）丙酸酯合成中的主要杂质及其制备与分离方法-CN201711297957.7在审
发明人： 浜田申一;浜田智子;卫文均;唐成见;王正国;史兴慧 -专利权人：和夏化学（太仓）有限公司
申请日： 2017-12-08 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种洛索洛芬钠中间体2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸酯合成中的主要杂质及其制备与分离方法，具体是从2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸酯与脂肪醇在碱性条件下缩合高效制备，且该主要杂质在异丙醚中具有很好的溶解度，而洛索洛芬关键中间体在异丙醚中的溶解度较差，本发明通过异丙醚及适宜的分离调节实现该主要杂质与洛索洛芬关键中间体进行有效的分离，为洛索洛芬关键中间体的合成及工艺优化提供支持，尤其有利于洛索洛芬关键中间体中包含的主要杂质的高效去除，本发明具体还具有以下优点：制备方法简易高效，对反应条件要求较低，合成路线简单，分离原料易得，分离效果好。
关键中间体洛索洛芬溴甲基苯基丙酸酯异丙醚制备洛索洛芬钠合成溶解度反应条件要求分离效果分离原料高效制备工艺优化合成路线碱性条件脂肪醇缩合去除简易

[发明专利]一种甲基二氯磺酸酯的制备方法-CN201711295153.3在审
发明人： 浜田申一;浜田智子;卫文均;唐成见;史兴慧;王正国 -专利权人：和夏化学（太仓）有限公司
申请日： 2017-12-08 - 公布日： 2018-05-04 - 主分类号： C07C303/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基二氯磺酸酯的制备方法，通过发烟硫酸和二氯甲烷，在三溴化硼为催化剂的条件下发生催化加成反应制得甲基二氯磺酸酯。与现有技术相比具有以下优点(1)采用的三溴化硼新型催化剂价廉易得，降低生产成本；(2)优化的催化剂和反应条件既提高了MBCS收率，又降低了副产物CMCS的产生；(3)避免了危险、难处理的原料三氧化硫的使用，可操作性强，工业化价值高。(4)避免使用液体三氧化硫遇到的储存难、熔化难的问题。
一种甲基二氯磺酸酯制备方法

[发明专利]一种无色透明的苯甲酸乙基己酯的制备方法-CN201610164177.4有效
发明人： 浜田申一;浜田智子 -专利权人：和夏化学（太仓）有限公司
申请日： 2016-03-22 - 公布日： 2018-04-13 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯甲酸乙基己酯的制备方法，具体步骤为以苯甲酸和2‑乙基己醇为原料，在催化剂的作用下反应，反应温度控制在140～150℃持续5～15h，之后加入碱液调整pH值至中性，最后加入纯水及硫酸钠水洗，分层后取油层，得到苯甲酸乙基己酯。本发明所提供的制备方法，反应条件温和、操作方便、对设备腐蚀性小，而且本方法产出收率高，所得产品无色，并且澄清透明。
一种无色透明苯甲酸乙基制备方法

[发明专利]一种芳香族磷酸酯酰胺化合物的合成方法及含该化合物的阻燃剂-CN201610164120.4在审
发明人： 浜田申一;浜田智子;唐成见 -专利权人：和夏化学（太仓）有限公司
申请日： 2016-03-22 - 公布日： 2016-07-13 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种芳香族磷酸酯酰胺化合物的“一锅烩”合成方法。首先，使三卤氧磷与单酚化合物或双酚化合物在路易斯酸催化剂的存在下反应生成单和/或多卤代磷酸酯化合物；其次，使单和/或多卤代磷酸酯化合物与分子中具有一个伯氨基和/或仲氨基的单胺化合物和分子中具有两个伯氨基和/或仲氨基的二胺化合物中的至少一种胺化合物，在路易斯碱存在下，发生脱卤化氢反应，生成芳香族磷酸酯酰胺化合物；最后，对所述芳香族磷酸酯酰胺化合物进行纯化，得到目的产物。本发明的优点是采用“一锅烩”，反应所得到的中间体—单和/或多卤代磷酸酯化合物不需要蒸馏和/或精馏纯化，所需能耗大大降低，所需生产设备大大简化，设备腐蚀性损毁大大降低，整个工艺简单实用，生产成本低，环保压力小，产品质量高。
一种芳香族磷酸酯化合物合成方法阻燃

[发明专利]维生素E烟酸酯的“一锅烩”制备方法-CN201610164117.2在审
发明人： 浜田申一;浜田智子;唐成见 -专利权人：和夏化学（太仓）有限公司
申请日： 2016-03-22 - 公布日： 2016-07-06 - 主分类号： C07D405/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种维生素E烟酸酯的“一锅烩”制备方法。首先，在有机溶剂存在下，三氯氧磷与烟酸反应合成烟酰氯；然后向反应体系中加入维生素E，反应结束后经过处理得到产品维生素E烟酸酯。本发明的优点是采用“一锅烩”，反应中间体不需分离，而且可以不使用有机碱催化剂，整个工艺简单实用，生产成本低，环保压力小，产品质量高。
维生素烟酸一锅制备方法

[发明专利]一种磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法-CN201510810949.2在审
发明人： 浜田申一;浜田智子;汪艺宁;郭晓野;常永凯;陈艳;卫文均 -专利权人：和夏化学（太仓）有限公司
申请日： 2015-11-23 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07D239/69 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺胺-6-甲氧基嘧啶钠-水合物的制备方法，具体步骤为：在有机碱和吡啶的作用下，由4-乙酰氨基苯磺酰氯和4-氨基-6-甲氧基嘧啶反应生成4-乙酰氨基苯磺酰胺-6-甲氧基嘧啶，再与氢氧化钠成盐，经活性炭脱色处理后，降温、结晶、过滤、干燥后得到磺胺-6-甲氧基嘧啶钠水合物。本发明采用了“一锅法”制备磺胺-6-甲氧基嘧啶钠，相比较国内已有工艺，大大简化了合成步骤；其次，本发明所述方法采用4-MP和SCL为原料，避免了合成磺胺-6-甲氧基嘧啶钠过程中副反应的发生，从而有效地提高了产品的收率。
一种磺胺甲氧基嘧啶制备方法

[发明专利]一种磺胺-6-甲氧基嘧啶的制备方法-CN201510811011.2在审
发明人： 浜田申一;浜田智子;汪艺宁;郭晓野;常永凯;陈艳;卫文均 -专利权人：和夏化学（太仓）有限公司
申请日： 2015-11-23 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07D239/69 文献下载
摘要：本发明公开了一种磺胺-6-甲氧基嘧啶的制备方法，具体步骤为：将磺胺-6-甲氧基嘧啶钠粗品溶于水中，经活性炭脱色过滤后，滤液加入氨水和固体硫酸铵，减压蒸馏至无氨味，再以硫酸调节pH值4～7，然后降温结晶过滤、水洗、干燥后得到磺胺-6-甲氧基嘧啶纯品。本发明利用了硫酸铵受热分解的性质，同时在减压条件下，通过逐步除去加入的氨水和硫酸铵受热分解后生成的氨气，使反应体系的pH值可以平稳下降，从而磺胺-6-甲氧基嘧啶可以缓慢析出，不易包夹杂质。同时，减压除去的氨气可采用硫酸溶液吸收，形成的硫酸铵可回收使用，从而有利于对环境的保护。
一种磺胺甲氧基嘧啶制备方法

[发明专利]一种聚酯阻燃添加剂及其加工方法与应用-CN201510736171.5在审
发明人： 浜田申一;浜田智子;唐成见;郭晓野;徐仁平 -专利权人：和夏化学（太仓）有限公司
申请日： 2015-11-03 - 公布日： 2016-01-06 - 主分类号： D01F1/07 文献下载
摘要：本发明提供了聚酯阻燃添加剂及其加工方法与应用。该阻燃添加剂是使选自二芳基氨基磷酸酯、芳基二氨基磷酸酯、脂肪族二氨基双(二芳基磷酸酯)、芳香族二氨基双(二芳基磷酸酯)中的至少一种磷酸酯酰胺和聚合度≥5的芳香族多聚磷酸酯中的至少一种共混结晶得到的混合固体经过微粉化处理后，在渗透促进剂、非离子表面活性剂和/或阴离子表面活性剂的存在下，分散到溶剂中而形成的。
一种聚酯阻燃添加剂及其加工方法应用

[发明专利]一种3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪生产中甲酸的循环利用方法-CN201510579081.X在审
发明人： 浜田申一;浜田智子;郭晓野;徐仁平 -专利权人：和夏化学（太仓）有限公司
申请日： 2015-09-14 - 公布日： 2015-12-09 - 主分类号： C07D273/04 文献下载
摘要：本发明的目的在于提供一种3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪生产中回收甲酸的循环利用方法，采用回收甲酸套用技术对3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪的合成方法进行优化。具体的，是以甲基硝基胍和多聚甲醛为反应原料，以甲磺酸为催化剂、甲酸为溶剂，反应得到3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪；反应结束后降温，进行减压浓缩，回收甲酸；反应后的反应液调节pH值至弱酸性，然后将温度上升到50～80℃保温0.5h～2h后再降温到室温，结晶后过滤分离，滤饼反复洗涤，离心烘干后得到产品。本发明能做到既节约成本又减少环境污染，有利于该产品的大规模生产及应用推广。
一种甲基硝基亚胺噁二嗪生产甲酸循环利用方法

[发明专利]二苯氧基磷酰苯胺类化合物的制备方法-CN201110424421.3有效
发明人： 浜田申一;浜田智子;王利民;唐成见;王佩琪 -专利权人：和夏化学(太仓)有限公司;华东理工大学
申请日： 2011-12-19 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种二苯氧基磷酰苯胺类化合物的制备方法，首先在无溶剂条件下，三氯氧磷与苯酚类化合物在路易氏酸催化剂的催化下，反应合成氯代磷酸二苯酯类化合物；然后将氯代磷酸二苯酯类化合物在碱催化剂的存在下，在水与氯代烃、或水与芳烃、或水与卤代芳烃的两相溶剂体系中与苯胺类化合物反应生成二苯氧基磷酰苯胺类化合物。本发明的优点是简单实用，生产成本低，环保压力小，产品质量高。
二苯氧基磷酰苯胺化合物制备方法

[发明专利]4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物的制备方法-CN201110424525.4有效
发明人： 浜田申一;浜田智子;唐成见 -专利权人：和夏化学(太仓)有限公司
申请日： 2011-12-19 - 公布日： 2012-06-27 - 主分类号： C07D239/47 文献下载
摘要：本发明公开了一种4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物的制备方法，该方法采用广泛易得、价格低廉的4，6-二氯嘧啶类化合物，通过常压氨或胺解获得4-氨基-6-氯嘧啶类化合物，再将4-氨基-6-氯嘧啶类化合物与醇类化合物、碱催化剂混合后回流反应，反应液经处理后得到4-氨基-6-烷氧基嘧啶类化合物。本发明的优点是：绿色环保、操作简便、成本低廉、收率高、杂质含量低、适于工业化生产。
氨基烷氧基嘧啶化合物制备方法

[发明专利]2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物的制备方法-CN201010244937.5无效
发明人： 浜田申一;浜田智子;唐成见 -专利权人：和夏化学(太仓)有限公司
申请日： 2010-08-04 - 公布日： 2010-12-15 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物的制备方法，具体步骤如下：在有机溶剂或水与有机溶剂的混合溶剂中，2-苯基咪唑类化合物和甲醛在碱催化剂的作用下发生反应，生成2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物；其中2-苯基咪唑类化合物与甲醛的摩尔比例＝1∶1.0～2.0；2-苯基咪唑类化合物与碱催化剂的摩尔比例＝1∶0.036～0.5；反应温度为：30～120℃；反应时间：0.5～4.0h；反应液pH值为7～13；然后对生成的2-苯基-(4)5-羟甲基咪唑类化合物粗制品采用卤代烃或酮类化合物进行纯化。本发明采用的制备方法操作简单，成本低，产出的2-苯基咪唑类化合物纯度高。
苯基甲基咪唑化合物制备方法

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