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- [发明专利]一种合成瑞舒伐他汀的中间体的合成工艺-CN201510224869.9有效
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王志华;洪华斌;颜剑波;林义
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浙江新东港药业股份有限公司
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2015-05-05
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2017-11-07
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C07D405/06
- 本发明公开了一种（4R,6S,E)‑2‑{6‑[2‑[4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑(N‑甲基(甲磺酰基)氨基)嘧啶‑5‑基]乙烯基]‑2,2‑二甲基‑1,3‑环氧已烷‑4‑基｝乙酸烷基酯的合成工艺。在非质子极性溶剂为溶剂，4‑(4‑氟苯基)‑6‑异丙基‑2‑(N‑甲基‑N‑甲磺酰氨)‑5‑嘧啶甲基，正丁基锂，2，2,6,6‑四甲基哌啶或LDA，与三甲基氯化硅反应，然后在氟化铯催化下，在非质子极性溶剂中（4R‑cis)‑6‑[(乙酰氧基)甲基]–2,2‑二甲基‑1,3‑二氧已烷‑4‑乙酸烷基酯反应生产目标产物。本工艺选取三甲基硅做为缩合试剂，并且不用碱，直接以氟化铯为催化剂，用量少，三废更少。缩合烯键Z式比较少，可达到10%以下，远比三苯基磷工艺少很多。反应工艺不需低温使工艺更易工业化，原料易得工艺成本更低。
- 一种合成瑞舒伐中间体工艺
- [发明专利]一种利奈唑胺的制备方法-CN201510578787.4有效
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蒋成君;颜剑波;林义;管宜溪
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浙江新东港药业股份有限公司;浙江科技学院
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2015-09-11
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2017-04-12
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C07D263/20
- 本发明公开了一种利奈唑胺的制备方法。以二氯甲烷为溶剂，加入溴化钾溶液，冷却，加入(5R)‑3‑[3‑氟‑4‑(4‑啉基)苯基]‑5‑羟甲基‑2‑恶唑烷酮，搅拌下加入催化剂四甲基哌啶氮氧化物，滴加次氯酸钠溶液，滴加完毕后，0～10℃反应1～3小时，加入二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩完溶剂后得到(5R)‑3‑[3‑氟‑4‑(4‑啉基)苯基]‑5‑甲醛‑2‑恶唑烷酮。以甲醇为溶剂，加入(5R)‑3‑[3‑氟‑4‑(4‑啉基)苯基]‑5‑甲醛‑2‑恶唑烷酮升温到20～50℃，缓慢加入乙酰胺，液相色谱跟踪反应，反应结束后直接加入还原剂，析出沉淀，过滤，得到利奈唑胺。该方法反应条件温和，环境友好，可以用于工业化大生产。
- 一种利奈唑胺制备方法
- [发明专利]一种培南中间体的制备方法-CN201210445100.6无效
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盛绿青;陈敏华;卢荣彬;蒋成君;苏浩;应远国;高波
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浙江新东港药业股份有限公司
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2012-11-08
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2013-02-20
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C07D205/08
- 本发明公开了一种培南中间体的合成方法。在0℃～10℃，将1～2摩尔的催化剂在30～90分钟内滴加到1摩尔4-乙酰氧基-3-[1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]氮杂环丁酮的500～1000ml四氢呋喃溶液中，反应1～2小时；将1～1.5摩尔2-重氮丙酰乙酸对硝基苄酯的溶于500～1000ml四氢呋喃溶液中并滴加至上述溶液中，升温至10℃～30℃，反应3～6小时，加入质量百分比为20%的400～600ml饱和氯化钠溶液洗涤后，加入1～2摩尔的三氟乙酸,再用饱和氯化钠溶液洗涤，浓缩四氢呋喃后，加入正已烷析晶得到碳青霉烯类抗生素中间体（3S，4S）-3-[(R)-1-羧乙基]-4-[(R)-1-甲基-3-重氮-3-对硝基苄氧羟基-2-酮-丙基]-氮杂环丁-2-酮。本发明反应步骤少，操作要求低、溶剂使用量少、安全并且成本低。
- 一种南中制备方法
- [发明专利]一种高选择性合成莫西沙星的方法-CN201110280847.6有效
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洪华斌;颜剑波;林义;蒋成君
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浙江新东港药业股份有限公司
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2011-09-21
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2012-02-15
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C07D471/04
- 本发明公开了一种高选择性合成莫西沙星的方法。硼酸酐与三氟乙酸酐反应合成螯合剂；1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢-3-喹啉羧酸乙酯与螯合剂反应，冷却至室温，加冰水，抽滤，滤饼水洗至中性，得到1-乙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯三氟醋酸酐硼化螯合物；1-乙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯三氟醋酸酐硼化螯合物与（S,S）-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷反应，得到1-环丙基-6-氟-7-（[S,S]-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢-3-喹啉羧酸乙酯三氟醋酸酐硼化螯合物，减压回收溶剂，加碱，回流，脱色，过滤，冷冻，抽滤，滤饼烘干。本发明工艺简单，条件温和，具有高选择性，避免了难分离杂质的产生，反应收率高，产品纯度高，适合于工业化生产。
- 一种选择性合成西沙方法
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