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[发明专利]一种纽甜中间体亚胺的制备分离方法-CN201310290681.5有效
发明人：于东海;王刚;葛正全;胡俊峰;杨彦军 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2013-07-11 - 公布日： 2013-10-02 - 主分类号： C07C251/08 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，涉及一种纽甜中间体亚胺的制备分离方法。本发明的纽甜中间体亚胺的制备分离方法，包括如下步骤：S1：在氮气保护下，将阿斯巴甜与3，3－二甲基丁醛在溶剂中反应，反应液水浴保温35~37℃条件下反应时间为10~15小时；S2：在氮气保护下，将反应液上膜过滤浓缩，过滤温度为28~35℃，分离得到的浓缩液析晶，过滤，滤饼用溶剂洗涤，得到白色固体，即为纽甜中间体亚胺。通过用本发明的纽甜中间体亚胺的制备分离方法制备分离出的中间体投料制备的纽甜，可以不经再次结晶纯化直接从反应液析晶得到液相纯度＞99.5%纽甜产品。
一种中间体亚胺制备分离方法

[发明专利]一种7-氨基庚酸的制备方法-CN201310288413.X有效
发明人：于东海;刘浩;杨彦军;刘速凌 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2013-07-10 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C07C227/04 文献下载
摘要：本发明属于医药化工技术领域，涉及一种7-氨基庚酸的制备方法。本发明的7-氨基庚酸的制备方法，使用6-溴己酸乙酯和硝基甲烷为起始原料合成7-氨基庚酸。本发明的7-氨基庚酸的制备方法使用原料6-溴己酸乙酯为起始原料，原料易得，供应稳定。中间体不经严格分离，操作简单，更加容易实现工业化。
一种氨基庚酸制备方法

[发明专利]一种丁卡因的制备方法-CN201210242596.7有效
发明人：于东海;刘战伟;杨彦军;孔江 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2012-07-13 - 公布日： 2012-10-17 - 主分类号： C07C229/60 文献下载
摘要：一种丁卡因的制备方法，对氨基苯甲酸和正丁醛溶于无水甲醇中，保温搅拌，再浓缩掉甲醇，得到4-(正丁烯氨基)苯甲酸；将4-(正丁烯氨基)苯甲酸和水、氢氧化钠加入高压反应釜中，再加入钯碳（10%），通氢气还原，得到4-（正丁基氨基）苯甲酸；将4-（正丁基氨基）苯甲酸加入另一反应瓶中，加入甲苯，再加入N,N-二甲基乙醇胺；回流分水；再提纯、烘干，得到丁卡因。本发明具有原料价格低、产物收率高、纯度高等优点。
一种制备方法

[发明专利]一种L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法-CN201210247964.7有效
发明人：于东海;胡俊峰;杨彦军;赵会清 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2012-07-18 - 公布日： 2012-10-17 - 主分类号： C07K5/062 文献下载
摘要：一种L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的制备方法，包括以下步骤：将一元醇加入反应釜中，再向反应釜中加入L-谷氨酸，冷却至0-5℃，加入强酸作为催化剂进行酯化反应，得到白色固体；向另一反应釜中加入乙酸乙酯和白色固体，再滴加与L-谷氨酸同摩尔量的D-ɑ-氯丙酰氯，同时滴加强碱弱酸盐,得到油状物；将油状物加入油状物浓氨水中，得到L-丙氨酰-L-谷氨酰胺。本发明反应原料易获得为L-谷氨酸，且价格便宜，有效降低生产成本，利于推广应用，能够实现规模化生产；每一步的收率大于90%，总收率大于80%，收率较高；反应原料种类少，操作简单，利于生产；本发明还具有反应温度在0-5摄氏度，无需保护气体，反应条件要求低等优点。
一种丙氨酰谷氨酰胺制备方法

[发明专利]一种拉氧头孢钠7位侧链的制备方法-CN201210198022.4无效
发明人：于东海;胡俊峰;杨彦军;王庭见 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2012-06-15 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07C69/734 文献下载
摘要：本发明提供了一种拉氧头孢钠7位侧链的制备方法，将对羟基苯乙酸和碳酸盐溶于非质子溶剂中，加入对甲氧基氯苄进行反应，进行析晶、结晶和干燥后和醇钠溶于甲苯中，滴加小分子的醇类及甲酸所组成的羧酸酯，进行萃取、析晶和干燥后溶于甲醇中，滴加氧化剂，加入水进行减压浓缩、析晶、抽滤、水洗和干燥，得到拉氧头孢钠7位侧链。参与反应的原料和试剂小于10种，生产过程中整个工艺过程易于控制，生产成本大幅降低，能够实现规模化生产；本发明反应步骤为三步，反应过程简单；非质子溶剂的沸点低，减少蒸馏过程的能耗，并且易于回收及再利用，便于控制、降低生产成本。
一种头孢位侧链制备方法

[发明专利]一种制备N-丁基对氨基苯甲酸的方法-CN201210169566.8有效
发明人：于东海;刘浩;杨彦军 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2012-05-29 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C07C229/60 文献下载
摘要：一种制备N-丁基对氨基苯甲酸的方法，包括以下步骤：将1-溴丁烷和苯佐卡因按投入不锈钢反应釜内，再加入沸点90-120℃的石油醚，加热回流得到沉淀和滤液；向滤液中再加入1-溴丁烷和苯佐卡因，加热回流后沉淀和滤液；重复多次；沉淀和水加入另一个不锈钢反应釜中，加入碱金属氢氧化物反应后，加入浓盐酸调节pH，过滤得到N-丁基对氨基苯甲酸。本发明采用的物质价格低廉，没有昂贵的催化剂，降低用料成本；不会产生N，N-二丁基对氨基苯甲酸等二烷基化产物，避免除去杂质的步骤，降低生产成本。
一种制备丁基氨基苯甲酸方法

[发明专利]一种盐酸普莫卡因的制备方法-CN201210155567.7有效
发明人：于东海;杨彦军;胡俊峰;王庭见 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2012-05-18 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C07D295/088 文献下载
摘要：一种盐酸普莫卡因的制备方法，将强碱弱酸盐溶于水中，配置成弱碱性溶液，向弱碱性溶液中加入吗啡啉和1－溴－3－氯丙烷恒温反应，静置分层取上层油状物进行精馏，得到中间体N－（3－氯丙基）吗啡啉；将无水乙醇和氢氧化钠加入反应釜内，后加入4－丁氧基苯酚和N－（3－氯丙基）吗啡啉，回流得到油状物，向油状物中加入盐酸、甲苯，分出上层有机层；下层水层加入氢氧化钠溶液调节溶液为碱性，再加入乙酸乙酯和水进行分层，取上层溶液进行浓缩得到普莫卡因碱基；将普莫卡因碱基溶于乙醇中加入盐酸得到盐酸普莫卡因。本发明制备过程中无需进行氯化，生产步骤减少，操作过程简单，降低生产成本，避免出现环境污染问题，能够大规模的工业化生产。
一种盐酸普莫卡制备方法

[发明专利]一种2-（（1-苄基-4-哌啶基）-羟基-甲基）-5,6-二甲氧基-1-茚酮的合成方法-CN201110387036.6无效
发明人：于东海;皇甫功凯;杨彦军 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2011-11-29 - 公布日： 2012-06-27 - 主分类号： C07D211/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-（（1-苄基-4-哌啶基）-羟基-甲基）-5,6-二甲氧基-1-茚酮的合成方法，包括下述步骤：①用甲醇、氯化亚砜、4-哌啶甲酸合成4-哌啶甲酸甲酯，以氯化苄为苄基、三乙胺进行苄基化，得到N-苄基-4-哌啶甲酸甲酯；②用N-苄基-4-哌啶甲酸甲酯与5,6-二甲氧基-1-茚酮在甲醇钠催化下得到2－（1-苄基哌啶-4-羰基）－5,6-二甲氧基-1-茚酮；③用硼氢化钠在甲醇中将2－（1-苄基哌啶-4-羰基）－5,6-二甲氧基-1-茚酮进行还原反应，得到2-（（1-苄基-4-哌啶基）-羟基-甲基）-5,6-二甲氧基-1-茚酮，反应式为：。本发明能够解决现有技术的不足，进一步提高产品纯度，降低生产成本。
一种苄基哌啶羟基甲基二甲合成方法

[发明专利]一种奥扎格雷中间体(E)-4-(咪唑基甲基)肉桂酸甲酯的制备方法-CN201110293149.X有效
发明人：杨彦军;于东海;胡俊峰 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2011-09-30 - 公布日： 2012-03-28 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种奥扎格雷中间体(E)-4-(咪唑基甲基)肉桂酸甲酯的制备方法，包括下述步骤：(1)制备咪唑钠：(1.1)将氢氧化钠溶于去离子水中，溶解后搅拌加入咪唑；(1.2)将步骤(1.1)中的溶液置入反应釜中混合均匀后，得到备用物料；（1.3）将步骤(1.2)中备用物料中加入甲苯，加入丙酮得到丙酮溶液；(2)制备(E)-4-(咪唑基甲基)肉桂酸甲酯：（2.1）取对溴甲基肉桂酸甲酯投入丙酮溶液中，应完毕后进行减压蒸除丙酮；(2.2)在步骤(2.1)中蒸除丙酮后的物料中加入去离子水搅拌析晶，得到(E)-4-(咪唑基甲基)肉桂酸甲酯。本发明能够解决现有技术的不足，使该中间体生产成本大幅降低。
一种奥扎格雷中间体咪唑甲基肉桂酸甲酯制备方法

[发明专利]一种D-环丝氨酸的精制方法-CN201110375936.9无效
发明人：于东海;王素兰;杨彦军 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2011-11-23 - 公布日： 2012-03-21 - 主分类号： C07D261/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种D-环丝氨酸的精制方法，包括下述步骤：①配制氨水溶液备用；②将氨水溶液用冰盐水降温；③取D-环丝氨酸加入到氨水溶液中，搅拌均匀至完全溶解得到溶解液；④在步骤③的溶液中缓慢加入醇，搅拌30分钟；⑤按每100公斤D-环丝氨酸加入0.005-0.02公斤8-羟基喹啉的重量比；取8-羟基喹啉加入到步骤④的含醇溶液中，保温并搅拌10分钟，用0.45μm的膜过滤，滤液降至-5℃；⑥在步骤⑤的滤液中加入酸，调pH值，搅拌，离心，将固体减压干燥5小时，得到D-环丝氨酸精品。本发明可以将临床上超过保存期的D-环丝氨酸回收、进行精制，使其达到较高纯度，成为合格品，可重新使用。
一种环丝氨酸精制方法

[发明专利]一种邻苯二甲酸的制备方法-CN201110375934.X有效
发明人：于东海;谭光明;杨彦军 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2011-11-23 - 公布日： 2012-03-14 - 主分类号： C07C63/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种邻苯二甲酸的制备方法，包括下述步骤：①在浓硝酸中加入水后在80-110℃下稀释，得到硝酸溶液，浓硝酸与水的重量比为1∶1-3；②将邻苯二甲酰肼加入到水中混匀后，滴加到硝酸溶液中，至邻苯二甲酰肼反应完全，过滤烘干得到邻苯二甲酸粗品，邻苯二甲酰肼与水的重量比为1∶3-6；③将邻苯二甲酸粗品加入到水中加热溶解至完全，析晶、过滤、水浸洗后干燥，得到邻苯二甲酸产品，邻苯二甲酸粗品与水的重量比为1∶7-8。本发明采用邻苯二甲酰肼为原料制备邻苯二甲酸，使其制备工艺简洁、易于控制，产品质量稳定，生产成本低廉，使邻苯二甲酰肼不需要做为废料处理。
一种邻苯二甲酸制备方法

[发明专利]一种1-苄基－4－哌啶甲醛的制备方法-CN201110227085.3有效
发明人：杨彦军;于东海;胡俊峰 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2011-08-09 - 公布日： 2012-02-08 - 主分类号： C07D211/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种1-苄基－4－哌啶甲醛的制备方法，包括下述步骤:①将4－吡啶甲醛、乙二醇、对甲苯磺酸和甲苯按重量比的比例制备,得到4-(1,3-二氧戊环－2-基)吡啶；②将4-(1,3-二氧戊环－2-基)吡啶采用催化剂进行氢化反应，得到4-(1,3-二氧戊环－2-基)哌啶；③将4-(1,3-二氧戊环－2-基)哌啶苄基化得到1-苄基-4-(1,3-二氧戊环－2-基)哌啶；④将1-苄基-4-(1,3-二氧戊环－2-基)哌啶用盐酸水解得到1－苄基－4－哌啶甲醛；1-苄基-4-(1,3-二氧戊环－2-基)哌啶与盐酸的重量比为1∶5.45。本发明采用与现有技术完全不同的原料降低生产成本，易于工业化生产。
一种苄基哌啶甲醛制备方法

[发明专利]一种3，3-二甲基丁醛的制备方法-CN201110233967.0有效
发明人：胡俊峰;于东海;蒋清乾;杨彦军 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2011-08-16 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： C07C47/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种3，3-二甲基丁醛的制备方法，包括下述步骤：取叔丁基氯和醋酸乙烯酯为原料，催化制备1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯，叔丁基氯与醋酸乙烯酯的重量比为1：0.84-0.93，在催化剂作用下，控制温度水解歧化1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯，制备含3，3-二甲基丁醛的水解歧化反应混合物，进行精馏纯化，得到3，3-二甲基丁醛，反应式为：催化剂为三氯化铝或对甲苯磺酸或三氯化铁，水解歧化温度为100℃-110℃。本发明采用价格低廉、易于获得的原料，用两步可控反应制备3，3-二甲基丁醛，从而克服现有技术存在的不足。
一种甲基丁醛制备方法

[发明专利]一种盐酸多培沙明的制备方法-CN201110296785.8有效
发明人：胡俊峰;于东海;杨彦军 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2011-09-30 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： C07C215/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸多培沙明的制备方法，包括下述步骤：①制备6-（苯乙基胺）己基－1－醇：按重量比取β-溴代乙苯、6-氨基己醇为原料反应得到；②制备6-氯－N-苯乙基己基－1-胺：将6-（苯乙基胺）己基－1－醇与二氯甲烷、氯化亚砜混合后进行氯化反应得到；③制备N-3,4-二甲氧基苯乙基－N’－苯乙基－1,6-己二胺：将6-氯－N-苯乙基己基－1-胺按重量比与3,4-二甲氧基苯乙胺混合反应得到；④制备盐酸多培沙明：将N-3,4-二甲氧基苯乙基－N’－苯乙基－1,6-己二胺进行酸化水解得到盐酸多培沙明。本发明采用的原料易得，并可避免酰胺的还原，从而降低生产成本。
一种盐酸多培沙明制备方法

[发明专利]2,3－环戊烯并吡啶的制备方法-CN200610068419.6无效
发明人：于东海;杨彦军 -专利权人： 济南诚汇双达化工有限公司
申请日： 2006-08-22 - 公布日： 2007-02-07 - 主分类号： C07D221/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种2，3－环戊烯并吡啶的制备方法，属于有机化学合成技术领域，2，3－环戊烯并吡啶用于合成头孢匹罗。制备方法包括：(1)将2，5，6，7－四氢－2－氧代－1H－环戊烷并吡啶－3－氰基水解脱羧得2－羟基环戊烯并吡啶；(2)将2－羟基环戊烯并吡啶氯代，生成2－氯环戊烯并吡啶；(3)将2－氯环戊烯并吡啶氢化为2，3－环戊烯并吡啶。本发明的制备方法，反应时间短，催化剂用量少，三废处理量小，成本低，制成品收率高，纯度高。
戊烯吡啶制备方法

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