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[发明专利]一种回收脱亚硝催化剂4-甲基-2-戊酮的方法-CN202211180995.5有效
发明人：王晓军;季品俊;赵静静;姚林希;荀卫利;张如金 -专利权人： 江苏永安化工有限公司
申请日： 2022-09-27 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07C45/84 文献下载
摘要：本发明涉及精馏技术领域，提供了一种回收脱亚硝催化剂4‑甲基‑2‑戊酮的方法。本发明将脱亚硝混合溶液进行第一、第二和第三共沸精馏，得到塔顶产物；第一共沸精馏的塔顶温度为74～80℃，第二共沸精馏的塔顶温度为94～100℃；第三共沸精馏开始前，在第二共沸精馏所得釜残液中加入共沸剂，第三共沸精馏的塔顶温度为85～90℃。本发明通过共沸精馏，控制塔顶温度和共沸剂的种类，最终分离回收脱亚硝催化剂4‑甲基‑2‑戊酮。本发明不仅可以回收催化剂4‑甲基‑2‑戊酮，实现催化剂的重复利用，还可以得到清洁干净的二氯丙烷，对于二甲戊灵生产工艺和减少废弃物处理具有重大意义，最终实现降低生产成本，提高经济效益的目的。
一种回收脱亚硝催化剂甲基戊酮方法

[发明专利]一种将N-NO二甲戊灵转化为二甲戊灵的方法-CN202310425388.9在审
发明人：季品俊;王晓军;赵静静;卫小娜 -专利权人： 江苏永安化工有限公司
申请日： 2023-04-20 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C07C209/00 文献下载
摘要：本发明涉及除草剂生产技术领域，提供了一种将N‑NO二甲戊灵转化为二甲戊灵的方法。本发明采用尿素为催化剂，利用碱性化合物提供的碱性进攻N‑NO二甲戊灵结构中的亚硝基，从而将亚硝基脱除，实现将N‑NO二甲戊灵转化为二甲戊灵。本发明提供的方法N‑NO二甲戊灵的转化率高，且不引入有机杂质，不会产生含盐废水，同时安全性好。实施例结果表明，采用本发明的方法将硝化反应得到的二甲戊灵粗品溶液中的N‑NO二甲戊灵进行转化，能够将产品中N‑NO二甲戊灵的含量降低至310ppm，且二甲戊灵的含量能够达到97.5％。
一种 no 二甲转化方法

[发明专利]一种3-甲氧基-2-甲基苯甲酸的制备方法-CN202310096755.5在审
发明人：季品俊;王晓军;赵静静;姚林希;荀卫利;张如金;卫小娜;徐玲玲 -专利权人： 江苏永安化工有限公司
申请日： 2023-02-10 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C07C51/09 文献下载
摘要：本发明涉及酯水解技术领域，提供了一种3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法。本发明将3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸甲酯和酸溶液混合进行水解，得到3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸。本发明采用酸溶液作为催化剂，将3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸甲酯水解成3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸，反应过程温和，对设备要求不高，且不会产生高盐废水，无需增加环保设备，同时该方法中3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸收率高，纯度高。根据实施例数据可知，采用本发明的方法制备3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸，产物收率高达87.14％，纯度高达99.34％。
一种甲氧基甲基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种利用微通道反应器处理废硝酸的方法-CN202211129359.X在审
发明人：季品俊;王晓军;赵静静;姚林希;胡梦生;荀卫利;张如金;刘栋 -专利权人： 江苏永安化工有限公司
申请日： 2022-09-16 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C01B21/46 文献下载
摘要：本发明涉及废酸回收利用技术领域，提供了一种利用微通道反应器处理废硝酸的方法。本发明将废硝酸通入微通道反应器中，在一定的温度、压力和停留时间下，利用硝酸自身的氧化作用对COD进行去除，从而大幅降低废硝酸中的COD，达到回收的要求。进一步的，本发明还可以在通入废硝酸的同时向微通道反应器内通入氧化剂，利用硝酸和氧化剂共同对有机物进行氧化，降低硝酸中的COD。采用本发明的方法对废硝酸进行处理，COD的去除率可以达到91.41％，将处理后的废硝酸回收利用，能够降低生产成本，减少固废产量，从而减轻环境保护压力，提高企业经济效益。
一种利用通道反应器处理硝酸方法

[发明专利]一种2-氯戊烷和3-氯戊烷混合物的合成方法-CN202211118120.2在审
发明人：季品俊;韦学堂;赵静静;荀卫利;姚林希;张如金 -专利权人： 江苏永安化工有限公司
申请日： 2022-09-15 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： C07C17/16 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2‑氯戊烷和3‑氯戊烷混合物的合成方法。本发明将3‑戊醇和含氯化合物混合进行氯代反应，得到2‑氯戊烷和3‑氯戊烷混合物。本发明通过GC‑MS、GC和NMR共同对二甲戊灵回收溶剂—二氯丙烷中杂质进行定性和定量分析，得到二甲戊灵回收溶剂中杂质的表征数据，然后对合成的2‑氯戊烷和3‑氯戊烷混合物进行同样的定性和定量分析，对比两者的气相色谱检测、气相色谱‑质谱检测和核磁共振检测的表征数据，最终确定合成的2‑氯戊烷和3‑氯戊烷混合物与合成的二甲戊灵回收溶剂中杂质相同。
一种戊烷混合物合成方法

[发明专利]一种3-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯与3-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯的联产工艺-CN202110420811.7有效
发明人：耿敬坤;方浙能;姚林夕;张燕超;苗君慧;王博涛;季品俊 -专利权人： 江苏永安化工有限公司
申请日： 2021-04-19 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07C67/31 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸酯与3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸酯的联产工艺，包括以下步骤：（1）还原加氢反应：以2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸或2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯为原料，氢化还原制备3‑氨基‑2‑甲基苯甲酸；（2）重氮化、水解以及酯化一锅反应：以还原产物为原料，甲醇为溶剂下，进行重氮化、水解以及酯化一锅反应制备3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸酯与3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸酯混合物；（3）减压蒸馏分别收集3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸酯成品与3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸酯成品。本发明采用重氮化、水解以及酯化一锅反应，反应步骤紧凑，操作简便，在重氮化水解过程中同时存在水解与甲醇解产物，实现3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸酯与3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸酯的联产。
一种羟基甲基苯甲酸甲氧基联产工艺

[发明专利]一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酰氯的绿色制备工艺-CN202110314979.X有效
发明人：耿敬坤;方浙能;王晓军;季品俊;张如金;姚林希 -专利权人： 江苏永安化工有限公司
申请日： 2021-03-24 - 公布日： 2022-07-19 - 主分类号： C07C51/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酰氯的绿色制备工艺，包括以下步骤：2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸甲酯在碱性水溶液中升温水解，水解反应进行的同时蒸馏出生成的甲醇；水解后的反应液于保温下加入有机溶剂溶解，并加入酸性水溶液进行中和；中和后保温分层，得水层与有机层，有机层水洗；水洗后的有机层升温共沸除水；共沸除水后的有机层中加入催化剂，升温后，滴加酰氯化试剂，保温反应得2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酰氯。本发明在水解完成后的中和过程中，添加有机溶剂，将产物2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸转移至有机溶剂中，以溶液状态转移至后续反应，减少了后处理的用水量的同时，避免了固体粉尘干燥以及投料过程对工作环境以及工人健康危害。
一种甲基甲氧基苯甲酰氯绿色制备工艺

[发明专利]一种3-硝基-2-甲基苯甲酸与3-硝基邻苯二甲酸的联产方法-CN202010237825.0有效
发明人：耿敬坤;方浙能;厉大双;赵静静;荀卫利;杜开云;朱言华 -专利权人： 江苏永安化工有限公司
申请日： 2020-03-30 - 公布日： 2022-01-18 - 主分类号： C07C205/57 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸与3‑硝基邻苯二甲酸的联产方法，包括以下步骤：（1）在硝酸中，在催化剂、引发剂存在下，以氧气为氧化剂，将3‑硝基邻二甲苯氧化为3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸；（2）反应完成后，趁热过滤得3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸粗品以及母液；（3）3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸粗品经重结晶，得3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸成品；（4）母液步骤（1）中所得母液进一步氧化制备3‑硝基邻苯二甲酸，反应完成后降温过滤得3‑硝基邻苯二甲酸粗品，所得滤液套用于3‑硝基邻二甲苯氧化步骤，所得粗品经重结晶的3‑硝基邻苯二甲酸成品。本发明解决现有工艺所存在的废水废盐量大、后处理困难，环境污染严重的问题。
一种硝基甲基苯甲酸邻苯二甲酸联产方法

[发明专利]一种3-硝基-2-甲基苯甲酸的制备方法-CN202010239228.1有效
发明人：耿敬坤;方浙能;厉大双;杜开云;朱言华;荀卫利;赵静静 -专利权人： 江苏永安化工有限公司
申请日： 2020-03-30 - 公布日： 2022-01-18 - 主分类号： C07C205/57 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在酸性有机溶剂中，在催化剂、引发剂存在下，以氧气为氧化剂，将3‑硝基邻二甲苯氧化为3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸；（2）反应完成后，降温结晶，过滤得3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸粗品；（3）3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸粗品经重结晶，得3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸；步骤（1）中所述酸性有机溶剂为乙酸或丙酸或二者混合，所述酸性有机溶剂中含有质量分数0~17%的水。该方法以有机酸为溶剂，在合适的反应物浓度下反应，对反应后的反应液进行降温结晶得到3‑硝基‑2‑甲基苯甲酸粗品，该粗品经重结晶后可得到纯度在98%以上的产品。该法解决了现有工艺的废水废盐量大、后处理困难、环境污染严重的问题。
一种硝基甲基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种二甲戊灵的纯化方法-CN201710641506.4有效
发明人：陈夕鹏;王晓军;袁爱菊 -专利权人： 江苏永安化工有限公司
申请日： 2017-07-31 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C07C209/84 文献下载
摘要：本发明公开了二甲戊灵的纯化方法，包括如下几个步骤：1）将二甲戊灵粗品、甲苯、二氯乙烷投入容器中，再在容器中加入酸性溶液；2）静置分层、过滤、脱除溶剂甲苯和二氯乙烷；3）采用分子精馏设备进行分子精馏，进一步转化亚硝胺变成二甲戊灵，得到第二次精制后的二甲戊灵；4）对第二次精制后的二甲戊灵进行重结晶，得到橙红色晶体，离心得到第三次精制后的二甲戊灵。
一种二甲纯化方法

[发明专利]一种二甲戊灵工艺中37%的硝酸的处理方法-CN202111203256.9在审
发明人：季品俊;王晓军;姚林希;荀卫利 -专利权人： 江苏永安化工有限公司
申请日： 2021-10-15 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07C209/76 文献下载
摘要：本发明提供了一种二甲戊灵工艺中37％的硝酸的处理方法，属于化学废料无害化处理和资源化利用技术领域，包括以下步骤：将N‑(3‑戊基)‑3,4‑二甲基苯胺经溶剂溶解，得到的溶液与37％废硝酸混合、热反应，静置分层后收集有机相，有机相与硝酸溶液混合后进行硝化反应，得到二甲戊灵。采用本发明的方法不仅实现了利用37％废硝酸制备二甲戊灵，还能够使得37％废硝酸循环利用。
一种二甲工艺 37 硝酸处理方法

[发明专利]一种2-甲基-6-硝基苯甲酸与2-甲基-3-硝基苯甲酸联产的方法-CN202010686530.1有效
发明人：耿敬坤 -专利权人： 江苏永安化工有限公司
申请日： 2020-07-16 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07C201/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基‑6‑硝基苯甲酸与2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸联产的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）3‑硝基邻二甲苯、稀硝酸进入氧化反应釜，升温，以氧气为氧化剂在一定压力下进行反应；（2）反应结束后，氧化反应液出料，得粗品；（3）粗品以水洗后，进行酯化，反应完成后蒸馏回收溶剂，得酯化浓缩液；（4）酯化浓缩液加碱调节pH后分层，有机层去减压蒸馏回收2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸酯；（5）水层以有机溶剂萃取后用酸调节pH，再过滤干燥得2‑甲基‑6‑硝基苯甲酸。本发明在低浓度硝酸环境下，以氧气为氧化剂制备2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸，且联产2‑甲基‑6‑硝基苯甲酸，解决了3‑硝基邻二甲苯在氧化过程中选择性低，以及浓硝酸氧化过程中危险性大的问题。
一种甲基硝基苯甲酸联产方法

[发明专利]一种2-甲基-3-甲氧基苯甲酸的合成工艺-CN202110420387.6在审
发明人：耿敬坤;方浙能;姚林夕;季品俊;张燕超;苗君慧;王博涛 -专利权人： 江苏永安化工有限公司
申请日： 2021-04-19 - 公布日： 2021-10-19 - 主分类号： C07C59/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸合成工艺，包括以下步骤：（1）还原加氢反应：以2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸或2‑甲基‑3‑硝基苯甲酸甲酯为原料，甲醇为溶剂、氢气为氢源，以钯碳或铂碳为催化剂，氢化还原制备3‑氨基‑2‑甲基苯甲酸或3‑氨基‑2‑甲基苯甲酸甲酯；（2）重氮化、水解以及酯化一锅反应：以还原产物为原料，甲醇为溶剂，重氮化试剂作用下，进行重氮化、水解以及酯化反应制备3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸甲酯；（3）甲基化反应：以3‑羟基‑2‑甲基苯甲酸甲酯为原料，以硫酸二甲酯为甲基化试剂，在碱存在下甲基化反应制备3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸甲酯；（4）水解反应：3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸甲酯与碱、水混合，加热水解，反应完成，降温以酸调节PH至1~3析出产品，过滤、干燥得3‑甲氧基‑2‑甲基苯甲酸。
一种甲基甲氧基苯甲酸合成工艺

[发明专利]从二甲戊灵中脱去N-亚硝基化合物的方法-CN201910409376.0有效
发明人：耿敬坤;方浙能;陈夕鹏;厉大双 -专利权人： 江苏永安化工有限公司
申请日： 2019-05-17 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C07C209/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种从二甲戊灵中脱去N‑亚硝基化合物的方法，包括如下步骤：向硝化反应完成后含有N‑亚硝基化合物的二甲戊灵的二氯乙烷溶液中加入盐酸、氯化铵以及辅助催化剂，升温至78~82℃，搅拌反应6~10 h，检测反应体系中N‑亚硝基化合物含量小于0.05%时停止反应；反应液经后处理后，浓缩脱溶，得二甲戊灵产品。该方法采用在浓盐酸下，以氯化铵作为脱亚硝的添加剂，氯化铵与脱亚硝过程形成的亚硝酰氯反应形成亚硝酸铵以及氯化氢，其中亚硝酸铵不稳定很容易分解出氮气与水，所形成的氯化氢溶于水成盐酸，不引入有机杂质，不产生含盐废水。
二甲戊灵中脱去硝基化合物方法

[发明专利]一种2-甲氧基-6-甲基苯甲酸的制备方法-CN202110420389.5在审
发明人：耿敬坤;方浙能;姚林夕;张燕超;苗君慧;王博涛;季品俊 -专利权人： 江苏永安化工有限公司
申请日： 2021-04-19 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C07C65/21 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲氧基‑6‑甲基苯甲酸合成工艺，包括以下步骤：（1）还原加氢反应：以2‑甲基‑6‑硝基苯甲酸或2‑甲基‑6‑硝基苯甲酸甲酯为原料，甲醇为溶剂、氢气为氢源，以钯碳或铂碳为催化剂，氢化还原制备2‑氨基‑6‑甲基苯甲酸或2‑氨基‑6‑甲基苯甲酸甲酯；（2）重氮化、水解以及酯化一锅反应：以还原产物为原料，甲醇为溶剂，重氮化试剂作用下，进行重氮化、水解以及酯化反应制备2‑羟基‑6‑甲基苯甲酸甲酯；（3）甲基化反应：以2‑羟基‑6‑甲基苯甲酸甲酯为原料，以硫酸二甲酯为甲基化试剂，在碱存在下甲基化反应制备2‑甲氧基‑6‑甲基苯甲酸甲酯；（4）水解反应：2‑甲氧基‑6‑甲基苯甲酸甲酯与碱、水混合，加热水解，反应完成，降温以酸调节PH至1~3析出产品，过滤、干燥得2‑甲氧基‑6‑甲基苯甲酸。
一种甲氧基甲基苯甲酸制备方法

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