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[发明专利]一种四氟对苯二甲酸的清洁生产工艺-CN201911308763.1有效
发明人：何红军;汪国庆;郭玉波;朱晋 -专利权人： 江苏优士化学有限公司
申请日： 2019-12-18 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07C51/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氟对苯二甲酸的清洁生产工艺，四氟对苯二甲腈与硫酸反应合成四氟对苯二甲酸，合成毕，加水溶解降温离心得到四氟对苯二甲酸；离心母液加入亚硝酰硫酸后，升温反应得到氮气和稀硫酸残液。该残液升温脱水得到硫酸后，部分套用于四氟对苯二甲酸合成，部分合成亚硝酰硫酸再次套用于用于废水处理；使得硫酸的循环套用、副产亚硝酰硫酸循环，实现高氨氮废水的零排放的清洁化生产工艺。
一种对苯二甲酸清洁生产工艺

[发明专利]一种功夫酸高盐有机废水的预处理方法-CN202211719970.8在审
发明人：王明坤;谢邦伟;冯素流;陈鼎斌;吴云华 -专利权人：江苏优嘉植物保护有限公司;辽宁优创植物保护有限公司;江苏优士化学有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C02F9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种功夫酸高盐有机废水的预处理方法，向功夫高盐有机废水中加入盐酸和萃取剂，连续经过一级萃取、一级沉淀、二级沉淀后连续进入调碱釜中进行调碱，调碱后调碱釜溢流水层进入功夫酸废水槽中依次经过粗过滤、精过滤、保安过滤后分别进入一级超滤膜系统、二级纳滤膜系统中分别进行一级超滤和二级纳滤，浓液返回作为功夫高盐有机废水继续进行萃取处理，清液进入蒸发器中进行蒸发得到副产氯化钠。可以去除废水中含氟、含氯的不饱和羧酸等水溶性高沸点有机物，降低功夫高盐有机废水的COD和色度，可实现后续MVR蒸发副产盐达标出售和实现蒸发母液的长时间套用。本发明处理过程简单，COD去除率高，处理成本低，具有广泛的应用前景。
一种功夫酸高盐有机废水预处理方法

[发明专利]一种含有草甘膦的三元复配农药组合物-CN202111224469.X在审
发明人：吴孝举;章超;贾炜;王燚 -专利权人： 江苏优士化学有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
申请日： 2021-10-20 - 公布日： 2023-04-21 - 主分类号： A01N57/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有草甘膦的三元复配农药组合物，所述除草组合物有效成分是由A、B、C组成，A为草甘膦，B为砜嘧磺隆，C为辛酰溴苯腈或嗪草酸甲酯，其中，草甘膦重量百分比为30％～65％，砜嘧磺隆重量百分比为1％～5％，辛酰溴苯腈重量百分比为4％～15％(或嗪草酸甲酯重量百分比为0.1％～5％)。组合物可以配制成可湿性粉剂、水分散粒剂以及油悬浮剂。本发明除草组合物用于耐草甘膦转基因玉米田杂草防治，主要针对一年生或多年生禾本科及阔叶杂草。
一种含有草甘膦三元农药组合

[发明专利]一种4-甲基-2,3,5,6-四氟苄醇的合成方法-CN202110418408.0在审
发明人：吴孝举;姜友法;王宝林;徐海鹏;周磊;周德;朱晋 -专利权人： 江苏优士化学有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
申请日： 2021-04-19 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07C29/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑甲基‑2,3,5,6‑四氟苄醇的合成方法，采用4‑(卤代甲基)‑2,3,5,6‑四氟苄醇在非极性非水溶性溶剂、去离子水、碱性物质以及镍系催化剂条件下与氢气反应得到，4‑(卤代甲基)‑2,3,5,6‑四氟苄醇的转化率达到99％以上，加氢收率最高可达97％，催化剂可以循环套用50次以上，合成工艺同时可以副产无机盐。工艺后处理可以方便的实现产物、催化剂、副产盐的分离，具有产品含量高、杂质少、工艺过程简单，三废产生量小等特点，符合清洁生产的要求。
一种甲基四氟苄醇合成方法

[发明专利]一种亚氨基二乙酸碱金属盐连续化合成方法-CN202011550535.8在审
发明人：吴孝举;何红军;王宝林;汪国庆;熊苏义;徐海鹏;曹陈瑶子 -专利权人： 江苏优士化学有限公司;江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
申请日： 2020-12-24 - 公布日： 2022-06-28 - 主分类号： C07C229/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚氨基二乙酸碱金属盐连续化合成方法，在脱氢催化剂存在下，升温到一定的反应压力及反应温度，向反应器中连续投入二乙醇胺、无机碱、去离子水组成的原料液，原料液在脱氢催化剂的作用下发生反应，连续采出亚氨基二乙酸盐水溶液；反应过程产生的气体可以副产氢气。本发明为连续化合成工艺，二乙醇胺转化率达到99.0％以上。相比较传统的间歇法合成，具有设备简单、工艺控制稳定、氢气纯度高、氢气回收利用率高等特点。
一种氨基乙酸碱金属连续化合成方

[发明专利]一种有机酸的制备方法-CN202011546260.0在审
发明人：吴孝举;沈阳;熊苏义;汪国庆;曹陈瑶子 -专利权人： 江苏优士化学有限公司;江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
申请日： 2020-12-24 - 公布日： 2022-06-28 - 主分类号： C25B3/13 文献下载
摘要：本发明公开了一种有机酸的制备方法，在有机酸合成过程中经常会有有机酸盐的中间步骤或中间态，常规做法是和盐酸或硫酸反应，得到有机酸、硫酸盐或氯化盐。本发明将有机酸盐配制到要求的浓度，通过双极膜装置电解制备有机酸和碱的水溶液，得到的有机酸溶液可采用大孔径阳树脂进一步去除阳离子，最终分离得到有机酸，碱溶液浓缩后以作为原料使用，或作为副产品销售。本发明可以将有机酸盐采用电解的方法分离为有机酸和碱，与常规的酸化生产工艺，本发明采用双极膜电解工艺无需添加其他无机酸，避免了无机盐的产生，同时可以得到相应的碱，经济效益明显，同时可以减少三废的产生。
一种有机酸制备方法

[发明专利]一种四氯铝酸钠催化剂组合物的回收处理方法-CN201910846018.6有效
发明人：何红军;汪国庆;熊苏义;刘珂;蔡靖 -专利权人： 江苏优士化学有限公司
申请日： 2019-09-09 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C01B25/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氯铝酸钠催化剂组合物的回收处理方法，将四氯铝酸钠加入到水中，升温反应生成三氯化铝和氯化钠；将三氯化铝、氯化钠混合物控制一定温度条件下，添加氧化剂进行氧化处理；处理完毕后进行脱水、结晶、过滤、洗涤分离得到三氯化铝和氯化钠；将得到的三氯化铝用于制备聚合氯化铝，将得到的氯化钠用于制备无水氯化钠。本发明可以将副产物四氯铝酸钠采用水解的方法分离为氯化钠和三氯化铝，处理过程无需添加其他有机解配剂，从而避免了有机杂质的带入；本发明处理后得到的产品聚合氯化铝、氯化钠、三聚磷酸铝市场容量大，销售容易，同时也可以产生较好的经济效益。
一种四氯铝酸钠催化剂组合回收处理方法

[发明专利]一种重氮乙酸酯连续化合成方法-CN201711129836.1有效
发明人：周其奎;何红军;汪国庆;解春满;杨凡;吴桂生;杨磊 -专利权人： 江苏优士化学有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
申请日： 2017-11-15 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： C07C245/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种重氮乙酸酯连续化合成方法，将甘氨酸酯盐酸盐水溶液、亚硝酸钠水溶液、有机溶剂进行两级重氮化合成反应，产物经静置分层，油层去重氮液低位槽，水层去萃取釜；向萃取釜中加萃取剂进行萃取后继续静置分层，水层去酸化回流釜，油层去重氮液低位槽进行合并得到重氮乙酸酯溶液。酸化回流釜中的水层，经酸化回流、降温、树脂吸附、负压简蒸、脱水浓缩、离心后得氯化钠湿基和离心母液，离心母液返回至酸化回流釜中套用，氯化钠湿基经烘干后得到工业级氯化钠。本发明方法使得反应能充分进行从而获得高收率，同时反应产生的高含盐废水通过处理后回收氯化钠；并且实验整个工艺的连续化生产。实现无废水、废气、废渣排放的清洁生产。
一种乙酸连续化合成方

[发明专利]一种含有氯化亚铜废水的循环利用方法-CN201910144100.4在审
发明人：何红军;汪国庆;杨凡;熊苏义;解春满 -专利权人： 江苏优士化学有限公司
申请日： 2019-02-27 - 公布日： 2020-09-04 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有氯化亚铜废水的循环利用方法，将功夫菊酯中间体3,3‑二甲基‑4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟庚酸酯(以下简称庚酯)合成工艺中产生的含CuCl废水通过调pH、分层、过滤回收氯化亚铜、膜浓缩处理、膜淡液蒸发浓缩回收副产氯化钠，蒸发出水循环套用至庚酯后处理水洗过程，膜浓液套用至庚酯废水重新调酸分层过滤回收CuCl，再循环套用至庚酯合成；通过本发明方法处理后，庚酯废水得到有效利用，膜处理得到的浓液可回套至庚酯废水重新调酸分层过滤回收CuCl，氯化亚铜再循环套用至庚酯合成；膜处理得到的淡液蒸发后回收副产氯化钠盐，脱出水循环套用至庚酯后处理水洗过程；从而实现了庚酯废水的资源化循环利用，达到清洁生产的目的。本发明方法得到的产物中庚酯的含量大于96％，转化率99％。
一种含有氯化废水循环利用方法

[发明专利]一种四氟对苯二腈合成废水资源化的方法-CN201811357569.8在审
发明人：周其奎;何红军;汪国庆;郭玉波;朱晋 -专利权人： 江苏优士化学有限公司
申请日： 2018-11-15 - 公布日： 2020-05-22 - 主分类号： C07C233/03 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氟对苯二腈合成废水资源化的方法，四氯对苯二腈、DMF、KF升温回流氟化后，脱出部分溶剂，加水溶盐后离心得四氟对苯二腈，离心母液为合成废水。合成废水同饱和KF水溶液混合降温后离心，得到KCl湿基，离心母液沉降分层得DMF水溶液和稀KF水溶液。稀KF水溶液脱水浓缩为饱和KF水溶液，饱和KF水溶液回收利用，脱出水循环利用。DMF水溶液经精馏后回收DMF且循环利用，脱出水循环利用。本发明使四氟对苯二腈合成废水中大量DMF和KF循环套用于合成工序，同时产生的KCl通过萃取离心处理后回收；实现了DMF和KF资源化回收利用，以及废水、废盐零排放的清洁生产。
一种苯二腈合成废水资源方法

[发明专利]一种新型三聚磷酸钠的生产工艺-CN201611120886.9有效
发明人：周其奎;王东朝;汪国庆;杨凡;蔡靖;冯杰 -专利权人： 江苏优士化学有限公司
申请日： 2016-12-08 - 公布日： 2020-01-07 - 主分类号： C01B25/41 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型三聚磷酸钠的生产工艺，将十水焦磷酸钠加入磷酸，调整中和液的温度、PH值和比重，使烧瓶中的焦磷酸二氢二钠和焦磷酸钠的比值达到1:1.7～1:2.0，将中和液通过喷雾干燥器进行脱水干燥，干燥后的混合焦磷酸盐在高温环境下失水聚合，生产出三聚磷酸钠。本发明采用的十水焦磷酸钠属于农药企业废渣生产，整个工艺工程无废渣产生，有效解决农药企业废渣处理问题；直接使用十水焦磷酸钠后，磷酸的用量大为减少并省去由焦磷酸钠水解至正磷酸钠的过程有效降低了企业的生产成本。
十水焦磷酸钠三聚磷酸钠焦磷酸钠农药企业中和液磷酸生产工艺废渣焦磷酸二氢二钠喷雾干燥器失水废渣处理高温环境工艺工程脱水干燥有效解决正磷酸钠磷酸盐混合焦水解烧瓶聚合生产成本生产

[发明专利]一种高压连续羧酸化合成水杨酸的方法-CN201510555684.6有效
发明人：周其奎;王东朝;王宝林;汪国庆;杨凡;解春满;张策 -专利权人： 江苏优士化学有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
申请日： 2015-09-02 - 公布日： 2019-10-15 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种高压连续羧酸化合成水杨酸的方法，以质量分数为25％‑45％的2,5‑二氯苯酚二甲苯溶液、氢氧化钾溶液为原料，在溶剂二甲苯中在回流条件下反应合成2,5‑二氯苯酚钾；含有2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液、碳酸钾、醇类催化剂经过混合器混合后送入高压反应釜或回路反应器中，向高压反应釜或回路反应器中通入CO₂，2,5‑二氯苯酚钾、无水碳酸钾和CO₂，在醇类催化剂存在下反应3‑10h生成3,6‑二氯水杨酸钾，控制CO₂压力为5.5‑10MPa，反应温度为135‑160℃；反应结束后一边进料一边出料，出料时利用喷枪管道泄压连续出料，合成液经过盐酸酸化离心得到目标产物水杨酸；本发明方法通过改进催化剂、反应物料投料比以及出料方式实现连续化生产的目的，提高反应设备的生产效率。
一种高压连续羧酸化合水杨酸方法

[发明专利]一种从甲基亚膦酸二乙酯残液中回收无水氯化镁的方法-CN201511031419.4有效
发明人：周其奎;王宝林;颜开开;杨凡;蔡靖;冯杰;张策 -专利权人： 江苏优士化学有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2019-03-29 - 主分类号： C01F5/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种从甲基亚膦酸二乙酯残液中回收无水氯化镁的方法，以甲基亚膦酸二乙酯残液、极强性溶剂W2和氨气为起始原料，W2溶解残液中的有机磷和氯化镁后，通入氨气，氨气与残液中的氯化镁反应生成MgCl₂.6NH₃；极强性溶剂W2对有机磷、氯化镁具有高溶解度且对MgCl₂.6NH₃具有低溶解度，MgCl₂.6NH₃从极强性溶剂W2中析出从而实现杂质与氯化镁的有效分离；有机磷杂质残留在极强性溶剂中，调碱后焚烧可以制备焦磷酸钠。本发明方法避免了湿法回收六水氯化镁带来的一系列废水臭味、高总磷、高氯化镁残留等技术问题，回收的无水氯化镁含量高达99％。
氯化镁残液溶剂强性甲基亚膦酸二乙酯氨气无水氯化镁回收有机磷残留六水氯化镁有机磷杂质低溶解度高溶解度焦磷酸钠起始原料有效分离析出臭味调碱湿法制备总磷溶解废水焚烧

[发明专利]一种二氯菊酸甲酯合成新方法-CN201410450101.9有效
发明人：王东朝;谢邦伟;孔勇;吴越;徐新芳;戈素兵 -专利权人：江苏扬农化工股份有限公司;江苏优士化学有限公司
申请日： 2014-09-04 - 公布日： 2018-08-03 - 主分类号： C07C69/743 文献下载
摘要：本发明提供一种二氯菊酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：在搅拌条件下，向3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯中投入胺类催化剂，得到原料混合物；得到的原料混合物升温至20～60℃，滴加液体有机碱，使有机碱与3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯的摩尔比达2.0～2.5:1；滴加完毕后，将反应混合物在20‑60℃保温0.5～3.0小时，待3,3‑二甲基‑4,6,6,6‑四氯正己酸甲酯的含量小于0.3％时停止反应，产品经后续处理得到二氯菊酸甲酯。本发明的方法取消了二氯菊酸甲酯合成所需的溶剂，减少了有机碱用量，降低了反应温度且缩短了反应时间，使反应充分的同时又减少了炔酯等杂质的生成，使二氯菊酸甲酯质量明显上升。本发明工艺简单，操作方面，十分有利于工业化。
一种二氯菊酸甲酯合成新方法

[发明专利]可用于杀虫的酯化合物-CN201510131118.2有效
发明人：戚明珠;贺书泽;徐海鹏;朱建荣;周景梅;姜友法;吕杨 -专利权人：江苏扬农化工股份有限公司;江苏优士化学有限公司
申请日： 2010-01-21 - 公布日： 2018-03-23 - 主分类号： C07C69/743 文献下载
摘要：本发明提供一种具有杀虫活性的酯化合物，其结构如式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示。其中，Z1为氢原子、氰基、乙炔基或硝基；R1为氢原子、氰基、卤素原子、羟基、胺基、C1‑C4烃基或卤代烃基、或基团－(CH2)m‑X‑R1'，其中m＝0或1，X为氧原子或硫原子，R1'为C1‑C4烃基或卤代烃基；X1为氰基、一氟甲基、二氟甲基、C2‑C4的不饱和烃基或卤代烃基；Z2为氢原子、氰基、乙炔基或硝基；n为1‑4的整数；R2为氰基、卤素原子、羟基、硝基、胺基、卤代甲基、C2‑C4烃基或卤代烃基、或基团‑(CH2)q‑X2‑R2'，其中q＝0或1，X2为氧原子或硫原子，R2'为卤代甲基、C2‑C4烃基或卤代烃基。该化合物具有优异的杀灭害虫的活性，可用作害虫防治剂的有效成分。本发明还提供所述化合物的制备方法和在防治害虫方面的应用。
用于杀虫酯化

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