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[发明专利]一种利用氨水合成伯胺的方法-CN202211291477.0在审
发明人：刘兆洪;毕锡和;杨勇 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2022-10-19 - 公布日： 2022-12-09 - 主分类号： C07C209/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用氨水合成伯胺的方法，涉及有机合成技术领域。本发明是以廉价的氨水为氮源，以重氮化合物或苯磺酰腙为卡宾前体，在过渡金属银催化下发生卡宾N‑H插入反应合成芳基甲胺、脂肪胺、α‑氨基酸酯等伯胺类化学品。本发明具有成本低、操作简单、产物易纯化、产率高等特点，具有良好的工业前景。
一种利用氨水合成方法

[发明专利]一种制备α,α-偕二氟羰基类化合物的方法-CN202210014435.6在审
发明人： 毕锡和;张欣宇;李林轩;张晓龙;宁永泉 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2022-01-05 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C07D209/12 文献下载
摘要：本发明属于精细化工有机合成技术领域，具体涉及一种制备α,α‑偕二氟羰基类化合物的方法。该方法包括：化合物a与化合物b以金属银盐为催化剂，在碱环境中反应得所述α,α‑偕二氟羰基类化合物；所述α,α‑偕二氟羰基类化合物的结构式如式III‑1或III‑2所示。该方法可以采用一锅法制备，操作简单，原料和试剂易得，反应条件温和，反应体系绿色环保，产物易分离纯化，适用于合成各种高度官能化的α,α‑偕二氟羰基类化合物，特别适用于大规模的工业生产，可以高效、高收率地制得高纯度的α,α‑偕二氟羰基类化合物。
一种制备偕二氟羰基化合物方法

[发明专利]一种α-偕二氟叠氮化合物及其制备方法和应用-CN201910349196.8有效
发明人： 毕锡和;宁永泉;张欣宇 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2019-04-28 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C07C247/10 文献下载
摘要：本发明涉及药物中间体技术领域，尤其涉及一种α‑偕二氟叠氮化合物及其制备方法和应用。本发明提供的α‑偕二氟叠氮化合物可作为α‑偕二氟氨基化合物的潜在前体，由于叠氮官能团的高反应活性，此类结构同样可以作为潜在的偕二氟基团的载体。本发明还提供了所述α‑偕二氟叠氮化合物的制备方法，所述制备方法所用原料简便易得，操作简单、反应高效，可实现工业化合成。
一种偕二氟叠氮化及其制备方法应用

[发明专利]一种β-偕二氟叠氮化合物及其制备和应用-CN201910490666.2有效
发明人： 毕锡和;宁永泉;张欣宇 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2019-06-06 - 公布日： 2021-12-24 - 主分类号： C07C247/04 文献下载
摘要：本发明涉及药物中间体技术领域，尤其涉及一种β‑偕二氟叠氮化合物及其制备方法和应用。本发明提供的β‑偕二氟叠氮化合物可作为理想的β‑偕二氟氨基化合物的构建前体，并且也可作为潜在的偕二氟烷基官能团载体。本发明还提供了所述β‑偕二氟叠氮化合物的制备方法，所述制备方法所用原料简便易得，操作简单、反应高效，可实现工业化合成。
一种偕二氟叠氮化及其制备应用

[发明专利]一种手性氟烷基三元碳环化合物的制备方法-CN202110664957.6在审
发明人： 毕锡和;张欣宇 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2021-06-16 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： C07C22/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种手性氟烷基三元碳环化合物的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明以氟烷基磺酰腙衍生物为原料，在碱性条件下，氟烷基磺酰腙衍生物原位分解，从而原位产生氟烷基重氮化合物，且产生的氟烷基重氮化合物分别与炔烃衍生物或烯烃衍生物进行不对称[2+1]环加成反应实现氟烷基重氮化合物的转化，合成具有光学活性的手性氟烷基环丙烯和手性氟烷基环丙烷，该方法可一锅法操作，无需特殊的加料装置或者人为滴加操作，具有操作简单、安全温和且适于大规模应用的特点，解决了现有方法需要操作危险试剂的问题。
一种手性烷基三元环化制备方法

[发明专利]一种氟烷基磺酰腙的制备方法-CN201810237625.8有效
发明人： 毕锡和;张欣宇 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2018-03-22 - 公布日： 2020-10-27 - 主分类号： C07C303/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种温和的氟烷基磺酰腙制备方法，该方法包括如下步骤：将氟烷基醛或水合物与磺酰肼衍生物在金属催化剂和添加物的存在下进行反应得到氟烷基磺酰腙衍生物。本方法反应条件温和，底物范围广，官能团耐受性好，在实验室能够安全的实现数十克数量级的合成，具有进一步工业化应用的潜力。
一种烷基磺酰腙制备方法

[发明专利]大量制备α-乙烯基叠氮类化合物的合成方法-CN201711471861.8有效
发明人： 毕锡和;季庆贺;曹姗姗 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2017-12-29 - 公布日： 2020-09-15 - 主分类号： C07C247/10 文献下载
摘要：大量制备α‑乙烯基叠氮类化合物的合成方法，本发明属于有机合成化学技术领域，α‑乙烯基叠氮类化合物具有独特的反应活性，其合成和应用备受关注，在有机合成领域具有很好的应用前景。本发明通过利用一种简单，易得的原料乙炔类化合物和叠氮基三甲基硅烷一步高效，大量合成立体专一的α‑乙烯基叠氮类化合物。本发明具有原料简便易得，范围广，催化剂用量少，可大量合成，操作方法简单，反应高效，产物具有专一立体结构的特点，适用于大量合成各种α‑乙烯基叠氮类化合物。
大量制备乙烯基叠氮类化合物合成方法

[发明专利]一种全氟烷基重氮甲烷的制备方法及其应用-CN201711136096.4有效
发明人： 毕锡和;刘兆洪;刘宾宾;张欣宇 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2017-11-16 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： C07C245/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种温和的原位生成全氟烷基重氮甲烷的方法，利用该方法，以廉价易得的全氟烷基醛或其水合物出发，在质子酸催化下与苯磺酰肼的衍生物发生取代反应，在脱水剂存在下脱水得到全氟烷基重氮甲烷前体，在碱性条件下缓慢的释放出全氟烷基重氮甲烷。进一步的，利用该全氟烷基重氮甲烷制备方法，发明了一种不经分离，在两相体系中一锅法合成三氟甲基环丙烷的新方法。该方法避免了分离具有毒性的、爆炸危险的三氟甲基重氮甲烷；该方法反应条件温和，底物范围广，官能团耐受性好；同时，具有操作简便，无需特殊设备进行缓慢滴加的优点；在实验室能够实现安全高效的合成1～100克数量级的三氟甲基环丙烷，具有进一步工业化应用的潜力。
一种烷基甲烷制备方法及其应用

[发明专利]一种氟叠氮取代的四元杂环化合物的制备和应用-CN201910937348.6在审
发明人： 毕锡和;宁永泉;张欣宇 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2019-09-30 - 公布日： 2020-02-07 - 主分类号： C07D205/04 文献下载
摘要：本发明涉及药物中间体技术领域，尤其涉及一种氟叠氮取代的四元杂环的制备方法和应用。本发明提供的具有式Ⅰ所示结构氟叠氮取代的四元杂环可作为偕二甲基和羰基官能团的替代物以改善有机分子的生物学性质，并且也可作为潜在的氟胺化四元杂环的载体。本发明还提供了所述氟叠氮取代的四元杂环的制备方法，所述制备方法的具体过程是将具有式Ⅱ所示结构的烯基叠氮类化合物、氧化剂、氟源和溶剂混合，进行反应，得到氟叠氮取代的四元杂环。所述制备方法所用原料简便易得，操作简单、反应高效，可实现工业化合成。
杂环叠氮制备制备方法和应用氧化剂工业化合成生物学性质药物中间体羰基官能团类化合物溶剂混合烯基叠氮有机分子二甲基潜在的替代物氟胺氟源

[发明专利]新型三氟甲基吡唑类化合物合成方法-CN201910490572.5在审
发明人： 毕锡和;孙越;张欣宇 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2019-06-06 - 公布日： 2019-08-30 - 主分类号： C07D231/12 文献下载
摘要：本发明属于有机合成化学技术领域，涉及三氟甲基吡啶类化合物的合成方法，介于此类化合物可用于合成多种药物，农药以及生物活性分子，故其合成和应用备受关注。本发明通过利用一种简单，易得的原料乙炔类化合物与N‑三氟乙醛苯磺酰腙在无金属催化的条件下一步高效合成立体专一的三氟甲基吡唑类化合物。本发明具有原料简便易得，范围广，无需金属催化剂，可大量合成，操作方法简单，反应高效，产物具有专一立体结构的特点，可实现工业化合成。
类化合物合成三氟甲基吡唑三氟甲基吡啶生物活性分子有机合成化学工业化合成合成和应用金属催化剂无金属催化高效合成立体结构三氟乙醛原料乙炔苯磺酰可用农药

[发明专利]一种温和的重氮甲烷衍生物的制备方法-CN201611024920.2有效
发明人： 毕锡和;刘兆洪;杨旸;李强强 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2016-11-18 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C07C2/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种温和的重氮甲烷衍生物的制备方法，该重氮甲烷衍生物的制备方法包括如下步骤：将EWG取代的苯磺酰氯与水合肼反应，得到EWG取代的苯磺酰肼；将EWG取代的苯磺酰肼与醛或酮反应得到EWG取代的苯磺酰腙；将EWG取代的苯磺酰腙与碱和有机溶剂混合后进行复分解反应得到重氮甲烷衍生物，该衍生物不经分离纯化，进一步用于张力小环的合成反应及插入反应。本发明在苯磺酰腙的苯环上引入拉电子基团EWG，利用电子效应以及空间位阻效应，使得苯磺酰腙上的苯磺酰基更加容易离去，从而在非常温和，特别是在室温下生成重氮甲烷衍生物。
一种温和甲烷衍生物制备方法

[发明专利]一种三取代咪唑类化合物的合成方法-CN201610400867.5有效
发明人： 毕锡和;王宏伟;张林;刘兆洪;唐春霖 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2016-06-08 - 公布日： 2019-01-08 - 主分类号： C07D233/84 文献下载
摘要：本发明属于有机合成化学技术领域，本发明涉及一种从简单易得原料异腈在碳酸银催化一步合成三取代咪唑类化合物的合成方法。在一定的反应温度和溶剂中，由芳基异腈与官能团异腈制备三取代咪唑类化合物。在氮气保护下，使用碳酸银作为催化剂，反应温度为80°C。溶剂可以选择二氯甲烷、1,4‑二氧六环、四氢呋喃、二甲基亚砜，其中以1,4‑二氧六环最好。本发明具有操作简单，原料和试剂易得，条件温和，产物易分离纯化，适用于合成各种多取代咪唑类化合物，特别适用于大规模的工业生产，可以高效、高收率地制得三取代的咪唑类化合物。
一种取代咪唑化合物合成方法

[发明专利]制备三氟甲基高烯丙基或联烯基硫醚的新方法-CN201810679626.8在审
发明人： 毕锡和;张欣宇;杨翔宇 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2018-06-27 - 公布日： 2018-11-02 - 主分类号： C07C319/20 文献下载
摘要：本发明提供了一种高效、高立体选择性的制备三氟甲基高烯丙基硫醚和三氟甲基联烯基硫醚的方法。从多种烯丙基或炔丙基硫醚出发，与各种三氟甲基璜酰腙衍生物在金属催化剂和碱存在下一锅法反应，该方法反应条件温和，底物范围广，官能团耐受性好；同时，具有操作简便，无需特殊设备进行缓慢滴加的优点；在实验室能够实现安全高效的合成1～100克数量级的三氟甲基高烯丙基硫醚和三氟甲基联烯基硫醚，具有进一步工业化应用的潜力。
三氟甲基高烯丙基基硫醚联烯硫醚制备耐受性高立体选择性工业化应用金属催化剂酰腙衍生物反应条件缓慢滴加炔丙基硫烯丙基一锅法底物合成安全

[发明专利]一种双核银三联吡啶配合物的制备方法-CN201610314469.1在审
发明人： 毕锡和;张林;孙莉 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2016-05-13 - 公布日： 2016-09-21 - 主分类号： C07F1/10 文献下载
摘要：本方法提供了一种在温和条件下，硝酸银与三联吡啶化合物制备双核银三联吡啶配合物的方法。该反应的优点是操作简单，反应易于控制，且能够选择性的得到双配位的双核银配合物。本发明涉及的制备硝酸银三联吡啶的双核银配合物，化学反应方程式如下：包括将硝酸银和一种三联吡啶衍生物1在乙腈为溶剂的条件下，制备双核银配合物2。R可以为氢/叔丁基/甲基/甲氧基/乙基/苯基/异丙基/叔丁氧基等保护基团。
一种双核银三联吡啶配合制备方法

[发明专利]一价银催化苯基、杂环硼酸的脱硼化的方法及其应用-CN201410151823.4无效
发明人：李兴奇;毕锡和;弥鹏兵;孟宪宇 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2014-04-16 - 公布日： 2014-07-09 - 主分类号： C07B59/00 文献下载
摘要：本发明属于有机合成化学技术领域，本方法提供在一种在温和条件下，催化剂量的一价银催化苯基、杂环硼酸的水解脱硼化反应。本发明的优点是广泛的苯基、杂环硼酸底物，高官能团的耐用性，试剂的商业可得性。本方法不仅提供了苯基、杂环硼酸的水解脱硼化，得到芳基和杂环化合物，而且可以应用在选择性氘代产物的制备。
一价银催化苯基硼酸脱硼化方法及其应用

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