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[发明专利]一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法-CN201710496923.4有效
发明人： 桑俊利;赵庆云;孙培亮;陈运甫;张冬青;张丽红 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2017-06-27 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C01B25/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸锂制备过程中非水溶剂的循环利用方法，包括以下步骤：(1)脱酸：将二氟磷酸锂制备过程中析出产品后剩余的含有水和酸的有机溶剂，用干燥高纯惰性气体以5～30L/h的流速压入含有脱酸剂的脱酸塔中脱酸，直至酸含量低于15ppm；(2)脱水：酸含量指标合格后，再用干燥高纯惰性气体以5～30L/h流速将有机溶剂压入含有脱水剂的脱水塔中脱水，得到含水量低于15ppm的非水溶剂；(3)循环利用：将非水溶剂计量后重新加入反应釜中，再加入LiPF6和Li3PO4进行反应，析晶、干燥后制得产品，达到循环利用。本发明实现了非水溶剂的循环利用，不仅不会降低原料的利用率及二氟磷酸锂的收率，而且降低了成本，提高了效益，并且减少了有机废液的排放，保护了环境。
一种磷酸制备过程中非溶剂循环利用方法

[发明专利]一种用于锂离子电解液中无机盐的检测方法-CN201811089652.1有效
发明人：张冬青;桑俊利;张桐斌;董亚梦;张欣露 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2018-09-18 - 公布日： 2021-07-09 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于锂离子电解液中无机盐的检测方法。本发明采用离子色谱法测定锂离子电解液中添加的磷酸锂、草酸锂、硼酸锂类无机盐的的一种方法，通过测试无机盐中阴离子含量，采用标准曲线法，制定各种无机盐的标准曲线，根据锂离子电解液样品测试数据，以计算其中各无机盐的含量。
一种用于锂离子电解液无机盐检测方法

[发明专利]一种双草酸硼酸锂的制备方法-CN201811089625.4有效
发明人：王坤;赵庆云;桑俊利;袁莉;安峰;孙培亮;陈运甫;秦凯;张冬青 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2018-09-18 - 公布日： 2021-06-15 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种双草酸硼酸锂的制备方法，该方法包括：将三氟化硼溶解于无水氢氟酸中生成四氟硼酸；加入草酸锂，加热去除氢氟酸，过滤得到含有氟化锂的双草酸硼酸锂产品；加入对双草酸硼酸锂溶解度较大的溶剂，过滤得到只含有双草酸硼酸锂的溶液，蒸发溶液并干燥得到双草酸硼酸锂。本发明方法工艺操作简单，易提纯、低成本、低能耗，适合大规模工业化生产。
一种草酸硼酸制备方法

[发明专利]一种锂离子动力电池用电解液的制备方法-CN201710598544.6有效
发明人： 桑俊利;赵庆云 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2017-07-21 - 公布日： 2020-11-10 - 主分类号： H01M10/058 文献下载
摘要：本发明公开了一种锂离子动力电池用电解液的制备方法，尤其适用于锂离子动力电池用非水电解液的制备方法。该方法首先将两种以上的非水溶剂加到电解液配制釜内，控制物料温度、压力，开动搅拌，按比例要求加入电解质锂盐LiPF6，进行溶解混合；然后在电解液配制釜内添加少量其他锂盐(Li3PO4、Li2HPO4)，升温、搅拌，进行溶解、真空处理；最后将电解液过滤至另一配制釜内，按比例加入其它功能添加剂，混合溶解后过滤得到合格产品。该方法不仅操作简单，而且能够抑制LiPF6高温分解、提高电解液高温性能；并且使用原料费用低廉，极具市场应用与推广价值。
一种锂离子动力电池用电制备方法

[发明专利]一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的定量检测方法-CN201911368032.6在审
发明人：张冬青;桑俊利 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2019-12-26 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： G01N21/73 文献下载
摘要：本发明公开了一种锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的定量检测方法，通过有机溶液对六氟磷酸锂进行稀释溶解并配制成不同浓度的标准系列，随后采用等离子体发射光谱仪对等体积的待测样品中磷含量测试，同时测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品磷浓度绘制标准曲线；利用相同的测试条件要求对待测锂离子电池电解液样品进行测试，然后根据谱峰或谱高在标准曲线上直接观测出待测电解液中的磷离子含量，最终通过磷离子含量计算出六氟磷酸锂的含量。本发明公开的技术方案简单易行，避免了样品前处理过程中引入的误差，同时为锂离子电池的发展提供分析数据及方向指导，推动了行业发展。
一种锂离子电池电解液中六氟磷酸定量检测方法

[实用新型]一种二氟磷酸锂制备过程中的压力安全控制设备-CN201920248292.9有效
发明人： 桑俊利;赵庆云;陈运甫;孙培亮;王卫华 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2019-02-27 - 公布日： 2019-12-06 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种二氟磷酸锂制备过程中的压力安全控制设备，利用压力传感器和放空阀组成的自控连锁装置、压力感应自动爆破片装置不仅实现了反应装置内压力的自动感应和控制，还保证了反应中产品与空气的隔绝，提升了整个反应系统的安全系数，并提高了产品收率和质量水平。
安全控制设备爆破片装置本实用新型二氟磷酸锂压力传感器安全系数反应系统反应装置连锁装置压力感应制备过程质量水平自动感应放空阀内压力自控收率保证

[实用新型]一种二氟磷酸锂产品干燥的下料装置-CN201821525011.1有效
发明人： 桑俊利;陈运甫;王卫华;孙培亮 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2018-09-18 - 公布日： 2019-09-17 - 主分类号： F26B25/00 文献下载
摘要：本实用新型提供一种二氟磷酸锂产品干燥的下料装置，其包括进料管、干燥器、电机、阀门、气动扭力臂、重量变送器、智能控制器、出料软管；干燥器进料管设在湿产品出处，出料口处设置有阀门及控制阀门的气动扭力臂，出料软管将球阀与产品包装桶连接，阀门上设有行程开关，气动扭力臂通过行程开关与阀门连接，重量变送器通过智能控制器与气动扭力臂连接在一起。本实用新型以较低成本完成了二氟磷酸锂产品的下料干燥及出料自动控制，使进料和出料过程更加安全、高效。
扭力臂二氟磷酸锂阀门本实用新型智能控制器重量变送器产品干燥出料软管下料装置行程开关出料干燥器进料产品包装阀门连接控制阀门出料口低成本干燥器进料管湿产品球阀下料电机安全

[实用新型]一种槽罐车密闭取样装置-CN201821525416.5有效
发明人：张冬青;桑俊利;董亚梦;韩艳娜 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2018-09-18 - 公布日： 2019-07-26 - 主分类号： G01N1/14 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种槽罐车密闭取样装置，包括：取样器、取样管和取样瓶；其中：取样器包括：快速接头一、变径管、取样口、开关球阀一和快速接头二；取样管包括：快速接头三、连接管和快速接头四；取样瓶为三口瓶，其中一个口连接开关球阀二；另外两个口均连接有快速接头五。使用本实用新型提供的槽罐车密闭取样装置，在取样过程中，不仅能保证槽罐内物料的水分，代表物料的真实水分，而且还能保证物料质量不受外界环境干扰，为正确反映物料质量提供可靠依据。
快速接头密闭取样装置本实用新型罐车取样管取样瓶取样器种槽受外界环境开关球阀连接开关取样过程变径管槽罐车连接管取样口三口瓶球阀保证

[发明专利]一种改善聚合物锂离子二次电池高温性能的电解液-CN201610555000.7有效
发明人：董晶;赵庆云;桑俊利;张丽红;秦凯;陈世娟 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2016-07-14 - 公布日： 2019-06-28 - 主分类号： H01M10/0567 文献下载
摘要：本发明提供一种改善聚合物锂离子二次电池高温性能的电解液，含有非水有机溶剂、负极成膜添加剂、锂盐电解质，所述电解液还含有一种选自结构式Ⅰ表示的占所述电解液总质量的0.5%‑10%的功能型添加剂；其中R1表示任选碳原子数1‑10的卤代烷基；R2和R3为卤原子、‑H、‑CN、或者是碳原子数1‑10的烷基（R1和R2可能相同也可能不同）。该功能型添加剂能在正极形成稳定的低阻抗电解质膜，有效的降低了正极的反应活性，从而进一步抑制电解液的分解。本发明的电解液克服了聚合物锂离子二次电池在高温存储时气胀严重及容量损失的缺点，同时该电解液体系与锂离子二次电池正负极具有更好的兼容性，更好的高温电化学特性、高温储存以及倍率放电性能。
一种改善聚合物锂离子二次电池高温性能电解液

[发明专利]二氟磷酸锂制备过程中的压力安全控制设备及控制方法-CN201910146526.3在审
发明人： 桑俊利;赵庆云;陈运甫;孙培亮;王卫华 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2019-02-27 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸锂制备过程中的压力安全控制设备及控制方法，利用压力传感器和放空阀组成的自控连锁装置、压力感应自动爆破片装置实现反应装置内压力的自动感应和控制，并采用逐步升级的三级压力自动卸压控制方法，提升了整个反应系统的安全系数，同时提高了产品收率和质量水平。
安全控制设备二氟磷酸锂制备过程爆破片装置压力传感器安全系数反应系统反应装置连锁装置压力感应质量水平自动感应自动卸压放空阀内压力自控收率升级

[发明专利]一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法-CN201710762160.3在审
发明人：孙培亮;赵庆云;刘大凡;桑俊利;袁莉;张丽红 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2017-08-28 - 公布日： 2019-03-05 - 主分类号： C01B25/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种二氟磷酸碱金属盐的制备方法，制备过程为：六氟磷酸碱金属盐与相应磷酸二氢盐、磷酸一氢盐均匀混合反应，固相反应结束后，反应混合物采用非水溶剂萃取一段时间，经过滤后得到澄清的萃取液，溶剂反应结束后过滤，所得到的萃取液经浓缩、结晶、干燥得到二氟磷酸碱金属盐固体。所述方法也可以为：六氟磷酸碱金属盐与相应磷酸二氢盐、磷酸一氢盐均匀混合，非水溶剂中反应，反应结束后过滤，滤液经浓缩、结晶、干燥得到二氟磷酸碱金属盐固体。本发明制备方法大大降低了原料成本，提高了工艺安全性，具有较好的工业化前景。
碱金属盐二氟磷酸制备磷酸二氢盐磷酸一氢盐非水溶剂六氟磷酸萃取液过滤浓缩工艺安全性固相反应溶剂反应原料成本制备过程萃取澄清

[发明专利]一种二氟氧磷锂的检测方法-CN201710598542.7在审
发明人：赵庆云;桑俊利;张冬青;张桐斌;张丽红;张艳华 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2017-07-21 - 公布日： 2019-01-29 - 主分类号： G01N31/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于二氟氧磷锂的检测方法，通过采用卡尔‑菲休法测定二氟氧磷锂的水分；采用酸碱滴定法测定二氟氧磷锂中HF的含量；采用有机溶剂溶解过滤测定不溶物；利用耐溶剂及高盐的进样系统，通过ICP(等离子发射光谱仪)进行金属阳离子的测定。该检测方法不仅简单有效，而且为二氟氧磷锂的产业化提供分析数据和方向指导，推动了二氟氧磷锂行业的发展。
氟氧磷锂检测等离子发射光谱仪有机溶剂溶解金属阳离子酸碱滴定法方向指导分析数据进样系统不溶物产业化耐溶剂高盐过滤

[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法-CN201811089628.8在审
发明人：安峰;赵庆云;孙新华;袁莉;王坤;孙培亮;桑俊利;陈世娟;秦凯 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2018-09-18 - 公布日： 2018-12-21 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，该方法包括：以氢氟酸、草酸锂、三氧化二硼为反应原料，充分搅拌，过滤，减压蒸发得到二氟草酸硼酸锂浓缩液，加入有机溶剂，过滤干燥滤渣得到二氟草酸硼酸锂。本发明通过水相法制备二氟草酸硼酸锂溶液和纯化二氟草酸硼酸锂的两步法得出产物，反应废气用碱液吸收。本发明方法工艺操作简单，产品纯度高、收率高、反应过程环保无污染。
二氟草酸硼酸锂制备三氧化二硼产品纯度反应废气反应原料工艺操作过滤干燥碱液吸收有机溶剂草酸锂两步法浓缩液氢氟酸水相法滤渣收率过滤环保

[发明专利]一种制备高纯二氟磷酸锂的方法-CN201811089099.1在审
发明人：孙培亮;赵庆云;桑俊利;袁莉;王坤;张冬青;安峰;陈世娟 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2018-09-18 - 公布日： 2018-11-23 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备高纯二氟磷酸锂的方法，选用六氟磷酸锂与偏磷酸锂在固相或溶剂状态下制备得到高纯度的二氟磷酸锂，其反应原理如下：2LiPO₃+LiPF₆＝3LiPO₂F₂，本发明所用偏磷酸锂、六氟磷酸锂原料均为大宗商品，便于采购；反应过程一次投料，无气体引入，无气体、副产物产生，工艺流程简便，可操作性强，便于工业化生产。
二氟磷酸锂制备六氟磷酸锂偏磷酸锂高纯反应原理溶剂状态一次投料工艺流程副产物高纯度引入采购

[发明专利]一种锂离子电池电解液用有机固体添加剂的添加方法-CN201510243351.X有效
发明人： 桑俊利;赵庆云;张丽红;冯兵 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2015-05-14 - 公布日： 2018-10-12 - 主分类号： H01M10/0564 文献下载
摘要：本发明的目的在于提供一种锂离子电池电解液用有机固体添加剂的添加方法，利用此方法配制的电解液，能有效的保证产品质量，一种锂离子电池电解液用有机固体添加剂的添加方法，其特征在于包括以下步骤过程：原材料选择、含高浓度添加剂混溶液的混溶配制、含高浓度添加剂混溶液的精制、计量添加，本发明安全、环保，节能，工艺、设备简单、操作方便。本发明有机固体添加剂添加方法相较于行业内的高温熔化后经保温管道输送加料具有显著优势。在节能降耗方面：溶剂溶解方式较高温熔化具有明显的节能优势；另，相对高附加值的添加剂而言，溶解稀释后对相同的包装挂壁、输送管道残留，物料损耗残值低。
一种锂离子电池电解液有机固体添加剂添加方法

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