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[发明专利]一种磷酸可待因杂质D的制备方法-CN202010185130.2有效
发明人：刘统斌;吴泽农;张福利;高升华;胡延雷;杨哲洲;林丽娅 -专利权人：国药集团工业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2020-03-17 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： C07D519/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种磷酸可待因杂质D的制备方法，包括如下步骤：步骤(1)：在无机酸或者有机酸的条件下，将化合物2与卤化试剂进行卤化反应，制得化合物3；步骤(2)：有机溶剂中，在无机碱或有机碱的作用下，将化合物3与甲基化试剂进行甲基化反应，反应温度为110℃‑140℃，制得化合物4；步骤(3)：有机溶剂中，在无机碱或有机碱与催化剂的作用下，将化合物2与化合物4在2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮存在下进行醚化反应，反应温度为120℃‑150℃，得到磷酸可待因杂质D。该方法解决了磷酸可待因杂质D不能有效合成的问题，为该化合物的合成提供了一种高效的方法。
一种磷酸杂质制备方法

[发明专利]一种盐酸右哌甲酯的制备方法-CN201610280758.4有效
发明人：张福利;张杰;杨哲洲;张林;陈灵灵;王政文;高升华 -专利权人：国药集团国瑞药业有限公司;上海医药工业研究院有限公司;中国医药工业研究总院有限公司
申请日： 2016-04-29 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C07D211/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸右哌甲酯的制备方法。本发明的制备方法包括如下步骤：在溶剂中，将如式II所示化合物的无机酸盐或有机酸盐与HCl进行成盐反应，即可；其中，所述的无机酸或有机酸的pKa值大于盐酸。本发明的制备方法避免了现有方法中水解及潜在酯交换副反应的发生，进一步提高了收率，简化了反应操作，更适合于工业化生产。
一种盐酸右哌甲酯制备方法

[发明专利]一种含氮化合物、其制备方法及应用-CN202110791741.6在审
发明人：张福利;张涛;陈一波;吴泽农;杨哲洲;裘鹏程;顾振龙;陈辉月;柯彬 -专利权人：国药集团国瑞药业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2021-07-13 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： C07D489/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种含氮化合物、其制备方法及应用。本发明提供了一种如式I所示的含氮化合物或其盐。该化合物有助于盐酸纳布啡的质量控制，提升用药安全性。同时，以蒂巴因为原料，经三步反应即可制得如式I所示的含氮化合物，该制备方法较为高效。
一种氮化制备方法应用

[发明专利]一种罂粟碱的制备方法-CN201911271872.0在审
发明人：张福利;于文帅;杨哲洲;吴泽农 -专利权人：上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院
申请日： 2019-12-06 - 公布日： 2021-06-08 - 主分类号： C07D217/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种罂粟碱的制备方法。本发明提供了一种罂粟碱的制备方法，其包括以下步骤：步骤(1)在溶剂中，在环合剂存在下，将如式I所示的化合物进行如下所示的环合反应，得如式II所示的化合物即可；步骤(2)在溶剂中，在脱氢催化剂存在下，将如式II所示的化合物进行如下所述的脱氢反应，得罂粟碱即可；所述的步骤(1)制备得到的如式II所示的化合物不经纯化直接用于步骤(2)。该方法工艺简单、易操作、成本低、适合工业化生产，且产物产率高、纯度高。
一种罂粟碱制备方法

[发明专利]一种(S)-氯胺酮盐酸盐的制备方法及其中间体、其晶型-CN202010185073.8在审
发明人：高升华;刘统斌;张福利;胡延雷;陈一波;杨哲洲;焦慧荣 -专利权人：国药集团工业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2020-03-17 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种(S)‑氯胺酮盐酸盐的制备方法及其中间体(S)‑氯胺酮酒石酸盐的二水合物。本发明的中间体(S)‑氯胺酮酒石酸盐的二水合物可以高收率的得到(S)‑氯胺酮盐酸盐。
一种氯胺酮盐酸制备方法及其中间体

[发明专利]一种氯胺酮、其衍生物或其盐的消旋化方法-CN202010377152.9在审
发明人：张福利;高升华;杨哲洲;胡延雷;苗庆柱;陈一波 -专利权人：国药集团工业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2020-05-07 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07C225/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯胺酮、其衍生物或其盐的消旋化方法。所述的消旋化方法包括如下步骤：在溶剂中，在110‑200℃的反应温度和催化剂的作用下，将如下所示的底物A进行如下所示的反应得到化合物B即可；所述的催化剂为路易斯酸；所述的底物A为对映体富集的氯胺酮、其衍生物或其盐；用*标注的碳为S构型或R构型手性碳；本发明的消旋化方法将不需要的构型(R)‑氯胺酮或其盐高效率、操作便捷地、充分回收利用得到消旋体化合物1，再通过拆分法制备艾司氯胺酮，从而能够变废为宝，极大地节省艾司氯胺酮的生产成本。
一种氯胺酮衍生物消旋化方法

[发明专利]一种羟吗啡酮杂质的制备方法及应用-CN202010188947.5在审
发明人：胡延雷;李厚永;张福利;杨哲洲;孙彧贤;林丽娅;张宝艺 -专利权人：国药集团工业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2020-03-17 - 公布日： 2021-01-08 - 主分类号： C07D489/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种羟吗啡酮杂质的制备方法及应用，所述方法包括步骤(1)：在混合溶剂中，在氧化剂的作用下，将化合物2进行氧化反应，制得化合物3；步骤(2)：在酸性缓冲液和有机溶剂的混合溶剂体系中，在还原剂和催化剂的作用下，将步骤(1)所得的化合物3进行还原反应，制得化合物4；步骤(3)：溶剂中，在还原剂和无机碱的作用下将步骤(2)所得的化合物4进行还原反应，制得羟吗啡酮杂质Ⅰ；反应温度为60℃～100℃。本发明方法制备得到的羟吗啡酮杂质是工艺合成方法中羟吗啡酮质量控制的必需品，能够有效鉴定羟吗啡酮合成中产生的杂质，从而控制羟吗啡酮的药品质量。
一种吗啡杂质制备方法应用

[发明专利]一种氯胺酮及其衍生物和中间体的合成方法-CN202010188948.X在审
发明人：张福利;高升华;杨哲洲;李丽平;高学智;李彩宾;林丽娅 -专利权人：国药集团工业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2020-03-17 - 公布日： 2021-01-08 - 主分类号： C07C303/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯胺酮的合成方法，包括如下步骤：(i)2‑氯苯基环戊基酮经氧化剂氧化、重排生成2‑(2‑氯苯基)‑2‑羟基环己基酮；反应温度为10‑80℃；(ii)2‑(2‑氯苯基)‑2‑羟基环己基酮与磺酰基化试剂在溶剂中缩合成磺酸酯，即得到所述氯胺酮中间体化合物；反应温度为‑30‑60℃；(ⅲ)将氯胺酮中间体化合物与甲胺化试剂反应生成氯胺酮。本发明还公开了去甲氯胺酮的合成方法，包括步骤(i)和(ii)，还包括步骤(ⅳ)将氯胺酮中间体化合物与氨基化试剂反应生成去甲氯胺酮。本发明方法简洁，反应条件温和，避免了180℃的高温反应，而且操作简便，原料成本低，适合工业上大批量生产。
一种氯胺酮及其衍生物中间体合成方法

[发明专利]一种氯胺酮、其衍生物或其盐的消旋化方法-CN202010185065.3在审
发明人：张福利;高升华;杨哲洲;胡延雷;苗庆柱;陈一波 -专利权人：国药集团工业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2020-03-17 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯胺酮、其衍生物或其盐的消旋化方法。所述的消旋化方法包括如下步骤：在溶剂中，在110‑200℃的反应温度和催化剂的作用下，将如下所示的底物A进行如下所示的反应得到化合物B即可；所述的催化剂为路易斯酸；所述的底物A为对映体富集的氯胺酮、其衍生物或其盐；用*标注的碳为S构型或R构型手性碳；本发明的消旋化方法将不需要的构型(R)‑氯胺酮或其盐高效率、操作便捷地、充分回收利用得到消旋体化合物1，再通过拆分法制备艾司氯胺酮，从而能够变废为宝，极大地节省艾司氯胺酮的生产成本。
一种氯胺酮衍生物消旋化方法

[发明专利]消旋吡喹胺的回收制备方法-CN201610819578.9有效
发明人：张福利;杨哲洲 -专利权人：上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院
申请日： 2016-09-13 - 公布日： 2020-03-06 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种消旋吡喹胺‑1的回收制备方法，即将废弃物料S‑吡喹胺中间体‑1作为起始原料溶于溶剂中，在催化剂和一定压力的氢气的存在下，在适当温度下反应，制备得到消旋体的吡喹胺中间体‑1。本发明通过将不需要的构型吡喹胺S‑1高收率高效、操作便捷地、充分回收利用得到的消旋体化合物1，在再被利用通过拆分法制备左旋吡喹酮，从而能够变废为宝，极大地节省左旋吡喹酮的生成成本。
消旋吡喹胺回收制备方法

[发明专利]消旋吡喹胺的回收制备方法-CN201610120327.1有效
发明人：张福利;杨哲洲 -专利权人：上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院
申请日： 2016-03-03 - 公布日： 2019-10-01 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种消旋吡喹胺‑1的回收制备方法，包括以下步骤：1)将废弃物料S‑吡喹胺中间体‑1作为起始原料，在催化剂或者脱氢试剂作用下制得化合物2，2)通过加氢还原化合物2制备得到消旋体的吡喹胺中间体‑1。其中，所述步骤1)的操作为：将S‑吡喹胺‑1溶于第一溶剂中，并加入第一催化剂或者脱氢试剂，在适当温度下反应，即得化合物2；所述步骤2)的操作为：将化合物2溶于第二溶剂中，然后加入第二催化剂及加氢试剂在适当温度下反应，即制得消旋吡喹胺‑1。本发明通过将不需要的构型吡喹胺S‑1充分回收利用得到的消旋体化合物1，在再被利用通过拆分法制备左旋吡喹酮，从而能够变废为宝，极大地节省左旋吡喹酮的生成成本。
消旋吡喹胺回收制备方法

[发明专利]一种吡喹酮的制备方法及其中间体化合物-CN201580075573.3有效
发明人：张福利;杨哲洲;包如胜;徐伟伟;白骅 -专利权人：浙江海正药业股份有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2015-02-12 - 公布日： 2019-07-23 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡喹酮的制备方法及其中间体。所述方法以β‑苯乙胺为起始原料，经与氯乙酰氯、乙醇胺和环己甲酰氯依次发生缩合、取代和酰化反应后，再经氧化和环合反应后即制得目标产物吡喹酮。本发明还公开了制备吡喹酮的两个关键中间体式IV和式V化合物。本发明方法工艺设计合理、简洁，反应条件温和、经济环保，原料价廉易得，关键中间体易于制得，反应总收率高(≥60％)，获得的目标产物式I化合物吡喹酮纯度高(HPLC测定纯度≥99.8％)，因而易于实现工业化大规模生产。
一种吡喹酮制备方法及其中间体化合物

[发明专利]一种吗啡酮类化合物的立体选择性还原方法-CN201610084173.5有效
发明人：张福利;张林;杨哲洲;张杰;陈灵灵;贾淼;焦慧荣;何晓清;顾振龙;蒋敏 -专利权人：国药集团国瑞药业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2016-02-04 - 公布日： 2019-04-26 - 主分类号： C07D489/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种吗啡酮类化合物的立体选择性还原方法。所述立体选择性还原方法包括以下步骤：有机溶剂中，酸存在的条件下，将吗啡酮类化合物与四甲基三乙酰氧硼氢化铵反应，即可。本发明使用的还原剂四甲基三乙酰氧硼氢化铵制备方便，价格低廉，易于保存的操作，并且对设备无腐蚀性，且反应收率基本可达到99％左右，de值可达98％以上。
一种吗啡酮类化合物立体选择性还原方法

[发明专利]二甲磺酸赖右苯丙胺类似物、制备方法、中间体和应用-CN201710004976.X在审
发明人：张福利;高升华;谭支敏;杨哲洲;裘鹏程;李冰;陈梦珂;常光宇 -专利权人：国药集团国瑞药业有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2017-01-04 - 公布日： 2018-07-10 - 主分类号： C07K5/068 文献下载
摘要：本发明公开了一种二甲磺酸赖右苯丙胺类似物、制备方法、中间体和应用。本发明中的二甲磺酸赖右苯丙胺类似物是二甲磺酸赖右苯丙胺质量控制的重要的对照品，可控制二甲磺酸赖右苯丙胺的药品质量，且其制备方法的收率高、产物纯度高。
苯丙胺甲磺酸类似物制备产物纯度对照品可控制质量控制收率应用

[发明专利]一种4-苄基-1-苯乙基哌嗪-2,6-二酮的制备方法-CN201310255096.1有效
发明人：张福利;杨哲洲;包如胜;裘鹏程;金林勇;潘鹄;潘林玉;姜栋明;徐伟伟 -专利权人：海正药业南通有限公司;上海医药工业研究院
申请日： 2013-06-24 - 公布日： 2017-02-08 - 主分类号： C07C237/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种4‑苄基‑1‑苯乙基哌嗪‑2,6‑二酮（式Ⅳ化合物）的关键新中间体式III化合物、其药学上可接受的盐及其制备方法。本发明还公开了由式III化合物制备4‑苄基‑1‑苯乙基哌嗪‑2,6‑二酮（式Ⅳ化合物）的方法，该方法克服了现有的式Ⅳ化合物制备方法产量低、纯度低、能耗大、成本高、无法工业化生产等缺陷，提供了一种简单、经济、环保并且易于工业化生产的式Ⅳ化合物的制备方法，该方法反应溶剂易于回收，并能制得高产率、高纯度的式Ⅳ化合物。
一种苄基乙基制备方法

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