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[发明专利]2-氯-4-氟-苯甲酸硝化产物的分离方法-CN201611155714.5在审
发明人：南从德;唐希彦;李利奎;邹彬;杜琼 -专利权人：江苏联化科技有限公司;联化科技（盐城）有限公司;联化科技股份有限公司;辽宁天予化工有限公司
申请日： 2016-12-14 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种分离2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲酸及2‑氯‑4‑氟‑3‑硝基苯甲酸混合物的方法，包含以下步骤：将包含2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲酸和2‑氯‑4‑氟‑3‑硝基苯甲酸的固液混合物进行固液分离后的液相调节pH值至小于1，即得到2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲酸；所述的固液分离后的固相即为2‑氯‑4‑氟‑3‑硝基苯甲酸；其中，所述的固液混合物的pH值为4～5。
硝基苯甲酸固液混合物固液分离硝化产物苯甲酸混合物

[发明专利]2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法-CN201210457622.8有效
发明人：王萍;樊小彬;李利奎;章周舜 -专利权人：联化科技股份有限公司;江苏联化科技有限公司;联化科技（盐城）有限公司
申请日： 2012-11-13 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： C07C229/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其包括以下步骤：在有机溶剂中，在亚铜催化剂的作用下，将2-卤代-6-硝基苯甲酸与氨进行如下所示的反应即可，其中，X为F、Cl、Br或I。本发明的制备方法采用廉价易得的2-卤代-6-硝基苯甲酸为原料，大大降低了生产成本；采用亚铜催化剂，催化氨解反应，反应条件温和，降低了对设备的要求和损耗；反应转化率高，副反应减少，后处理操作简单，反应收率高，产品纯度好，适用于工业化生产。
氨基硝基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种邻(对)羟基苯甲腈的制备方法-CN201110301805.6有效
发明人：樊小彬;王萍;李利奎;黄超;习培华;范晶 -专利权人：江苏联化科技有限公司;联化科技股份有限公司;联化科技(盐城)有限公司
申请日： 2011-09-30 - 公布日： 2012-01-11 - 主分类号： C07C255/53 文献下载
摘要：本发明提供一种邻(对)羟基苯甲腈的制备方法，邻(对)羟基苯甲腈是应用于医药与农药领域的重要精细化工中间体，本发明以邻(对)卤代苯甲腈为原料，与溶液浓度为5～50％的碱金属醇盐的无水醇溶液，在两者的反应摩尔比为1∶2～5，反应温度为100～250℃，反应压力为0.5～6MPa条件下，反应1～24小时，经降温、冷却、减压蒸馏脱溶后，加盐酸酸化，得出邻(对)羟基苯甲腈固体。本发明的制备方法中采用的原料价格低廉，反应步骤短、操作安全，收率高且副产物少，适于商业生产。
一种羟基苯甲腈制备方法

[发明专利]对硝基苯磺酰氯的合成方法-CN200910115514.0有效
发明人：王萍;樊小彬;李利奎;黄超;邓新平 -专利权人：江苏联化科技有限公司;联化科技股份有限公司
申请日： 2009-06-10 - 公布日： 2009-11-04 - 主分类号： C07C309/86 文献下载
摘要：本发明涉及一种对硝基苯磺酰氯的合成方法，包括如下步骤：①将Na₂S与硫磺在有机溶剂中加热回流1Hr，制得Na₂S₂溶液，然后将Na₂S₂溶液加入4-硝基氯化苯的有机溶剂中，加毕，保温搅拌4Hr，然后冷却至25℃抽滤，水洗得湿品，烘干得二硫醚，②将二硫醚、二氯乙烷、水溶液加热升温，然后通入Cl₂，通毕，保温0.5Hr，再冷却至30℃，静置分层，进行后处理，将处理后溶液冷却至40℃，加入DMF再滴入SOCl₂，滴毕，保温3Hr，待反应结束后，进行一系列后处理，得成品对硝基苯磺酰氯；本发明具有工艺简单、易操作、成本低且安全性能好、产品质量和收率高的特点。
硝基苯磺酰氯合成方法

[发明专利]3,3-二甲基丁酰氯的合成方法-CN200910115515.5有效
发明人：王萍;彭寅生;樊小彬;李利奎;黄超;邓新平 -专利权人：江苏联化科技有限公司;联化科技股份有限公司
申请日： 2009-06-10 - 公布日： 2009-11-04 - 主分类号： C07C53/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种3，3-二甲基丁酰氯的合成方法，包括：①向1，1，2-三氯乙烷中滴加NaOH溶液使其发生消去反应，得到偏二氯乙烯、氯化钠和水，通过蒸馏冷凝分离出偏二氯乙烯；②向浓硫酸中滴加偏二氯乙烯和叔丁醇的水溶液，反应生成3，3-二甲基丁酸和氯化氢，反应完毕后，倒入冰水中分层、萃取，合并有机层、干燥，常压蒸馏回收二氯乙烷，然后减压蒸馏收集3，3-二甲基丁酸；③向3，3-二甲基丁酸中滴加PCl₃，滴毕保温，取样中控合格后，将反应液静置分层，回收处理H₃PO₃并减压蒸馏先馏出PCl₃回收套用，再馏出产品3，3-二甲基丁酰氯；本发明特点：原料易得、无特殊设备、后处理简单、产品质量和收率较高。
甲基丁酰氯合成方法