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[发明专利]硫酸头孢匹罗混粉的返工方法-CN201110313650.8有效
发明人：周自金;吕德新;曾润保;冷雄军;温雄飞 -专利权人：苏州中联化学制药有限公司
申请日： 2011-10-17 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07D501/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸头孢匹罗混粉的返工方法，包括以下步骤：1)将待返工硫酸头孢匹罗混粉溶解在一定量的水中，温度设定为0℃～30℃；2)将溶解后的溶液过装有吸附剂的柱后，收集滤液；3)在滤液中加入活性炭进行脱色反应，反应时间控制在30min；4)过滤，收集滤液；5)用硫酸溶液滴入滤液中，调节pH值至1.2～2.4；6)在滤液中加入结晶剂进行结晶，结晶温度控制在0℃～30℃，并搅拌2～4h；7)过滤，得到过滤后的结晶，并用丙酮和酒精中的其中一种或混合溶液洗涤；8)将温度控制在45℃～55℃，进行干燥，得到硫酸头孢匹罗。本发明可以有效地将不合格硫酸头孢匹罗返工精制成合格产品，且降低成本。
硫酸头孢匹罗混粉返工方法

[发明专利]硫酸头孢匹罗的返工方法-CN201110313682.8无效
发明人：周自金;曾润保;冷雄军;温雄飞;吕德新 -专利权人：苏州中联化学制药有限公司
申请日： 2011-10-17 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07D501/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸头孢匹罗的返工方法，包括以下步骤：1)将待返工硫酸头孢匹罗溶解在一定量的水中；2)滴加有机碱溶解，调节PH值至4.0～8.0，且将反应温度设定为0℃～30℃；3)将溶解后的溶液过装有吸附剂的柱后，收集滤液；4)在滤液中加入活性炭，进行脱色反应30min，过滤；5)调节脱色后滤液的PH值至1.2～2.4；6)在滤液中加入定量的结晶剂进行结晶，结晶温度控制在0℃～30℃，并搅拌2～4h至反应结束；7)过滤，并用丙酮和酒精中的其中一种溶液或混合溶液洗涤；8)在45℃～55℃进行干燥，得到硫酸头孢匹罗。本发明可以有效地将不合格硫酸头孢匹罗返工精制成合格产品，且降低成本。
硫酸头孢返工方法

[发明专利]头孢他啶二盐酸盐的制备方法-CN201210480301.X无效
发明人： 曾润保;吕德新;黄建忠;刘士军 -专利权人：苏州中联化学制药有限公司
申请日： 2012-11-23 - 公布日： 2013-03-13 - 主分类号： C07D501/46 文献下载
摘要：本发明提供了一种头孢他啶二盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：（a）使头孢他啶叔丁酯在甲酸和盐酸的混合溶液中在20～25℃的温度下发生水解反应，检测反应液反应完全，结束反应；（b）向反应结束的反应液中添加有机溶剂，析出头孢他啶二盐酸盐晶体。本发明所公开的该方法，避免了使用强腐蚀性算，产率高，操作简便，适合于工业化生产。
头孢他啶盐酸制备方法

[发明专利]一种头孢孟多酯钠的制备工艺-CN201210292449.0无效
发明人： 曾润保;王芳;黄建忠;罗新祖;吕德新 -专利权人：苏州中联化学制药有限公司
申请日： 2012-08-17 - 公布日： 2012-12-12 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢孟多酯钠的制备工艺，步骤为：7-氨基头孢烷酸、甲巯四氮唑、催化剂三氟化硼乙腈加热搅拌反应，冷却后处理得到头孢妥仑母核；头孢妥仑母核与硅烷化剂加热回流反应至溶液澄清，惰性气体保护下低温加入N,N-二甲基苯胺，并滴加D-(-)-O-甲酰基扁桃酸酰氯反应，后处理得到甲酰基头孢孟多酯酸；甲酰基头孢孟多酯酸与有机酸钠盐反应，重结晶得到头孢孟多酯钠。通过上述方式，本发明提供的一种头孢孟多酯钠的制备工艺，通过简单、容易实现的工艺得到的头孢妥仑母核产率高，杂质含量少，采用二氯甲烷作为溶剂，所得头孢孟多酯酸的色级和产率都有了较大提高，在后处理过程中活性炭的用量明显减少，降低了生产成本。
一种头孢孟多酯钠制备工艺

[发明专利]一种头孢克洛的制备方法-CN201210302968.0无效
发明人： 曾润保;黄建忠;吕德新;王芳 -专利权人：苏州中联化学制药有限公司
申请日： 2012-08-24 - 公布日： 2012-11-28 - 主分类号： C07D501/59 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢克洛的制备方法，包括步骤为：7-氨基-3-氯代头孢烷酸与含氮有机碱成盐，与苯甘氨酸邓盐和特戊酰氯在催化剂的作用下得到的混合酸酐溶液进行酰化缩合反应，加入酸水解并脱色，过滤，滤液滴加入水中并同时用碱调节pH值至头孢克洛等电点，养晶，过滤，洗涤，干燥，得到头孢克洛。通过上述方式，本发明提供的一种头孢克洛的制备方法，该方法工艺路线简短，可采用一步法直接得到头孢克洛，节约了工艺时间的同时也大大节约了生产原料的成本，产品的质量收率提高，同时产品的纯度高、色级好，能大规模生产。
一种头孢制备方法

[发明专利]一种盐酸头孢吡肟的制备方法-CN201210176948.3无效
发明人： 曾润保;王芳;黄建忠;何静 -专利权人：苏州中联化学制药有限公司
申请日： 2012-06-01 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C07D501/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸头孢吡肟的制备方法，该方法是7-ACA中加入六甲基二硅胺和三甲基碘硅烷在55℃下真空回流12h，降温稀释，加入N-甲基吡咯烷酮和三甲基碘硅烷在40℃下反应23h，后处理重结晶得到7-ACMP·HCl，在0-5℃下7-ACMP·HCl溶解于溶剂中，少量多次加入AE-活性酯和三乙胺，反应结束后处理得到盐酸头孢吡肟。通过上述方式，本发明提供的一种盐酸头孢吡肟的制备方法，该方法反应速度快，生产成本低，产品纯度高，流动性好。
一种盐酸头孢制备方法

[发明专利]7-氨基-3-无-3-头孢环-4-羧酸的合成方法-CN201210041484.5无效
发明人： 曾润保;王芳;罗新祖 -专利权人：苏州中联化学制药有限公司
申请日： 2012-02-23 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07D501/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种7-氨基-3-无-3-头孢环-4-羧酸的合成方法，以7-苯乙酰氨基-3-羟基-3-头孢-4-甲酸-二苯甲酯化合物1为原料，通过硼氢化钠还原，甲磺酰氯酯化3位上的羟基，再在碱性条件下脱除甲基磺酸酯基，最后相续脱除母核7位上的保护基苯乙酰基和母核4位羧基上的保护基二苯甲基制得7-氨基-3-无-3-头孢环-4-羧酸。本发明操作简单，成本较低，总收率达56.3%，生产出来的7-氨基-3-无-3-头孢环-4-羧酸为白色固体粉末，纯度为98.0%以上，产品的质量较好，适合于工业化生产。
氨基头孢羧酸合成方法

[发明专利]一种头孢他啶侧链酸活性酯的制备方法-CN201210067941.8无效
发明人： 曾润保;王芳;罗新祖;何静 -专利权人：苏州中联化学制药有限公司
申请日： 2012-03-15 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07D277/74 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢他啶侧链酸活性酯的制备方法，其包括如下步骤：（1）、使乙酰乙酸乙酯与亚硝酸钠在硫酸存在下及温度0~8℃下反应获得肟化物；（2）、使肟化物发生溴化反应生成溴化物；（3）、使溴化物与硫脲发生环合反应生成环合物；（4）、使环合物发生醚化反应得到醚化物；（5）、使醚化物发生水解得到水解产物；（6）、使水解产物脱水得到脱水产物；（7）使脱水产物在乙腈溶剂中，三乙胺以及亚磷酸三乙酯存在下，与二硫代苯并噻唑反应得到所述头孢他啶侧链酸活性酯。本发明工艺操作简单，成本较低，生产出来的产品为淡黄色结晶性粉末，产品色级好，含量为98.5%以上，产品的质量较好，适合于工业化生产。
一种头孢他啶侧链酸活性制备方法

[发明专利]头孢西丁钠的制备方法-CN201110399560.5无效
发明人： 曾润保;周自金;王芳;罗新祖 -专利权人：苏州中联化学制药有限公司
申请日： 2011-12-06 - 公布日： 2012-04-04 - 主分类号： C07D501/57 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢西丁钠的制备方法，具体步骤包括：制备酸液→脱色→过滤洗涤→首次析晶→养晶→再次析晶→抽滤洗涤→干燥。本发明头孢西丁钠的制备方法，方法简单可行，所制得的成品溶剂残留非常低，产品的含量较高，产品色级好。
头孢西丁钠制备方法

[发明专利]一种盐酸头孢甲肟的制备方法-CN201110060475.6有效
发明人： 曾润保 -专利权人：苏州中联化学制药有限公司
申请日： 2011-03-14 - 公布日： 2011-08-31 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备盐酸头孢甲肟的新方法。该方法以7-ATCA.HCl为起始原料，与AE-活性酯进行酰化反应生成7-[α-（2-氨基噻唑-4-基）-Z-2-甲氧亚氨基乙酰胺基]-3-头孢烯-4-羧酸，最后与盐酸作用生盐酸头孢甲肟。本方法操作简单，收率高，大大地缩短工艺时间，极易利于工业化生产，而且该法制备的盐酸头孢甲肟质量稳定，产品色级及杂质水平均优于其它方法。
一种盐酸头孢制备方法

[发明专利]一种由7-ACA合成头孢噻吩酸的方法-CN201010283126.6有效
发明人：周自金;张波;冷雄军;曾润保;温雄飞 -专利权人：苏州中联化学制药有限公司
申请日： 2010-09-16 - 公布日： 2011-02-23 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种由7-ACA合成头孢噻吩酸的方法，该方法是将7-ACA溶解在有机溶剂中，利用硅烷化保护试剂进行氨基和羧基保护后，继而与噻吩乙酰氯发生酰化反应，水解后，经活性炭脱色后，以正己烷、环己烷以及石油醚中的一种或多种为结晶溶剂进行结晶使头孢噻吩酸析出。本发明方法在有机溶剂中选择硅烷化保护试剂保护7-ACA，继而与噻吩乙酰氯反应，反应条件温和，反应时间短，反应完全，几乎无副反应发生；采用正己烷、环己烷以及石油醚的溶剂结晶方法，可以达到干燥快、颜色浅、收率高的特点，另外溶剂可以回收，减少污水的量，具有明显的经济效益和环境效益，有利于实现工业化生产。
一种 aca 合成头孢噻吩方法

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