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[发明专利]含硫低温熔融盐及其在脱除燃油芳香类硫化物中的应用-CN202310862546.7在审
发明人：郑勇;田大勇;方金法;吕会超;郑永军;王凯;周忠源 -专利权人：安阳工学院;林州市科能材料科技有限公司
申请日： 2023-07-14 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C10G21/22 文献下载
摘要：本发明提供了含硫低温熔融盐及其在脱除燃油芳香类硫化物中的应用，该含硫低温熔融盐由噻吩类、苯并噻吩类、二苯并噻吩类或萘并噻吩类化合物与硫酸二酯、三氟甲磺酸酯、磷酸三酯、三氟乙酸酯或磺酸酯以摩尔比例1:1～1.05发生化学反应获得，产物具有较高的纯度和稳定性。通过采用含硫低温熔融盐为萃取剂，可在室温和常压下脱除燃油中芳香类硫化物，脱除率高于99.9％。反应过程温和、操作简便、时间短，无需高温高压、催化剂、氧化剂和惰气保护，能够避免使用过氧化氢、酸碱以及含有重金属成分的介质。再生后的含硫低温熔融盐可循环用于脱除燃油中芳香类硫化物，进一步降低了反应成本和废弃物的排放。
低温熔融及其脱除燃油芳香硫化物中的应用

[发明专利]一种制备6-脱氧-塔罗糖的方法-CN202210354820.5有效
发明人： 方金法;陈红辉;黄强 -专利权人：浙江晟格生物科技有限公司
申请日： 2022-04-06 - 公布日： 2023-08-25 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明属于生物糖技术领域，涉及一种制备6‑脱氧‑塔罗糖的方法，包括以下步骤：S1：制得结晶鼠李糖甲苷；S2：制得2,3‑二‑O‑异丙叉鼠李糖甲苷糖浆；S3：制得羰基2，3‑二‑O‑异丙叉鼠李糖甲苷糖浆；S4：制得2，3‑二‑O‑异丙叉塔罗糖甲苷糖浆；S5：制得结晶得6‑脱氧‑塔罗糖；S6：将晶体输入缓存箱中，并通过定量装置获得设定量的结晶；S7：采用分段式晶体悬浮干燥方法对结晶进行干燥，本发明以易得的L‑鼠李糖为原料，经过简单高效的3步反应，高产率得到塔罗糖，适合产业化生产；此外，采用自动化控制方法分离中间产物有机相，使得产量提高了至少16％，另外，采用分段式悬浮干燥对晶体进行最终干燥，所需热能小。
一种制备脱氧塔罗糖方法

[发明专利]一种乳果糖制备方法-CN202210838090.6有效
发明人：郑炜;陈红辉;方金法;黄强;王铭 -专利权人：浙江晟格生物科技有限公司
申请日： 2022-07-17 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C13K5/00 文献下载
摘要：本发明公开一种乳果糖制备方法，包括以下步骤：步骤一、将乳糖置于H3BO3/NaOH体系中，调节体系pH值为碱性，加热进行乳糖异构化；步骤二、调节步骤一中完成乳糖异构化体系溶解的pH值为中性，停止乳糖异构化反应；步骤三、将步骤二的中性溶液流经多道固体酸筛网结构，硼酸‑乳果糖络合物质与固体酸中硫酸的H+接触解除硼对乳果糖的络合；固体酸筛网结构还负载有用于吸附中间产物的具有链状羧基结构的有机酸；步骤四、将步骤三所得溶液进行结晶，获得目标产物乳果糖；本发明在酸解除硼酸对乳果糖络合基础上，通过固载氢离子有效改善氢离子浓度对解除络合的限制。
一种果糖制备方法

[发明专利]一种乳果糖的制备方法-CN202310008537.1在审
发明人：郑炜;陈红辉;方金法;黄强;王铭 -专利权人：浙江晟格生物科技有限公司
申请日： 2023-01-04 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07H3/04 文献下载
摘要：本发明公开一种乳果糖的制备方法，包括以下步骤：S1、配制乳糖溶液；S2、向S1的乳糖溶液中加入硼酸，反应溶液进行乳糖异构化；S3、加入酸解除四羟基合硼离子和乳果糖的络合；S4、向S2的溶液中加入甘露醇，所述甘露醇与硼生成络合物；S5、加入均匀分散在去离子水中的氧化石墨烯；伴随着搅拌，片状氧化石墨烯表面的羟基与甘露醇‑硼络合物以及四羟基合硼离子形成氢键连接发生团聚；将捕捉有硼的氧化石墨烯团聚物过滤分离；S6、将去除氧化石墨烯‑硼的物料依次去盐和去除未异构化的乳糖，获得目标乳果糖；本发明利用硼酸选择性络合制得异构化乳糖，同时有效回收硼酸，降低硼的分离成本。
一种果糖制备方法

[发明专利]一种离子液体型复合介质及采用其制备糠醛类化合物的方法-CN202210931845.7在审
发明人：郑勇;方金法;郑永军;王振;贾太轩;牛永生;何亦文 -专利权人：安阳工学院;林州市科能材料科技有限公司
申请日： 2022-08-04 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C07D307/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种离子液体型复合介质及采用其制备糠醛类化合物的方法，复合介质由离子液体型溶剂和离子液体型催化剂按摩尔比为10~100:1的比例于20~90℃条件下混合制成，通过离子液体型溶剂和离子液体型催化剂实现糖类化合物的高效溶解和催化转化，从而完成在较低温度下糠醛类化合物的制备。本发明提出的离子液体型复合介质，具有不挥发、不易燃、环境友好的特点，化学和热力学稳定性较高，可以实现循环利用。采用离子液体型复合介质，能够完成在较低温度下糠醛类化合物的制备，反应过程条件温和，不需要高温高压，操作更为简便，反应过程具有较高的效率，产物纯度较高。
一种离子液体复合介质采用制备糠醛化合物方法

[发明专利]一种硅铝固体酸催化剂、制备方法及应用-CN202210708087.2有效
发明人：黄强;方金法;蒋新明 -专利权人：浙江晟格生物科技有限公司
申请日： 2022-06-22 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： B01J29/40 文献下载
摘要：本发明公开一种硅铝固体酸催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一、取硅源和铝源以及有机模板剂置于碱性溶液中；步骤二、将步骤一的混合物料置于反应釜中进行水热反应；反应过程中有机模板剂提供反应位点，硅铝氧化物生长于有机模板剂，随着硅铝氧化物组织晶体不断生长有机模板剂断裂；清洗干燥得到粉末状晶体硅铝氧化物；步骤三、将步骤二所得硅铝氧化物浸入酸溶液得固体酸催化剂；所述固体酸催化剂中硅以SiO2的形式存在，铝以Al2O3的形式存在；其中，所述有机模板剂为三环己基甲基膦，步骤一中碱性溶液的碱源为四丙基氢氧化铵；本发明制得的固体酸催化剂应用于生物糖制备，催化效率高，催化寿命长。
一种固体催化剂制备方法应用

[发明专利]一种1-乙基-3-甲基咪唑氯盐的制备方法-CN202210635411.2在审
发明人： 方金法;王林明;魏智奋;郭毅;李芳 -专利权人：林州市科能材料科技有限公司
申请日： 2022-06-07 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： C07D233/58 文献下载
摘要：一种1‑乙基‑3‑甲基咪唑氯盐的制备方法，包括以下步骤：步骤1：置换；步骤2加料反应：①向密封反应釜内加入乙酸乙酯；②向密封釜内加入N‑甲基咪唑；③向密封反应釜内加入氯乙烷；步骤3：结晶；步骤4：分离；步骤5：存储。相对于现有技术，本发明能够使反应温度在控制在70–77℃的范围，反应温度压力控制在0.20 MPa以下，并且产率可提升至90.4%以上，产品纯度稳定达到99%以上，产品色度有明显的提升。
一种乙基甲基咪唑制备方法

[发明专利]一种提高乳糖异构化产率的复合催化剂、制备方法及应用-CN202210542460.1有效
发明人：郑炜;方金法;黄强 -专利权人：浙江晟格生物科技有限公司
申请日： 2022-05-19 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： B01J21/18 文献下载
摘要：本发明公开一种提高乳糖异构化产率的复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将石墨烯与硼酸晶体混合均匀；步骤二、将石墨烯与硼酸晶体的混合物高温淬火至熔融状态，伴随着保温，B原子扩散并连接于石墨烯与石墨烯形成片状结构；退火冷却；得B2O3‑石墨烯；步骤三、将B2O3‑石墨烯加入水，B2O3‑石墨烯中的B2O3得到水分子形成B(OH)3‑石墨烯；步骤四、将步骤三的水降温，B(OH)3‑石墨烯从水中析出，得目标产物；将本发明所得的复合催化剂应用于乳糖异构化，催化效率高，同时兼顾脱色性能。
一种提高乳糖异构化产率复合催化剂制备方法应用

[发明专利]一种半乳糖废液中碳基硫酸根催化剂的再生方法-CN202210496010.3有效
发明人： 方金法;黄强;蒋新明 -专利权人：浙江晟格生物科技有限公司
申请日： 2022-05-09 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： B01J27/30 文献下载
摘要：本发明公开一种半乳糖废液中碳基硫酸根催化剂的再生方法，包括以下步骤：步骤一、将半乳糖废液置于醇类物质析出待再生的碳基硫酸根催化剂；沉淀过滤后干燥；步骤二、干燥的混合物加入浓硫酸浸泡并间歇震荡，待再生的碳基硫酸根催化剂键合硫酸根；其中，再次键合的硫酸根通过离子键连接于铝；同时石墨烯的离域大π键吸引硫酸根；步骤三、煅烧得再生的碳基硫酸根催化剂；本发明将用于半乳糖制备的催化剂利用物相转化实现分离而后再生，且再生的催化剂催化效果稳定。
一种半乳糖废液中碳基硫酸催化剂再生方法

[发明专利]一种乳糖异构化复合催化剂的回收方法-CN202210613261.5有效
发明人： 方金法;黄强;蒋新明 -专利权人：浙江晟格生物科技有限公司
申请日： 2022-06-01 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： B01J21/18 文献下载
摘要：本发明公开一种乳糖异构化复合催化剂的回收方法，包括以下步骤：S1、调节使用含硼复合催化剂进行乳糖异构化的混合液体的pH值为3至4；其中，含硼复合催化剂为B(OH)3‑石墨烯，石墨烯与硼酸形成嵌入插接的原位复合；S2、向经过pH值调节的混合液体中加入乙醇，其中，乙醇的体积为经过pH值调节的混合液体体积的3至5倍；B(OH)3‑石墨烯析出，混合液中经过异构化的乳糖分散于混合液体‑乙醇均匀分散体系中；S3、分离析出的B(OH)3‑石墨烯固体；本发明利用含硼复合催化剂在水和醇中具有不同的溶解特性，有效快速分离含硼复合催化剂。
一种乳糖异构化复合催化剂回收方法

[发明专利]一种制备1-氧-氟基-2,3,5-三氧苯甲酰基-L-核糖的方法-CN202210526160.4在审
发明人：陈红辉;方金法;黄强 -专利权人：浙江晟格生物科技有限公司
申请日： 2022-05-16 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明公开一种制备1‑氧‑氟基‑2,3,5‑三氧苯甲酰基‑L‑核糖的方法，包括以下步骤：S1：制备固体酸催化剂PISA/Gu‑O‑GN；S2：以L‑核糖为原料；通过甲基化反应得到1‑氧‑甲基‑L‑呋喃核糖；之后将1‑氧‑甲基‑L‑呋喃核糖通过苯甲酰基化反应得到1‑氧‑甲基‑2,3,5‑三氧苯甲酰基‑L‑呋喃核糖；S3：在固体酸PISA/Gu‑O‑GN存在下，通过乙酰化反应制得1‑氧‑乙酰基‑2,3,5‑三氧苯甲酰基‑β‑L‑呋喃核糖；之后通过去乙酰基制备得到1‑氧‑2,3,5‑三氧苯甲酰基‑β‑L‑呋喃核糖；S4：通过氟基化反应，制备1‑氧‑4‑氟基‑2,3,5‑三氧苯甲酰基‑L‑呋喃核糖；本发明在乙酰化过程中，加入固体酸催化剂PISA/Gu‑O‑GN，其催化率提高至95.8％，较现有液态酸催化剂、固体酸催化剂等催化率提高了20％‑50％。
一种制备氟基三氧苯甲酰基核糖方法

[发明专利]一种L-果糖制备方法-CN202210526682.4在审
发明人：陈红辉;方金法;黄强 -专利权人：浙江晟格生物科技有限公司
申请日： 2022-05-16 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07H1/00 文献下载
摘要：本发明公开一种L‑果糖制备方法，包括以下步骤：S1：制备固体碱催化剂KF/Fe‑O‑GN；S2：制备石墨烯/碳纳米管/苯乙烯磺化树脂填充料；S3：在固体碱催化剂KF/Fe‑O‑GN存在下，制得L‑果糖；S4：将步骤S2制得的树脂填充料转换为钙型，加入分离柱中，并将步骤S3得到的滤液通过分离柱，收集L‑果糖段的分离液，本发明通过醛酮反应制得生产L‑果糖过程中，加入KF/Fe‑O‑GN固体碱，其催化率提高至96.4％，较现有液态碱催化剂、固体碱催化剂等催化率提高了20％‑30％；通过石墨烯/碳纳米管/苯乙烯磺化树脂对产物进行分离提纯，结合了石墨烯和碳纳米管各自的优点，保证该树脂内部形成良好的支撑网络，使得树脂对L‑果糖的选择性吸附显著增加，纯度可以达到99.3％。
一种果糖制备方法

[发明专利]制备生物糖过程中能精确监测水份含量的结晶干燥方法-CN202210148712.2有效
发明人： 方金法;黄强;蒋新明 -专利权人：浙江晟格生物科技有限公司
申请日： 2022-02-18 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： F26B9/06 文献下载
摘要：本发明属于干燥技术领域，涉及制备生物糖过程中能精确监测水份含量的结晶干燥方法，包括以下步骤：步骤一：形成初步浓缩液；步骤二：判断初步浓缩液中所含的水份是否在预设范围内；步骤三：判断是否全部重结晶析出晶体的体积；若晶体全部析出，则将溶剂排出，并进入步骤四；步骤四：对结晶箱中的晶体进行干燥，对完成干燥的晶体进行在线抽检；本发明通过图像识别技术与微波信号变化曲线结合应用的检测方式，自动化监测生物糖设备过程中生物糖的结晶干燥，且精确控制生物糖干燥后的水分含量，且干燥过程中重结晶的晶体得到精确析出，大大减少了生产过程中的损耗，产量能提高15%‑25%。
制备生物过程精确监测含量结晶干燥方法

[发明专利]制备L-艾杜糖中精确分离有机相及水相的废水处理方法-CN202210057970.X有效
发明人：姜立群;方金法;黄强 -专利权人：浙江晟格生物科技有限公司
申请日： 2022-01-19 - 公布日： 2022-04-22 - 主分类号： C02F1/26 文献下载
摘要：本发明属于水处理技术领域，涉及制备L‑艾杜糖中精确分离有机相及水相的废水处理方法，包括以下步骤：步骤一：萃取；步骤二：判断是否存在有机相；若检测到有机相；则计算有机相液位是否在预设液位H范围内；步骤三：若检测到有机相液位大于预设液位H，则通过微波信号检测装置计算得到有机相液位的粗略数值L，并计算对应的有机相体积；步骤四：在预清液收集箱中的处理液内加入萃取剂进行萃取直到处理液中未检测到有机相；本发明通过图像识别技术与微波信号变化曲线结合应用的检测方式，自动化监测制备L‑艾杜糖产生的废水中是否含有有机相，通过计算有机相的体积以充分提取废水中的有机相，产能能够提高15%‑35%；同时，处理后的废水更利于循环使用。
制备艾杜糖中精确分离有机废水处理方法

[发明专利]一种利用离子树脂去除甘露糖母液中无机盐的方法-CN202111081916.0有效
发明人：陈红辉;姜立群;方金法;郑炜 -专利权人：浙江晟格生物科技有限公司
申请日： 2021-09-15 - 公布日： 2021-12-28 - 主分类号： B01J47/028 文献下载
摘要：本发明属于水处理技术领域，涉及一种利用离子树脂去除甘露糖母液中无机盐的方法，包括以下步骤：甘露糖母液以350m3/h—400m3/h的流速经过阴阳树脂罐体，二氧化碳溶解液对阴阳树脂联合循环再生；同时第一阳树脂罐对原水进行预处理；暂停进水，利用二氧化碳溶解液使阴阳树脂联合循环再生；用碳酸氢钠溶液对阴树脂进行深度再生，将再生溶剂储存池与储水池的水混合后经过处理进入储水池；将储水池内的水通过第一阳树脂罐体、阴树脂罐体、第二阳树脂罐体后进入清水池；本发明公开采用碳酸氢根的阴离子树脂，结合二氧化碳二次循环再生与碳酸氢钠的深度再生，进行脱盐处理，效率达90%以上，节约成本，减少环境污染，更利于母液的进一步处理及下游产品的制备。
一种利用离子树脂去除甘露母液无机盐方法

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