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[发明专利]一种双（乙胺基）二环戊基硅烷的合成方法-CN202010577520.4有效
发明人：李辉宁;张才山;张扬;李明成 -专利权人：扬州三友合成化工有限公司
申请日： 2020-06-23 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C07F7/10 文献下载
摘要：一种双（乙胺基）二环戊基硅烷的合成方法，涉及化工合成技术领域，先通过氯代环戊烷和金属镁进行格氏反应生成环戊基氯化镁，然后格氏试剂和四氯化硅进行格氏偶联反应，得二环戊基二氯硅烷。二环戊基二氯硅烷和乙胺进行氨解反应，生成双（乙胺基）二环戊基硅烷。本发明产率高，工艺较可控，原料易得，成本低，生产过程易操作，适于工业化生产。
一种乙胺二环戊基硅烷合成方法

[发明专利]一种改性聚甲基硅烷的制备方法-CN202010579285.4有效
发明人：李辉宁;张才山;张扬;李明成 -专利权人：内蒙古三友化学有限公司
申请日： 2020-06-23 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C08G77/60 文献下载
摘要：一种改性聚甲基硅烷的制备方法，涉及聚甲基硅烷的改性技术领域，本发明以二丁醚为溶剂，先将各种氯硅烷和金属钠先进行钠缩合反应，然后用烯丙基氯化镁烷基化进行封端，得到分子量分布比较均匀，且性质稳定的产物，取得的改性聚甲基硅烷具有常温时为液体，粘度较小，陶瓷产率高的优点。
一种改性甲基硅烷制备方法

[发明专利]N-甲基-N-(2-二乙氨基乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的合成方法-CN202111603925.1在审
发明人：李辉宁;张才山;张扬;李明成;蔡玮玮 -专利权人：内蒙古三友化学有限公司
申请日： 2021-12-25 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：N‑甲基‑N‑(2‑二乙氨基乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷的合成方法，涉及化工合成技术领域。将氯乙基二甲胺和N‑甲基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷在有机碱溶剂中反应后抽滤，得滤饼，将滤饼洗涤后的滤液经精馏，即得N‑甲基‑N‑(2‑二乙氨基乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷。与现有技术相比，本发明产率高，工艺可控，原料易得，成本低，生产过程中易操作，适于工业化生产，经济且安全性高。
甲基氨基乙基丙基三甲氧基硅烷合成方法

[发明专利]一种轮胎防老剂3100的制备方法-CN201910476163.X在审
发明人：朱运昇;李辉宁;张才山;朱平太 -专利权人：扬州市业昌助剂有限公司
申请日： 2019-06-03 - 公布日： 2019-08-23 - 主分类号： C07C209/18 文献下载
摘要：一种轮胎防老剂3100的制备方法，属于精细化工合成领域，具体涉及轮胎用防老剂3100的生产技术。将对氨基二苯胺、催化剂置于反应釜内，升温至110～140℃后保温，并抽真空至‑0.06MPa，在搅拌条件下加入由苯酚和邻甲苯酚组成的混合物，反应至不能蒸出水为止，然后降温至90～100℃，过滤除去催化剂，即得轮胎防老剂3100。该工艺原料易得，反应工艺简单，条件温和，耗能低以控制；产生的废弃物少，适合大规模生产。
防老剂轮胎制备催化剂对氨基二苯胺精细化工合成反应工艺工艺原料搅拌条件邻甲苯酚生产技术混合物抽真空反应釜苯酚出水耗能废弃物保温过滤

[发明专利]一种三异丙基硅基甲基丙烯酸酯的制备方法-CN201810623450.4在审
发明人：李辉宁;张才山;李明成;张扬 -专利权人：扬州三友合成化工有限公司
申请日： 2018-06-15 - 公布日： 2018-11-23 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：一种三异丙基硅基甲基丙烯酸酯的制备方法，涉及高纯度功能性材料的化工生产技术领域。在氮气保护下，于70～90℃温度条件下将三异丙基硅烷、溶剂和催化剂混合，于3个小时内滴加甲基丙烯酸进行反应，过滤后，取有机相进行减压精馏，得三异丙基硅基甲基丙烯酸酯。本发明通过对三异丙基硅烷的硅氢的酸解，直接得到三异丙基甲基丙烯酸硅酯，该工艺的原料易得，与其他工艺相比减少了反应步骤，降低了成本，同时不会产生其他工艺中所产生的副产盐的问题。
甲基丙烯酸酯三异丙基硅基三异丙基硅烷甲基丙烯酸制备催化剂混合功能性材料氮气保护化工生产减压精馏三异丙基温度条件副产盐高纯度有机相溶剂滴加硅氢硅酯酸解过滤

[发明专利]一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法-CN201810622373.0在审
发明人：李辉宁;张才山;李明成;张扬 -专利权人：扬州三友合成化工有限公司
申请日： 2018-06-15 - 公布日： 2018-11-20 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：一种三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，涉及一种高纯度功能性材料的化工生产技术领域。在氮气保护下，于70～90℃温度条件下将三异丙基硅烷、溶剂和催化剂混合，于3个小时内滴加丙烯酸进行反应，过滤后取有机相进行减压精馏，得三异丙基硅基丙烯酸酯。该工艺的原料易得，减少了反应步骤，降低了成本，同时不会产生其他工艺中所产生的副产盐的问题。
三异丙基硅基丙烯酸酯制备丙烯酸三异丙基硅烷催化剂混合功能性材料氮气保护化工生产减压精馏温度条件副产盐高纯度有机相溶剂滴加过滤

[发明专利]一种1，4‑双（二甲基硅烷基）苯的制备方法-CN201711263507.6在审
发明人：李辉宁;张扬;李明成;张才山 -专利权人：扬州三友合成化工有限公司
申请日： 2017-12-05 - 公布日： 2018-02-16 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：一种1，4‑双（二甲基硅烷基）苯的制备方法，涉及化工合成技术领域。将金属钠、三(3,6‑二氧杂庚基)胺（TDA‑1）和二甲苯混合，在100～110℃温度条件下搅拌至金属钠成钠砂，然后滴加由对二氯苯、二甲基氯硅烷和二甲苯组成的混合物，在100～110℃温度条件下进行反应，待反应结束后降温，再滴入水、搅拌后静置，取得上层有机相进行减压精馏，得1，4双（二甲基硅基）苯。本发明产率高，纯度高，工艺较简单，成本低，生产过程中易操作，适于工业化生产。
一种甲基硅烷制备方法

[发明专利]一种氯甲基异丙基碳酸酯的制备方法-CN201410053364.6有效
发明人：张扬;李辉宁;张才山;李明成 -专利权人：扬州三友合成化工有限公司
申请日： 2014-02-18 - 公布日： 2015-08-19 - 主分类号： C07C69/96 文献下载
摘要：本发明属于抗病毒化学药物领域，具体涉及一种氯甲基异丙基碳酸酯的制备方法。本发明采用新型的催化剂，使反应能够进行彻底，并且反应条件温和、催化剂可以重复利用，从而降低了生产成本，使之有利于工业化生产。制备完后，其废水、废料、废气较少，收率高，工艺清洁，经济环保。综上所述，本发明以氯甲酸异丙酯和多聚甲醛反应制备氯甲基异丙基碳酸酯，该合成工艺操作简单，成本低廉，收率高，纯度高，清洁环保，非常适合工业化生产。
一种甲基丙基碳酸制备方法

[发明专利]高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法-CN201410570219.5在审
发明人：李辉宁;李明成;张扬;张才山;张众孝 -专利权人：扬州三友合成化工有限公司
申请日： 2014-10-23 - 公布日： 2015-03-25 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，选取三异丙基硅醇、溶剂和缚酸剂，按照比例1mol：350～450ml：1.1～1.4mol混合，加入吩噻嗪或醋酸铜，吩噻嗪或醋酸铜的质量为三异丙基硅醇质量的0.02-0.04%；在温度0-80℃下，滴加丙烯酰氯，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol：1～1.2mol；滴加结束，继续反应2个小时后，过滤，对液相进行精馏，得到产品。本发明作为一种新型复合功能性材料单体，目前主要运用在船舶工业的特种防污涂料，由于其毒性低，污染小，已经慢慢取代了含锡的有毒性的防污涂料，除此之外，产品经交联成型后有着良好的强度和极好的韧性，目前已进入军工领域制作头盔等防弹用品，其还可以作为一种重要的医药中间体，应用前景广阔。
纯度丙基丙烯酸酯制备方法

[发明专利]一种(R)- 碳酸丙烯酯的制备方法-CN201410492312.9无效
发明人：张扬;李明成;李辉宁;张众笑;张才山 -专利权人：扬州三友合成化工有限公司
申请日： 2014-09-24 - 公布日： 2015-01-14 - 主分类号： C07D317/36 文献下载
摘要：一种(R)-碳酸丙烯酯的制备方法，属于药医生产技术领域，特别是替诺福韦中间体的制备技术领域，在空气中，以甲苯和乙酸对催化剂进行活化；将环氧丙烷与活化后的催化剂混合后，滴入水，再于常温条件下搅拌反应，然后蒸馏出（S）-环氧丙烷，再减压蒸馏，得到(R)-1，2-丙二醇；将(R)-1，2-丙二醇、尿素和氧化锌混合，于环境温度为100～120℃的条件下反应至结束，然后减压蒸馏去除(R)-1，2丙二醇，再继续蒸馏，取得（R）-碳酸丙烯酯。本发明生产成本低，过量的(R)-1，2丙二醇回收后可以继续使用，使用的原料尿素相对碳酸二乙酯，更利于清洁生产。
一种碳酸丙烯制备方法

[发明专利]高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法-CN201410339622.7无效
发明人：李辉宁;李明成;张扬;张才山;张众孝 -专利权人：扬州三友合成化工有限公司
申请日： 2014-07-17 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度三异丙基硅基丙烯酸酯的制备方法，选取三异丙基硅醇、溶剂和缚酸剂，按照比例1mol：350～450ml：1.1～1.4mol混合，加入吩噻嗪或醋酸铜，吩噻嗪或醋酸铜的质量为三异丙基硅醇质量的0.02-0.04%；在温度0-80℃下，滴加丙烯酰氯，丙烯酰氯与三异丙基硅醇的比例为1mol：1～1.2mol；滴加结束，继续反应2个小时后，过滤，对液相进行精馏，得到产品。本发明作为一种新型复合功能性材料单体，目前主要运用在船舶工业的特种防污涂料，由于其毒性低，污染小，已经慢慢取代了含锡的有毒性的防污涂料，除此之外，产品经交联成型后有着良好的强度和极好的韧性，目前已进入军工领域制作头盔等防弹用品，其还可以作为一种重要的医药中间体，应用前景广阔。
纯度丙基丙烯酸酯制备方法

[发明专利]一种高纯度三异丙基硅烷的合成方法-CN201310131231.1有效
发明人：魏开举;李辉宁;张扬;李明成;张才山 -专利权人：扬州三友合成化工有限公司
申请日： 2013-04-16 - 公布日： 2013-07-17 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：一种高纯度三异丙基硅烷的合成方法，涉及一种化学方法制备三异丙基硅烷的工艺技术领域。先将金属镁和2-氯丙烷反应合成异丙基氯化镁，再在弱极性溶剂存在的条件下，以异丙基氯化镁和三氯氢硅为原料，于低温条件下制备三异丙基硅烷。本发明以两步合成法生成三异丙基硅烷，在制备三异丙基硅烷时，使用了不影响溶剂溶解性的弱极性溶剂，改变了溶剂的极性，以阻止副反应的发生，极大地减少反应过程中出现的难以分离的杂质，最终通过简单的蒸馏就可以得到高纯度的三异丙基硅烷，产品的纯度可达到99%。
一种纯度丙基硅烷合成方法

[发明专利]抗病毒药物替诺福韦酯中间体氯甲基异丙基碳酸酯的制备方法-CN201110262962.0无效
发明人：魏开举;李明成;张扬;张众笑;李辉宁;张才山 -专利权人：扬州三友合成化工有限公司
申请日： 2011-09-07 - 公布日： 2012-04-04 - 主分类号： C07C69/96 文献下载
摘要：抗病毒药物替诺福韦酯中间体氯甲基异丙基碳酸酯的制备方法，属于抗病毒化学药物领域，本发明从原料甲酸甲酯出发，“一锅法”合成氯甲酸氯甲酯，再经酯化反应制备氯甲基异丙基碳酸酯，该合成工艺操作简单，成本低廉，收率高，纯度高，非常适合工业化生产。
抗病毒药物替诺福韦酯中间体甲基丙基碳酸制备方法

[发明专利]六甲基二硅烷的合成方法-CN200610161426.0有效
发明人： 张才山;陆灯宏;孙健;韦善美 -专利权人：扬州三友合成化工有限公司
申请日： 2006-12-11 - 公布日： 2007-06-06 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：六甲基二硅烷的合成方法，涉及一种化工工艺，无氧条件下，将投有二甲苯、冠醚、金属钠的反应釜内升温、搅拌，向反应釜内滴加三甲基氯硅烷，结束后，控制反应釜内温度，保温后，再降温至釜内温度为50℃±5℃时，向反应釜内滴加水，静置分层，通过油水分离器蒸馏脱水，得粗品六甲基二硅烷。本发明在冠醚参与下使用金属钠和三甲基氯硅烷反应，改变了金属钠的电位，提高金属钠的活性，使之与三甲基氯硅烷发生反应，粗品收率可达73.17％；本发明工艺简单、易于操控，便于工业化生产。
甲基硅烷合成方法

[发明专利]三甲基碘硅烷的一种合成方法-CN200610097774.6有效
发明人：李明成;张扬;张才山;陆灯宏 -专利权人：扬州三友合成化工有限公司
申请日： 2006-11-27 - 公布日： 2007-05-16 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：三甲基碘硅烷的一种合成方法，涉及一种化工产品的合成方法。先将铝粉、六甲基二硅氧烷和碘在反应釜中进行反应，蒸馏，取得三甲基碘硅烷粗品，然后，再将三甲基碘硅烷粗品置于蒸馏釜内，加入铜粉，升温，收集馏分，制得精制的三甲基碘硅烷。本发明将三甲基碘硅烷粗品经过特殊的工艺，制成纯度高达99.0％以上的三甲基碘硅烷精品，方便了后道加工，可利于减少和降低头孢他啶西药的副作用。
甲基硅烷一种合成方法

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