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[发明专利]一种生产相变蜡的装置及方法-CN202210293894.2在审
发明人：袁清;陶文君;张得江;朱振兴;施昌智;丁洛;曹晓娜;于宁 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2022-03-23 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C10G73/02 文献下载
摘要：一种生产相变蜡的装置及方法，所述的装置由顺序连通的粗分蒸馏塔、结晶单元、缓冲罐和至少一个串联的精密蒸馏塔组成，所述的结晶单元由至少两个管壳式结晶器组成，所述的管壳式结晶器包括依次相通的结晶分离室和液相收集室。结晶器位于粗分蒸馏塔和精密蒸馏塔之间，结晶器间歇操作，轮流切换，通过中间缓冲罐与后续精密蒸馏塔相连，以实现后续单元连续进料。采用本发明所述的相变蜡生产装置可适应不同原料并且生产熔程小于10℃、相变焓大于200J/g的中高端相变蜡产品。
一种生产相变装置方法

[发明专利]高纯度ε-己内酰胺的生产方法-CN202111258077.5在审
发明人：范瑛琦;王皓;罗一斌;谢丽;张晓昕;张得江;李强 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2021-10-27 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C07D201/04 文献下载
摘要：本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种高纯度ε‑己内酰胺的生产方法，该方法包括以下步骤：(1)将环己酮肟进行气相贝克曼重排反应；(2)将步骤(1)得到的反应产物依次进行气液分离、脱溶剂、脱轻杂质，得到粗己内酰胺；(3)将所述粗己内酰胺进行结晶，得到结晶产品和结晶母液；(4)对结晶母液进行结晶，得到晶浆；将至少部分晶浆返回至步骤(2)和/或步骤(3)。本发明的纯化方法仅通过一次结晶和一次母液结晶即可在不降低己内酰胺整体收率的前提下，得到高纯度的己内酰胺，另外本发明提供的方法可有效解决产品质量波动的问题。
纯度己内酰胺生产方法

[发明专利]己内酰胺连续闪蒸结晶精制方法和己内酰胺的生产方法-CN202110859288.8在审
发明人：范瑛琦;张得江;王皓;谢丽;李强 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2021-07-28 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺连续闪蒸结晶精制方法和己内酰胺的生产方法，该结晶精制方法包括将己内酰胺粗产品溶液连续地进料，并在绝热闪蒸条件下进行一次或多次蒸发结晶，进料的浓度和蒸发结晶的条件使得蒸发结晶在己内酰胺的介稳区进行。该精制方法具有晶体产品纯度高、效率高、产率高、设备长期运行稳定等连续、高效的特点，结合该精制方法的己内酰胺的生产方法不仅能够得到优质的己内酰胺产品，而且具有效率高、产率高、设备长期运行稳定等连续、高效等优势。
己内酰胺连续闪蒸结晶精制方法生产

[发明专利]经气相贝克曼重排法制取己内酰胺粗品的纯化方法-CN202110304014.2在审
发明人： 张得江;范瑛琦;王皓;谢丽;李强 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2021-03-22 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： C07D201/16 文献下载
摘要：本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种经气相贝克曼重排法制取己内酰胺粗品的纯化方法，包括以下步骤：(1)将气相贝克曼重排法制备的含有己内酰胺的混合液经脱溶剂、脱水、脱轻杂质，得到粗己内酰胺；(2)将粗己内酰胺与结晶溶剂混合进行一次结晶，得到一次结晶产品和一次结晶母液；(3)将一次结晶产品与结晶溶剂混合进行二次结晶，得到二次结晶产品和二次结晶母液，将二次结晶母液返至步骤(2)作为至少部分一次结晶溶剂；(4)将二次结晶产品进行加氢反应。该纯化方法不仅省去了脱重的步骤，而且降低了对气相贝克曼重排法制取己内酰胺粗品的质量要求，能够得到高品质的己内酰胺，且并没有明显增加循环溶剂的消耗量。
经气相贝克重排法制己内酰胺纯化方法

[实用新型]一种结晶器和一种生产相变蜡的装置-CN202220656567.4有效
发明人：袁清;张得江;朱振兴;施昌智;丁洛;章然;陈瀑;于宁 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2022-03-23 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：一种结晶器和一种生产相变蜡的装置，结晶器包括上部的液相收集室(III)和下部的结晶分离室(II)，所述的液相收集室底部与和结晶分离室顶部相通，所述的结晶分离室内设有第一换热管路系统，所述的液相收集室设有液相采出口(102)，所述的液相收集室内设有过滤介质将结晶分离室内空间与液相采出口分隔。生产相变蜡的装置由顺序连通的蒸馏单元、中间罐和结晶单元组成。采用本新型提供的结晶器和生产相变蜡的装置可适应不同原料并且生产相变焓大于200J/g的中高端相变蜡产品。
一种结晶器生产相变装置

[发明专利]己内酰胺的精制方法-CN202110184879.X在审
发明人：谢丽;张晓昕;罗一斌;张树忠;范瑛琦;王皓;张得江;李强 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2021-02-10 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括以下步骤：(1)将环己酮肟经贝克曼重排反应得到的反应混合物除去部分反应溶剂，得到己内酰胺粗产品；以所述己内酰胺粗产品的总重量为基准，所述己内酰胺粗产品中反应溶剂的含量为5‑15重量％；(2)将步骤(1)中得到的己内酰胺粗产品与结晶溶剂混合，然后进行结晶，得到结晶晶体；(3)将结晶晶体进行加氢反应；其中，所述反应溶剂为醇；所述结晶溶剂选自碳原子数为6‑12的饱和烃。该方法不仅可以得到优级品己内酰胺，而且流程更短，更加经济，本发明仅需要脱除部分反应溶剂且省掉脱水、脱轻和脱重的步骤，工艺流程大大简化，易于工业实施。
己内酰胺精制方法

[发明专利]己内酰胺的精制方法-CN202110184880.2在审
发明人：谢丽;张晓昕;罗一斌;张树忠;王皓;范瑛琦;张得江;李强 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2021-02-10 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括以下步骤：(1)将环己酮肟经贝克曼重排反应得到的反应混合物除去部分反应溶剂，得到含有部分反应溶剂的己内酰胺粗产品；(2)将步骤(1)中得到的己内酰胺粗产品与结晶溶剂混合，然后进行结晶，得到结晶晶体；(3)将结晶晶体进行加氢反应；其中，以己内酰胺粗产品的总重量为基准，所述己内酰胺粗产品中反应溶剂的含量不大于5重量％；所述反应溶剂为醇；所述结晶溶剂选自醚和/或卤代烃。本发明提供的方法可以得到优级品己内酰胺，且省掉了对贝克曼重排反应得到的反应混合物进行脱水、脱轻和脱重的步骤，工艺流程大大简化，更加经济，易于工业实施。
己内酰胺精制方法

[实用新型]一种管壳式结晶器和一种连续石蜡结晶分离装置-CN202122550433.2有效
发明人：袁清;张得江;朱振兴;施昌智;丁洛;章然;陈瀑;于宁 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2021-10-22 - 公布日： 2022-06-28 - 主分类号： C10G73/36 文献下载
摘要：一种管壳式结晶器和一种连续石蜡结晶分离装置，所述的管壳式结晶器，由隔板(100)将壳体内空间分为下部的产品熔化室(Ⅰ)与上部的液相收集室(Ⅱ)，换热管(301)贯通壳体内空间，所述的液相收集室内设置过滤管(302)，所述的过滤管顶部封闭，底部开口与产品熔化室相通，多根换热管和多根过滤管交错排列；换热介质进口(105)和换热介质出口(101)分别设置在壳体两端，经所述的换热管相通，所述的产品熔化室设有原料进口(102)和蜡上产品出口(104)，所述的液相收集室下部设有液相出口(103)。本实用新型提供的管壳式结晶器结构简单、操作简便，结晶效率高。多台管式结晶器并联操作可实现连续化运转。
一种管壳结晶器连续石蜡结晶分离装置

[发明专利]丙烯回收方法和设备以及环氧化反应产物分离方法和装置以及环氧化方法和环氧化系统-CN202010724235.0在审
发明人：李红波;王皓;张得江;王瑾;丁晖殿;林民;罗一斌;朱斌 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2020-07-24 - 公布日： 2022-01-25 - 主分类号： C07C7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种含丙烯的加工气流中的丙烯回收方法和设备、环氧化反应产物分离方法和装置以及环氧化方法和系统，所述回收方法包括将含有丙烯和丙烷的加工气流冷凝，得到液相分离物流以及气相分离物流，将液相分离物流分为第一液相分离物流和第二液相分离物流，将第一液相分离物流进行分离，得到丙烷含量降低的丙烯精制物流以及丙烯含量降低的丙烷物流；将气相分离物流与吸收剂接触，得到含有氧气的洗脱气流以及含有吸收剂和丙烯的吸收物流。根据本发明的丙烯回收方法能在效率与能耗之间获得良好的平衡，不仅能有效地降低循环丙烯中的丙烷含量，将环氧化反应体系中的丙烷含量长时间稳定地控制在规定的范围之内，而且丙烯的回收能耗低。
丙烯回收方法设备以及氧化反应产物分离装置系统

[发明专利]提纯方法及设备和混合物流处理方法和装置以及制备环氧化物的方法和环氧化反应系统-CN202010725855.6在审
发明人：李红波;张得江;丁晖殿;王皓;王瑾;林民;罗一斌;朱斌 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2020-07-24 - 公布日： 2022-01-25 - 主分类号： C07C29/152 文献下载
摘要：本发明公开了提纯方法及设备和混合物流处理方法和装置以及制备环氧化物的方法和环氧化反应系统，所述提纯方法包括将含杂质的醇和氢气与具有加氢催化作用的催化剂接触，得到杂质含量降低的加氢产物物流并进行分离，得到含有氢气的气相物流；处理所述气相物流，得到一氧化碳含量降低的处理物流；将至少部分处理物流循环用作至少部分氢气。根据本发明的提纯方法和提纯设备，降低从加氢反应产物物流中分离出的气相物流的一氧化碳含量后作为循环氢用于加氢反应，能有效地延长加氢催化剂的单程使用寿命，将醇中的杂质含量在长时间内保持在较低水平，将环氧丙烷产品的质量长时间维持在较高水平。
提纯方法设备混合物流处理装置以及制备环氧化物氧化反应系统

[发明专利]一种提高堆密度、流动性和制备不聚结阿奇霉素的结晶方法-CN201710791053.3有效
发明人：龚俊波;吴送姑;杜世超;侯宝红;陈明洋;许史杰;张得江 -专利权人：天津大学
申请日： 2017-09-05 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种提高堆密度、流动性和制备不聚结阿奇霉素的结晶方法，将的阿奇霉素和酯类有机溶剂加热40～90℃溶解后，以30～60℃/h的降温速度快速降温达到饱和，出晶前加入阿奇霉素晶种，养晶，然后以5℃/h～25℃/h降温速度缓慢降温到结晶终点温度，过滤悬浮液，干燥后得到阿奇霉素晶体产品。制备的产品的流动性和堆密度明显优于目前工业生产中采用的丙酮溶解通过加水溶析得到的产品的流动性和堆密度。产品堆密度高达到0.59g/mL～0.65g/mL；产品流动性比较好，休止角可以小于34°；产品纯度高达到99.6％。而且本发明的结晶方法是单一溶剂的常规冷却结晶，工艺简单，容易实现工业化生产。
一种提高密度流动性制备聚结霉素结晶方法

[发明专利]一种制备毫米级大粒度阿奇霉素的结晶方法-CN201710791066.0有效
发明人：龚俊波;吴送姑;陈明洋;侯宝红;杜世超;张得江;许史杰 -专利权人：天津大学
申请日： 2017-09-05 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： C07H17/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备毫米级大粒度阿奇霉素的结晶方法；阿奇霉素结晶产品为白色晶体，产品形貌为一端有尖头的菱柱状，堆密度较好，达到0.58g/mL以上；流动性好，休止角可以小于36°；方法是将阿奇霉素粗品和丙酮溶剂加入到带搅拌的结晶器中加热溶解后，加入水达到过饱和后加入阿奇霉素晶种养晶，再滴加水让晶体生长，水滴加完后，过滤晶体，干燥后得到阿奇霉素晶体产品。本方法采用恒温溶析法，工艺流程简单，通过控制晶种和晶体的生长得到毫米级大粒度阿奇霉素产品，产品粒度大、没有破碎、纯度高、堆密度高、流动性好，容易实现工业化生产。
一种制备毫米粒度霉素结晶方法

[发明专利]一种多级真空绝热闪蒸连续结晶方法及设备-CN201510854412.6有效
发明人：龚俊波;张得江;张美景;侯宝红;尹秋响;王静康 -专利权人：天津大学
申请日： 2015-11-27 - 公布日： 2018-06-26 - 主分类号： B01D3/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种多级真空绝热闪蒸连续结晶方法及设备。由多个结晶器串联；其晶器分为上直筒段和下直筒段；下直筒段直径小，上直筒段直径大，两段直筒由变径连接；上直筒段短，下直筒段长；结晶器底部为W型底；结晶器下部直筒段内带有导流筒；搅拌用电机位于结晶器的顶部，搅拌桨使用双层搅拌桨搅拌，搅拌桨的直径小于导流筒直径，顶层搅拌桨高于导流筒，底层搅拌桨位于导流筒下部。控制第一级结晶器内的固体含量在3％～10％；使第二级结晶器内的固体含量在10％～20％；第三级结晶器内的固体含量在20％～30％；第四级结晶器固含量不应超过50％。生产晶体粒径均匀，外观较好，晶体粒度较大且粒度稳定；提升了连续结晶工艺的生产效率。
结晶器导流筒搅拌桨上直筒下直筒连续结晶真空绝热闪蒸连续结晶工艺结晶器下部双层搅拌桨变径连接底层搅拌晶体粒度晶体粒径生产效率第三级第一级固含量直筒段顶层晶器两段直筒串联电机生产

[实用新型]一种多级真空绝热闪蒸连续结晶设备-CN201520971491.4有效
发明人：龚俊波;张得江;张美景;侯宝红;尹秋响;王静康 -专利权人：天津大学
申请日： 2015-11-27 - 公布日： 2016-06-29 - 主分类号： B01D3/06 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种多级真空绝热闪蒸连续结晶设备。由多个结晶器串联；其晶器分为上直筒段和下直筒段；下直筒段直径小，上直筒段直径大，两段直筒由变径连接；上直筒段短，下直筒段长；结晶器底部为W型底；结晶器下部直筒段内带有导流筒；搅拌用电机位于结晶器的顶部，搅拌桨使用双层搅拌桨搅拌，搅拌桨的直径小于导流筒直径，顶层搅拌桨高于导流筒，底层搅拌桨位于导流筒下部。结晶器顶部连接有冷凝器和水环式真空泵；结晶器下部装有浊度仪。各级结晶器的物料入口位于导流筒底部，高于下层搅拌桨；出料口位于结晶器底部；最后一级结晶器的出料管与离心机连接。各个结晶器上部设置有喷淋管。生产晶体粒径均匀，外观较好，晶体粒度较大且稳定。
一种多级真空绝热闪蒸连续结晶设备

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