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[发明专利]利用离子交换树脂回收废电解液中锂离子的方法-CN201910303851.6在审
发明人：王海明;庞宝华;许国荣;戴江英 -专利权人：张家港瀚康化工有限公司
申请日： 2019-04-16 - 公布日： 2019-07-19 - 主分类号： C02F1/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种反利用离子交换树脂回收废电解液中锂离子的方法，采用回收装置，回收方法包括以下步骤：一、废料槽内的锂离子废电解液经底部进料管进入至交换柱内，从交换柱的顶部流出后被收集至出料槽内，柱顶流出液的锂离子浓度与废料槽内的锂离子浓度相比较小于等于0.05mol/L时，吸附结束；二、解吸剂储槽中的解吸剂经顶部进料管进入至交换柱内，离子交换树脂解吸，解吸后从交换柱底部流出的解吸液经底部出料管被收集至储罐中，当交换柱底部的解吸液中锂离子浓度小于等于0.05mol/L时，解吸结束；三、向储罐中加入过量碳酸锂，过滤，蒸干后得LiCl固体。本发明的优点是：实现了对废电解液中锂离子的回收，没有副产物产生，回收成本低。
锂离子交换柱废电解液解吸离子交换树脂回收废料槽解吸剂解吸液储罐回收流出离子交换树脂底部进料顶部进料过量碳酸回收装置出料槽出料管副产物流出液储槽吸附蒸干柱顶过滤

[发明专利]一种反应精馏制备高纯度丁二腈的方法-CN201910303597.X在审
发明人： 庞宝华;许国荣;王海明;张正洪 -专利权人：张家港瀚康化工有限公司
申请日： 2019-04-16 - 公布日： 2019-07-12 - 主分类号： C07C253/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种反应精馏制备高纯度丁二腈的方法，采用反应精馏装置，其结构包括：反应精馏釜，反应精馏釜顶部的顶部输出管与冷凝器连接，冷凝器与储罐连接，储罐上的回流管连接至反应精馏釜的中间区域，反应精馏釜底部的底部接管与再沸器相连接；采用丙烯腈、氢氰酸、三乙胺为反应原料，温度控制在50℃~70℃，丙烯腈和三乙胺从反应精馏釜的上端部进料，氢氰酸从反应精馏釜的下端部进料；对反应精馏釜底部取样，检测得到扣除溶剂后的丁二腈的质量分数超过97%时，停止反应，反应精馏釜底部的物料排入至再沸器中，蒸除溶剂得目标产物丁二腈。本发明的优点是：反应、精馏集于一体，反应效率高，选择性好。
反应精馏丁二腈氢氰酸丙烯腈高纯度冷凝器三乙胺再沸器储罐制备反应精馏装置反应效率反应原料目标产物蒸除溶剂质量分数中间区域回流管上端部输出管下端部溶剂精馏取样接管扣除检测

[发明专利]微通道反应器制备1;4-丁烷磺内酯的方法-CN201910304019.8在审
发明人：赵建;许国荣;庞宝华;周跃东;刘国红 -专利权人：张家港瀚康化工有限公司
申请日： 2019-04-16 - 公布日： 2019-07-02 - 主分类号： C07D327/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种微通道反应器制备1,4‑丁烷磺内酯的方法，采用的反应装置包括：带预混器和微通道模块的增强传质型微通道反应器，第一微型泵和第二微型泵分别与预混器相连接，预混器的输出端与微通道模块的进料端相连通，微通道模块的出料端连接至反应釜，反应釜底部的出料管连接至过滤器，过滤器与精馏釜相连接；亚硫酸钠水溶液和乙酸氯丁酯分别泵送至预混器中；反应液从微通道模块的出料端进入反应釜内，反应釜中的反应液减压脱水，然后加入浓盐酸并回流搅拌；反应釜中的反应液冷却后过滤，滤液在精馏釜内浓缩、脱水关环、精馏得成品1,4‑丁烷磺酸内酯。本发明的优点是：反应效率高和产品质量好，有效降低副产物，有效提高摩尔收率。
反应釜微通道模块预混器微通道反应器过滤器出料端磺内酯精馏釜微型泵丁烷制备亚硫酸钠水溶液反应液冷却增强传质型丁烷磺酸反应效率反应装置减压脱水脱水关环出料管副产物浓盐酸输出端乙酸氯泵送丁酯精馏内酯收率连通过滤浓缩

[发明专利]一种反应精馏法制备高纯度丙酸酯的方法-CN201910304020.0在审
发明人：戴江英;庞宝华;许国荣;王海明;田美丽 -专利权人：张家港瀚康化工有限公司
申请日： 2019-04-16 - 公布日： 2019-06-28 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种反应精馏法制备高纯度丙酸酯的方法，采用反应精馏装置，其结构包括：反应精馏塔，反应精馏塔的顶部设置有带取样阀的输出管，输出管与冷凝器的输入端相连接，冷凝器的输出端分别与分液罐和成品罐相连接，分液罐上设置有回流管和排水管，回流管与反应精馏塔的顶部相连接，排水管与回收罐相连接；采用丙酸和一元醇为反应原料、以硫酸氢盐为催化剂；在冷凝器的输出端取样，当馏份中丙酸酯的含量低于99%时，反应精馏塔输出的馏份经输送管、冷凝器进入至分液罐中；当馏份中丙酸酯的含量大于等于99%时，反应精馏塔输出的馏份则被输送至成品罐中储存。本发明的优点是：反应、精馏集于一体，反应效率高，选择性好。
反应精馏塔丙酸酯冷凝器馏份排水管反应精馏分液罐高纯度回流管输出端输出管反应精馏装置输出顶部设置反应效率反应原料硫酸氢盐成品罐回收罐取样阀输送管一元醇丙酸分液精馏取样催化剂储存

[发明专利]一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法-CN201910303607.X在审
发明人：许国荣;庞宝华;戴江英;王海明 -专利权人：张家港瀚康化工有限公司
申请日： 2019-04-16 - 公布日： 2019-06-28 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，采用反应精馏装置，其结构包括：反应精馏釜，反应精馏釜顶部的输出管与冷凝器的输入端相连接，冷凝器的输出端连接有储罐、成品罐、尾气吸收罐，储罐上设置有回流管，回流管连接至反应精馏釜的上端部；在反应精馏釜底部位置取样检测，当检测得到二氯代碳酸乙烯酯的质量分数小于等于1%时精馏产品，反应精馏釜顶部的馏分进入至冷凝器中冷却后，经储罐、回流管回流至反应精馏釜内；对冷凝器输出端取样检测，当馏份中氯代碳酸乙烯酯的质量分数大于等于95%时，将经冷凝器中冷却分离出的液体物料收集至成品罐中。本发明的优点在于：转化率高、选择性好，能耗低，投资成本低。
反应精馏冷凝器回流管储罐氯代碳酸乙烯酯碳酸乙烯酯高纯度氯取样检测质量分数制备反应精馏装置输出端连接尾气吸收罐底部位置冷却分离液体物料成品罐上端部输出端输出管精馏馏份冷却能耗检测投资

[发明专利]一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法-CN201710009977.3有效
发明人：孔令文;许国荣;孙西船;庞宝华;张正洪 -专利权人：淮安瀚康新材料有限公司
申请日： 2017-01-06 - 公布日： 2019-04-26 - 主分类号： C07D317/40 文献下载
摘要：本发明提供一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法，其步骤如下：(1)所述方法使用的设备包括增强传质型微通道反应器、计量泵一、计量泵二、微型过滤器，增强传质型微通道反应器包括预热器一、预热器二、超声装置以及微通道模块；(2)将氯代碳酸乙烯酯与酯类溶剂混合均匀得到混合液，将预热后的混合液、三乙胺同步输入至微通道内，加热后混合反应，氯代碳酸乙烯酯与三乙胺之间的摩尔比为1:(1.5‑2.0)，反应结束后产物从排料阀中流出，过滤得到粗品，转入精馏釜中精馏得到碳酸亚乙烯酯。本发明操作简便安全，副产物较少，溶剂单耗小，水分含量低，产品的纯度及收率均较高，且环境污染小，可实现连续化生产，适合工业化大规模生产。
一种通道反应制备碳酸乙烯方法

[发明专利]一种α-羟基十四酸的制备方法-CN201610874320.9有效
发明人： 庞宝华;李冬升;庞靖;陈永奇;朱春杰;王平 -专利权人：张家港市华昌药业有限公司
申请日： 2016-10-08 - 公布日： 2019-03-22 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种α‑羟基十四酸的制备方法，其包括（1）使乙内酰脲、十二醛在碱性物质的存在下进行缩合反应，制得十二烷基乙内酰脲；（2）使十二烷基乙内酰脲在碱的水溶液中进行水解反应，制得所述α‑酮羰基十四酸盐；（3）使α‑酮羰基十四酸盐在葡萄糖和羰基还原酶的存在下进行还原反应，制得α‑羟基十四酸盐；（4）对步骤（3）得到的α‑羟基十四酸盐进行酸化即得α‑羟基十四酸。本发明提供了合成α‑羟基十四酸的新路线，该路线的每一步反应均具有非常高的选择性，收率高，后处理方便。与现有技术相比，本发明能够大幅简化操作，降低成本和提高产品品质，同时废弃物少，对环境污染低，绿色环保，具有非常好的应用前景。
一种羟基十四制备方法

[发明专利]一种硫酸乙烯酯有机溶液快速脱水的方法-CN201811091866.2在审
发明人：赵建;许国荣;庞宝华;翟香珍;张正洪;田美丽 -专利权人：张家港瀚康化工有限公司
申请日： 2018-09-19 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸乙烯酯有机溶液快速脱水的方法，脱水设备的结构包括：带搅拌的反应釜，反应釜顶部的进料口设置有高位槽，反应釜的顶部的排气管与碱吸收罐相连通，碱吸收罐连接有引风机，在引风机的作用下反应釜内的气体能进入至碱吸收罐中；脱水步骤包括：将硫酸乙烯酯有机溶液加入至反应釜内，检测其水分含量计算出所需的氯化亚砜的加入量，氯化亚砜从高位槽中加入，反应釜温度控制在‑30℃~30℃，搅拌反应产生的气体进入至碱吸收罐中，反应结束后硫酸乙烯酯有机溶液脱水完成。本发明的优点是：脱水快速，有效防止硫酸乙烯酯分解，从而不仅能有效去除硫酸乙烯酯有机溶液中的水分，还能防止硫酸乙烯酯有机溶液的酸值过高。
硫酸乙烯酯有机溶液反应釜碱吸收快速脱水氯化亚砜高位槽引风机脱水反应釜顶部含量计算搅拌反应脱水步骤脱水设备下反应釜进料口排气管去除分解检测

[发明专利]利用微型反应器制备丙酸酯的方法-CN201811091842.7在审
发明人：戴江英;庞宝华;许国荣;赵建;翟香珍;田美丽 -专利权人：张家港瀚康化工有限公司
申请日： 2018-09-19 - 公布日： 2018-12-18 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用微型反应器制备丙酸酯的方法，生产设备包括：第一、第二计量泵与第一共混器连通，第三计量泵与第二共混器连通，共混器与微型反应器相连通，微型反应器的出料端设置有带取样截止阀的物料输出管，物料输出管连接至过滤器，过滤器的输出端并联连接有排水管和排料管，排料管连接至精馏塔，精馏塔的输出管与脱水罐相连接；制备过程包括：丙酸和一元醇分别由第一、第二计量泵泵送，酸性离子液体催化剂由第三计量泵泵送，反应温度控制在50℃~100℃，反应时间控制在5min~60min。本发明的优点是：能够进一步加快物料扩散的速度，并进一步提高物料混合的均匀性，大大缩短了反应时间和生产周期，能耗低，转化率高。
微型反应器共混器过滤器物料输出管计量泵泵制备丙酸计量泵精馏塔排料管连通酸性离子液体催化剂反应时间控制反应温度控制生产周期排水管并联连接生产设备物料混合制备过程出料端截止阀均匀性输出端输出管脱水罐一元醇丙酸取样能耗扩散

[发明专利]硫酸乙烯酯的制备方法-CN201610591204.6有效
发明人：刘冬;许国荣;戴江英;姚双开;庞宝华;丁敬敏 -专利权人：张家港瀚康化工有限公司
申请日： 2016-07-26 - 公布日： 2018-11-23 - 主分类号： C07D327/10 文献下载
摘要：本发明公开了硫酸乙烯酯的制备方法，制备步骤如下：（1）取代反应：以氯化亚砜和乙二醇作为原料进行取代反应，接着利用去离子水将反应液洗涤至中性，然后静置、分层分离出亚硫酸乙烯酯；（2）氧化反应：向亚硫酸乙烯酯中加入二氯甲烷和硫酸铁溶液，接着降温至0~5℃，再滴加过碳酸钠溶液，得水相和有机相共存的反应液，将反应液静置、分层分离出水相，然后对有机相减压蒸馏，得到硫酸乙烯酯粗产品；（3）精制：利用二氯甲烷对硫酸乙烯酯粗产品进行重结晶，得到高纯度的硫酸乙烯酯。上述制备方法具有摩尔收率高、产品纯度高、水分含量低、酸值低、制备成本低的特点，其中：摩尔收率能达到85%以上，纯度能达到99%以上，水分含量≤60ppm，酸值≤60ppm。
硫酸乙烯制备方法

[实用新型]一种1，3-丙烷磺酸内酯生产装置-CN201721544580.6有效
发明人：姚双开;庞宝华;张正洪;孙西船;孔令文;许国荣 -专利权人：淮安瀚康新材料有限公司
申请日： 2017-11-18 - 公布日： 2018-07-17 - 主分类号： C07D327/04 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种1，3‑丙烷磺酸内酯生产装置，包括依次连接的预混器、第一微型反应器、第二微型反应器、常压蒸馏塔、分液装置、精馏塔、第一冷却器和成品罐；所述第一微型反应器上设置有第一置换氮气阀和第一排气阀，所述第二微型反应器上设置有第二置换氮气阀和第二排气阀，所述第一排气阀和第二排气阀连接尾气吸收装置。该1，3‑丙烷磺酸内酯生产装置，为一体化生产装置，且采用了微型反应器，提高了1，3‑丙烷磺酸内酯的生产效率和产品收率；设置置换氮气阀，避免化学反应中产生的可燃气体与空气中的氧气形成可燃性混合物而导致的燃烧或爆炸，提高了生产安全性；化学反应中产生的酸性尾气通过尾气吸收装置吸收，清洁环保。
微型反应器丙烷磺酸内酯排气阀生产装置氮气阀尾气吸收装置化学反应置换一体化生产装置可燃性混合物本实用新型常压蒸馏塔生产安全性分液装置可燃气体清洁环保生产效率酸性尾气依次连接成品罐精馏塔冷却器预混器收率氧气燃烧爆炸吸收

[实用新型]1，3-丙烷磺酸内酯自动控制生产系统-CN201721544596.7有效
发明人：孙西船;张宇;翟涛;陆晋;庞宝华;许国荣 -专利权人：淮安瀚康新材料有限公司
申请日： 2017-11-18 - 公布日： 2018-07-17 - 主分类号： G05B19/05 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种1，3‑丙烷磺酸内酯自动控制生产系统，包括泵送反应原料的计量泵、进行化学反应的反应器和PLC控制器，所述计量泵和所述反应器通过入料管道连接，所述计量泵由电机驱动；所述反应器连接有加热器、氮气置换阀和尾气排放阀；在所述入料管道内设置有流量传感器，在所述反应器内壁上设置有温度传感器、氧气传感器和压力传感器；该1，3‑丙烷磺酸内酯自动控制生产系统通过所述的各传感器、电机、加热器、氮气置换阀、尾气排放阀和PLC控制器形成控制回路，实现了1，3‑丙烷磺酸内酯生产装置中反应原料供应、反应温度、置换氮气、尾气排放等的全自动、精确控制，降低了劳动强度，提高了产品收率和生产效率。
丙烷磺酸内酯生产系统反应器计量泵加热器氮气置换阀尾气排放阀反应原料入料管道化学反应氮气本实用新型反应器内壁流量传感器温度传感器压力传感器氧气传感器电机驱动控制回路生产效率生产装置尾气排放传感器泵送收率电机置换

[发明专利]亚硫酸丁烯酯的制备方法-CN201711111765.2在审
发明人： 庞宝华;孙西船;戴江英;谢栋;赵建;许国荣 -专利权人：张家港瀚康化工有限公司
申请日： 2017-11-13 - 公布日： 2018-05-01 - 主分类号： C07D327/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚硫酸丁烯酯的制备方法，包括以下步骤一、以1，3‑丁二醇和氯化亚砜为原料，将氯化亚砜滴加进入至1，3‑丁二醇中进行合成反应，反应体系温度为35～45℃，氯化亚砜滴完后10～30min反应结束得反应粗品；二、反应粗品减压旋蒸脱酸，减压旋蒸的温度为35～45℃，时间为15～30min，得脱酸后的粗品；三、在脱酸后的粗品中加入酰化试剂反应，反应结束后加入碱性水溶液直至pH值至6～7；四、静置分层，分离有机相和水相，洗涤有机相得第一粗品，水相萃取得第二粗品；五、第一粗品与第二粗品合并后减压精馏，得目标产物亚硫酸丁烯酯。本发明的优点在于产量、收率、纯度都大大提高。
亚硫酸丁烯制备方法

[发明专利]双氟代碳酸乙烯酯的制备方法-CN201711111660.7在审
发明人：许国荣;赵建;庞宝华;孙西船;姚双开;许怡荪 -专利权人：张家港瀚康化工有限公司
申请日： 2017-11-13 - 公布日： 2018-04-13 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种双氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括一、在第一反应釜中加入碳酸亚乙烯酯的前馏和有机溶剂混溶完全通入氮气，碳酸亚乙烯酯的前馏中碳酸亚乙烯酯的质量分数为30%～60%，加热至20～50℃，滴加液溴或通入氯气进行加成反应，反应结束后脱溶、精制得双溴代碳酸乙烯酯纯品或双氯代碳酸乙烯酯纯品，放入第二反应釜内备用；二、在第二反应釜内加入有机溶剂至混溶完全后加入氟化试剂反应，之后加入三乙胺使反应液体系呈弱酸性，然后将第二反应釜加热至50～70℃，保温至反应结束得粗品；三、将粗品进行减压精馏得到目标产物双氟代碳酸乙烯酯。本发明的优点在于目标产品的纯度高，可达电子级产品，收率高，并且使废液得到充分利用。
双氟代碳酸乙烯制备方法

[发明专利]硫酸乙烯酯的提纯方法-CN201711111658.X在审
发明人：许怡荪;孙西船;庞宝华;戴江英;张正洪;许国荣 -专利权人：张家港瀚康化工有限公司
申请日： 2017-11-13 - 公布日： 2018-04-13 - 主分类号： C07D327/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸乙烯酯的提纯方法，包括以下步骤一、在硫酸乙烯酯粗品中先加入极性非卤素有机溶剂，加热至5～60℃，形成溶液，过滤掉不溶物，再将非极性非卤素有机溶剂滴加至溶液中，搅拌后静置析晶；极性非卤素有机溶剂与非极性非卤素有机溶剂的体积比为1（3～5），极性非卤素有机溶剂与非极性非卤素有机溶剂的水分含量均不大于100ppm；二、析晶结束后，固液混合相过滤得滤饼和滤液，滤饼依次搅拌精制得纯品硫酸乙烯酯，纯度大于等于99.5%，游离氯含量小于等于5ppm，总氯含量小于等于50ppm，水分小于等于200ppm。本发明优点在于为锂电池电解液提供了合格的添加剂，从而为锂电池电解液性能的改善，提供了有效地保障。
硫酸乙烯提纯方法