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[发明专利]一种舒尼替尼中间体5-氟吲哚-2-酮的合成方法-CN202011081751.2有效
发明人：王乐强;钟强;李保铃;王克文;姜福元;王明飞 -专利权人： 山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2020-10-12 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07D209/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种舒尼替尼中间体5‑氟吲哚‑2‑酮的合成方法，以乙醇酸为原料，先与甲磺酰氯在低温下反应，活化羧基的同时其羟基也变为甲磺酸酯，原位加入对氟苯胺后生成中间体N‑(4‑氟苯基)‑2‑甲磺酸酯乙酰胺；此中间体在反应液中不经分离直接进行加热反应，在甲磺酸的催化下发生分子内傅克反应生成环合产物5‑氟吲哚‑2‑酮。本发明首次采用乙醇酸、甲磺酰氯和对氟苯胺一步反应得到5‑氟吲哚‑2‑酮，起始物料廉价易得，操作简便，反应条件温和，收率稳定可靠，利于工业化生产。
一种舒尼替尼中间体吲哚合成方法

[发明专利]一种氨氯地平碱的制备方法-CN202011108693.8有效
发明人：孟令栋;钟强;王乐强;张世凤;张国辉;田希星 -专利权人： 山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2020-10-16 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：本发明涉及一种氨氯地平碱的制备方法，6‑甲基‑2‑(2‑氯乙氧基)甲基‑4‑(2‑氯苯基)‑1,4‑二氢‑3,5‑吡啶二甲酸甲乙酯和亚硝酸钠在有机溶剂中，用碘化物做催化剂，40‑70℃反应生成6‑甲基‑2‑(2‑硝基乙氧基)甲基‑4‑(2‑氯苯基)‑1,4‑二氢‑3,5‑吡啶二甲酸甲乙酯；氮气保护下，6‑甲基‑2‑(2‑硝基乙氧基)甲基‑4‑(2‑氯苯基)‑1,4‑二氢‑3,5‑吡啶二甲酸甲乙酯溶解到有机溶剂中，加入有机碱，与三氯硅烷室温反应得到氨氯地平。采用三氯氢硅作为绿色、无金属参与的硝基还原试剂，成功合成了氨氯地平，不同于以往的合成方法；同时三氯氢硅工业来源广泛，价格低廉。
一种地平制备方法

[发明专利]一种提高N,N’-二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法-CN202011121467.3有效
发明人：张永霞;曲良体;姜福元;张国辉;侯丁煜;赵攀峰 -专利权人： 山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2020-10-20 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高N,N’‑二异丙基碳二亚胺产品收率的工艺方法，涉及有机化学合成技术领域，包括如下步骤：由异丙胺和二硫化碳用氯苯作溶剂反应生成二异丙基硫脲，进行抽滤；用双氧水作为氧化剂，乙基叔丁基醚作为溶剂，进行一次氧化，氧化后脱硫化氢生成N，N’‑二异丙基碳二亚胺和硫磺；进行二次氧化，用硫氢化钠除硫，水洗干燥，蒸出溶剂后，在不含有溶剂的DIC粗品中加入碳酸钾，温度控制在55‑65℃，搅拌0.3‑1h，然后控制压力＜‑0.08MPa，蒸馏得到合格的DIC；本发明通过加入碳酸钾，有利于N,N’‑二异丙基碳二亚胺的稳定，避免N,N’‑二异丙基碳二亚胺在高温下分解，从而提高了收率。
一种提高丙基亚胺产品收率工艺方法

[发明专利]一种减少5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法-CN202010765114.0有效
发明人：刘志威;曲良体;王志勇;张国辉;王磊;王明飞 -专利权人： 山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2020-08-03 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C07D235/26 文献下载
摘要：本发明涉及一种减少5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮母液蒸馏残渣的方法，以水为溶剂，加入巯基乙酸、5‑氨基苯并咪唑酮、活性炭混合并在一定温度下搅拌一定时间过滤得5‑氨基苯并咪唑酮滤液；在一定温度下向5‑氨基苯并咪唑酮滤液中滴加双乙烯酮，保温一定时间后，得到5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮，母液蒸馏套用。使用有机酸溶剂替代亚硫酸氢钠与磷酸可以减少废水中的无机盐及含磷物，废水中的巯基乙酸可以使用有机溶剂萃取出来，循环利用，降低成本，废水经过MVR处理蒸馏套用，大大降低蒸馏废水的废渣量。所得产品纯度≥99％，收率≥80％，减少酰化母液蒸馏残渣量30％左右，既保证质量和收率，又减少环保投入，达到节能减排的目的。
一种减少乙酰氨基苯并咪唑母液蒸馏残渣方法

[发明专利]一种苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法-CN202211665344.5在审
发明人：王明飞;王金亭;张均州;王亮亮;张国辉;王兰 -专利权人： 山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2022-12-23 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07C273/16 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种苯并咪唑酮合成反应母液中回收尿素的方法，根据母液废水中不同组分在同一溶剂中的溶解度不同，采取分阶段萃取的方式，逐步分离出不同的组分，萃取得到的尿素可用于苯并咪唑酮的再生产，副产物苯并咪唑酮也可以经过提纯回收，进一步减少物料浪费，降低生产成本。本发明控制条件温和，对设备条件要求低，且所使用的萃取剂均为生产工艺中用到的或常用的溶剂，可操作性较高，基本不会引入新的杂质。不但大幅减少了废水中溶解的各种物料成分，降低了废渣产生量，降低环保成本，还可以将各成分分离回收，尿素回收含量高、纯度高，降低了原料损耗，提升经济效益。
一种苯并咪唑合成反应母液回收尿素方法

[发明专利]一种沃克洛多的制备方法-CN202011076038.9有效
发明人：张世凤;王乐强;李保铃;王克文;侯绪会;赵攀峰 -专利权人： 山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2020-10-10 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种沃克洛多的制备方法，以6‑溴水杨醛为原料，与3‑(氯甲基)‑2‑(1‑异丙基‑1H‑吡唑‑5‑基)吡啶盐酸盐反应得到2‑溴‑6‑((2‑(1‑异丙基‑1H‑吡唑‑5‑基)吡啶‑3‑基)甲氧基)苯甲醛，再在RockPhos Pd G3的催化下进行温和的溴代芳香烃的酚羟基化反应，得到沃克洛多。工艺步骤短，反应条件温和，操作简便，避免了易燃易爆试剂的使用和反应条件限制。
一种沃克洛多制备方法

[发明专利]一种坦帕诺的制备方法-CN202011076037.4有效
发明人：赵攀峰;孟令栋;张永霞;侯丁煜;张莉华;侯绪会 -专利权人： 山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2020-10-10 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07D217/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种坦帕诺的制备方法，属于医药领域。该方法以(S)‑4‑(3‑溴苯基)‑6,8‑二氯‑2‑甲基＝1,2，3,4‑四氢异喹啉为原料，制成格氏试剂后直接与二氧化硫反应得到亚磺酸盐中间体，不经分离纯化直接与化合物2在次氯酸钠和醋酸的作用下得到坦帕诺；操作简便，反应周期短，大大减少了人工成本；此路线避免了使用剧毒试剂苄硫醇和氯气，减少了人员伤害，更为环保；避免了使用昂贵的钯催化剂，降低了生产成本；更适合工业化生产。
一种坦帕诺制备方法

[发明专利]一种伊马替尼自由碱的合成方法-CN202011081732.X有效
发明人：侯绪会;张海;张世凤;付德修;姜福元;田希星 -专利权人： 山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2020-10-12 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种伊马替尼自由碱的合成方法，采用N‑(5‑氨基‑2‑甲基苯基)‑4‑(吡啶‑3‑基)嘧啶‑2‑胺和1‑[(4‑溴苯基)甲基]‑4‑甲基哌嗪为原料，在醋酸钯和配体4,5‑双二苯基膦‑9,9‑二甲基氧杂蒽的催化下，于1atm的一氧化碳氛围下发生插羰偶联酰胺化反应得到伊马替尼。本发明的合成路线简便有效，避免使用了高污染的试剂如氯化亚砜或三氯氧磷等，起始原料价廉易得，有广泛的市场供应，此外本发明的合成路线设计进一步扩展了伊马替尼的合成途径和合成方法学研究。本发明操作简洁、工艺条件温和、污染低，适合工业化生产。
一种伊马替尼自由合成方法

[发明专利]一种N,N’-二异丙基碳二亚胺的制备方法-CN202211445023.4在审
发明人：李保铃;王兰;王亮亮;刘志威;王志勇;刘金鹏;马和乐 -专利权人： 山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2022-11-18 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明涉及化工中间产物合成领域，公开了一种N,N’‑二异丙基碳二亚胺的制备方法，其包括以下步骤：（1）合成液的制备：将水及N,N‑二异丙基硫脲加入到反应釜中进行第一次搅拌，然后进行第一次降温，投入盐酸；投料完毕，进行第二次搅拌，然后进行第二次降温，投入氰脲酰氯；保温完毕，进行第三次降温，合成液待用；（2）水解：在水解釜中，加入液碱、溶剂，降温后将合成液加入水解釜；保温，静止分层，有机相经过浓缩、精馏得到产品N,N’‑二异丙基碳二亚胺，溶剂回收套用。本发明产品具有很高的收率及纯度；反应过程简单高效，投料和后处理操作便利，生产成本低；安全环保，对环境无污染。
一种丙基亚胺制备方法

[发明专利]一种替尼布林的合成方法-CN202111551834.8有效
发明人：侯绪会;张世凤;李保铃;王金亭;张路军;娄丽丽 -专利权人： 山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2021-12-17 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D213/56 文献下载
摘要：本发明提供了一种替尼布林的合成方法，属于化学药物合成技术领域。本发明以2‑(5‑溴吡啶‑2‑基)乙酸甲酯为原料，先经胺化反应制得N‑苯甲基‑2‑(5‑溴吡啶‑2‑基)乙酰胺，然后与N‑[2‑(4‑溴苯氧基)乙基]吗啉的锌试剂发生Negishi偶联反应合成替尼布林，合成路线简洁，步骤少，操作简便，反应条件温和，不需要特别高或低的温度，经济环保，适合工业化生产。
一种替尼布林合成方法

[发明专利]一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法-CN202110533291.0有效
发明人：付德修;郑庚修;姜福元;赵攀峰;张路军;王磊 -专利权人： 山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2021-05-17 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： C07D233/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种从咪唑盐酸盐废水中回收咪唑的方法，通过使用液碱或碳酸钠溶液调节体系的pH，减压浓缩溶剂水，再利用甲苯带水，整个回收过程对废水加热温度保持70‑80℃即可，相对于目前采用高温蒸馏，且必须达到咪唑沸点的工艺，大大改善员工操作环境，减少环境污染，并且操作更加简单，生产的成本也更低，最后通过热过滤和抽滤将咪唑进行收集，相对于高温蒸馏的方式，回收率和纯度都有较大的提升。
一种咪唑盐酸水中回收方法

[发明专利]一种从三嗪环环合母液中回收三嗪环的方法-CN202111123471.8有效
发明人：李保铃;王亮亮;张国辉;王志勇;侯绪会;马和乐 -专利权人： 山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2021-09-24 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D253/07 文献下载
摘要：本发明涉及化工产物回收领域，公开了一种从三嗪环环合母液中回收三嗪环的方法，其包括11个步骤：（1）减压蒸馏；（2）第一次升温抽滤；（3）第一次调节滤液pH值；（4）溶剂萃取；（5）有机相蒸馏；（6）反调pH值；（7）活性炭脱色；（8）第二次升温抽滤；（9）第二次调节滤液pH值；（10）降温抽滤；（11）烘干。本发明通过合理的工艺路线及选择合适的萃取剂，从三嗪环环合母液中成功分离回收三嗪环，使废料资源化，具有良好的环保效益；三嗪环产品回收率高，既提高了三嗪环产量，又降低了三嗪环生产成本，具有良好的经济效益；回收的三嗪环产品达到质量标准，具有良好的质量效益；操作简单，安全可靠，具有良好的安全效益。
一种环环母液回收三嗪环方法

[发明专利]一种DCC生产中异硫氰酸环己酯杂质的处理方法-CN202211470365.1在审
发明人：茹成明;崔全胜;杨国杰;王乐强;李耀鹏;姜琳超 -专利权人： 山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2022-11-23 - 公布日： 2023-03-10 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明属于有机化学合成技术领域，具体涉及一种DCC生产中异硫氰酸环己酯杂质的处理方法，以甲苯作为溶剂，向甲苯和DCC的混合液中加入环己胺，控制温度50℃以下搅拌反应1小时，经水洗除去部分生成的硫脲，随后向DCC粗品内加入催化剂，再滴加次氯酸钠彻底除去硫脲，水洗后蒸馏即可。使用环己胺处理异硫氰酸环己酯，反应活性高，避免了再引入其他杂质，同时反应更完全，异硫氰酸环己酯降低效果明显。经处理后DCC中异硫氰酸环己酯杂质的含量降低为0.1％以内。采用本发明法处理反应条件温和，安全系数高。环己胺易溶于水，能够通过简单水洗除去，避免在过量的情况下进入下一步工序，造成产品质量异常。
一种 dcc 生产中异硫氰酸环己酯杂质处理方法

[发明专利]一种缩合法合成DCC的方法-CN202211554586.7在审
发明人：张国辉;贾恩国;姜琳超;王克文;茹成明;王明飞 -专利权人： 山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2022-12-06 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C07C267/00 文献下载
摘要：本发明涉及生物多肽缩合剂中间体的制备领域，公开了一种缩合法合成DCC的方法，其包括以下步骤：（1）缩合：分次加入氢氧化钠、二硫化碳、环己胺、碳酸钾及脱硫剂，得到的有机相减压蒸馏；（2）合成：分次加入环己胺、蒸出的有机物、盐酸及脱硫剂，得到乳化物待用；（3）水解：分次加入氢氧化钠、碳酸钾、正己烷及乳化物，静止分层得有机相；（4）蒸馏：有机相回收溶剂正己烷，粗品减压蒸馏。本发明合成的产品纯度和收率高；副产物少；操作可靠性强；硫磺不会残留在产品中，不需要经过硫化钠除硫，有效减少废水的产生；溶剂回收套用，循环利用率高，具有良好的经济效益、安全效益和环保效益。
一种缩合合成 dcc 方法

[发明专利]一种双哌啶的合成方法-CN202211570117.4在审
发明人：王克文;王志勇;刘金鹏;王亮亮;李保铃;宫洪祥 -专利权人： 山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-01-20 - 主分类号： C07D471/08 文献下载
摘要：本发明涉及化工领域，公开了一种双哌啶的合成方法，首先以苄基哌啶酮、多聚甲醛、苄胺、冰乙酸为原料，经反应得到中间产物双苄基双哌啶酮；然后双苄基双哌啶酮在一缩二乙二醇、强碱及水合肼的作用下，将羰基还原，生成双苄基双哌啶；最后双苄基双哌啶经过Pd/C催化脱苄基反应合成出双哌啶。本发明通过双苄基双哌啶酮的合成、双苄基双哌啶的合成、双哌啶的合成这三个步骤构成一条流畅的合成路线，方法简单，容易推广；原料易得，生产过程不产生有害废物，具有良好的环保性；通过进程检测和定量分析，确保合成反应的精准性；获得较高的产品GC纯度及产率。
一种哌啶合成方法

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