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[发明专利]一种气相法制备己二胺中间体6-氨基己腈的装置及方法-CN202110880782.2在审
发明人：王根林;王铖;李良善;丁克鸿;徐林;梅学赓;陈耀坤;刘鑫;王鑫宇;何成义;郭博博 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2021-08-02 - 公布日： 2021-09-24 - 主分类号： B01J4/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种气相法制备己二胺中间体6‑氨基己腈的装置及方法，所述装置包括气化器和床层式反应器，所述气化器呈文丘里管结构，沿物料流向依次包括渐缩段、喉部和渐扩段，所述喉部设有喷嘴，所述渐扩段的出口与床层式反应器的入口相连。本发明所述装置通过将气化器设计为文丘里管结构，利用流体在文丘里管喉部形成的高气体流速、局部负压区，将原料快速混合并气化，避免原料长时间加热气化时发生热聚合而影响装置运行的稳定性，己内酰胺气化率高；所述气化器文丘里管结构的选择，可有效强化流体混合、气化的效果，保证反应物混合均匀，提高原料的转化率和产品选择性；所述装置结构及工艺简单，生产效率高，有利于实现工业化生产。
一种法制己二胺中间体氨基装置方法

[发明专利]一种TGIC闭环反应液的定量分析检测方法-CN201811433181.1有效
发明人：陶文波;赵洁;孟颖;王彬;徐晶晶;丁克鸿;徐林;王根林 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2018-11-28 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种TGIC闭环反应液的定量分析检测方法，所述方法包括：(1)将TGIC闭环反应液进行衍生化处理：取TGIC闭环反应液样品于容量瓶中，加入与所述样品质量比为1:0.5‑1:10的衍生化试剂，加入稳定剂，所述稳定剂的用量为所述样品质量的10‑25倍，进行衍生化处理样品，衍生化结束后加入溶剂稀释所述样品浓度到15μg/mL‑284μg/mL；(2)设定超高效液相色谱仪的工作条件；试剂：流动相；色谱柱：C18或C8液相色谱柱；柱温箱温度：20‑50℃；进样室温度：15‑40℃；流速：0.5mL/min；波长：210nm；运行时间：10min；(3)用自动进样器进样，待基线稳定后，开始检测并记录色谱图；(4)使用外标定量TGIC，面积归一法计算各个化合物含量。本发明可以将TGIC闭环反应液中各个组分明确分离，重复性好，分析时间短。
一种 tgic 闭环反应定量分析检测方法

[发明专利]一种对苯二胺的制备方法-CN201811090937.7有效
发明人：朱叶峰;徐林;丁克鸿;王怡明;刘补娥;顾峰;孙伟 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2018-09-19 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： C07C209/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种对苯二胺的制备方法，包括：在高压釜内加入对二氯苯、浓度为35％‑45％的氨水、催化剂以及Mannich碱配体后，升温至130℃‑150℃，搅拌转速600rpm，反应压力2.0MPa‑4.5MPa，保温反应6h‑24h，反应结束后，降温泄压回收氨，釜料经脱溶、负压蒸馏得到对苯二胺；其中，对二氯苯与氨水的摩尔比为1:10‑1:20，催化剂与对二氯苯摩尔比为0.005:1‑0.1:1，Mannich碱配体与催化剂摩尔比为1:1‑3:1；催化剂为碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化铜、乙酸铜、三氟乙酸铜中的一种；Mannich配体结构如下：式中：R为t‑Bu或Cl或CH3。本发明的制备方法反应条件温和，高效，选择性好，收率高，适于工业上大规模生产对苯二胺。
一种苯二胺制备方法

[发明专利]一种精馏-结晶耦合工艺连续化提纯2-氯-5-甲基吡啶的方法-CN201911124675.6有效
发明人：王刚;张曦;王根林;丁克鸿;徐林;许越;郭玉秀;王浩;廖强 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2019-11-18 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明提供一种简单精馏‑结晶耦合的组合工艺，用来连续化去除2‑氯‑5‑甲基吡啶粗品中的同分异构体及其他杂质，达到高度提纯的目的。具体的，以2‑氯‑5‑甲基吡啶的萃取油层为起始原料，经脱溶，除焦、精馏得到浓缩馏分，再经过悬浮结晶、洗涤分离、层结晶的组合工艺得到高纯度2‑氯‑5‑甲基吡啶的方法。
一种精馏结晶耦合工艺连续提纯甲基吡啶方法

[发明专利]一种利用树脂回收苯并三氮唑并去除苯胺类杂质的方法-CN201911124674.1有效
发明人：王刚;许越;郭玉秀;王根林;丁克鸿;徐林;王浩;张曦;廖强 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2019-11-18 - 公布日： 2021-08-03 - 主分类号： C07D249/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用树脂吸附回收苯并三氮唑并去除苯胺类杂质的方法，以苯并三氮唑结晶母液为原料，经过树脂吸附苯胺类杂质及苯并三氮唑，再用酸脱附，将脱附液套用至反应液调酸工序，分层去除苯胺杂质，油层经水洗、脱水、精馏、结晶等步骤，获得苯并三氮唑产品，同时获得结晶母液,返回至系统循环。
一种利用树脂回收三氮唑去除苯胺杂质方法

[发明专利]一种氰胺基钠含量测定方法-CN201811530022.3有效
发明人：王连之;范长春;李芬芬;赵升榕;张文琴 -专利权人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2018-12-14 - 公布日： 2021-07-20 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本申请实施例示出了一种氰胺基钠含量测定方法，所述方法包括：步骤一：称取样品；步骤二：将色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的检测波长为205nm，流动相流速为0.8mL/min,流动相为氨水，进样量为5.0μL，柱温为35℃；步骤三：启动进样阀使流动相将样品带入色谱柱中，实现氰胺基钠的分离，最终确定氰胺基钠含量。本申请中，使用氨水作为流动相，测定氰胺基钠含量既稳定又准确。
一种胺基含量测定方法

[发明专利]一种农药中间体4-甲酰基戊酸甲酯的合成方法-CN201810068968.6有效
发明人：周颖华;史雪芳;丁克鸿;徐林;田宇;汪洋;聂庆超;徐浩 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2018-01-24 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： C07C69/716 文献下载
摘要：本发明属于有机化工的技术领域，涉及一种农药中间体4‑甲酰基戊酸甲酯的合成方法；更具体地，涉及一种以3‑甲基‑2‑(4‑吗啉基)环丁酸甲酯(为原料，用强酸性树脂催化酸解合成戊酯，戊酯收率不低于80％，副产吗啉以游离状态存在于反应液中，通过常用的化工单元操作回收吗啉。本发明的特点具有工艺操作简单可连续化、原料吗啉回收方便、不腐蚀设备、工业废水量少、产品收率高等优点。
一种农药中间体甲酰基戊酸合成方法

[实用新型]用于合成己二胺关键中间体的工艺系统-CN202022086793.7有效
发明人：王刚;许越;王根林;丁克鸿;徐林;聂庆超;汪洋;王浩;张曦;廖强;殷剑虎;郭玉秀;陆仁标 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2020-09-22 - 公布日： 2021-05-25 - 主分类号： C07C253/20 文献下载
摘要：本实用新型涉及用于合成己二胺关键中间体的工艺系统，包括预热器、反应器、分离器、产品收集装置和物料回收装置；其中，预热器有第一预热器和第二预热器；反应器有第一反应器和第二反应器；分离器有第一分离器和第二分离器；产品收集装置有第一产品收集装置和第二产品收集装置；物料回收装置有第一物料回收装置和第二物料回收装置；第一预热器、第一反应器、第一分离器和第一产品收集装置依次相连，第一物料回收装置与第一分离器相连；第二预热器、第二反应器、第二分离器和第二产品收集装置依次相连，第二物料回收装置与第二分离器相连；第二预热器与第一产品收集装置相连。本实用新型系统优化，能提高原料利用率和产品选择性，降低生产成本。
用于合成己二胺关键中间体工艺系统

[发明专利]一种合成反式-2-己烯醛的方法-CN201810647548.3有效
发明人：丁克鸿;徐林;朱叶峰;王怡明;王根林;刘补娥;孙伟;顾峰 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2018-06-22 - 公布日： 2021-04-13 - 主分类号： C07C45/60 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成反式‑2‑己烯醛的方法，包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入酸性离子液体，0‑25℃下滴加乙烯基乙醚与正丁醛混合液，滴加完毕后体系升温至20‑45℃搅拌反应1‑6小时，反应结束后减压蒸馏得到环化中间体A；正丁醛与乙烯基乙醚的摩尔比为2:1‑5:1，酸性离子液体的用量为乙烯基乙醚总重量的0.1‑5％；酸性离子液体为[(CH2)3SO3HMIM][HSO4]或[(CH2)3SO3HMIM][CF3SO3]；(2)向反应瓶中加入稀硫酸水溶液、中间体A，搭回流油水分层装置，升温常压蒸馏4‑48小时，油层在上采出进入油层接收瓶，油层为己烯醛粗品；稀硫酸水溶液质量浓度为0.5‑25％，稀硫酸水溶液重量与中间体A重量比为0.2:1‑2:1；(3)将己烯醛粗品精馏提纯，先常压精馏出低沸点物质，再减压精馏得到反式‑2‑己烯醛。该方法环保、成本低、收率高。
一种合成反式己烯方法

[发明专利]一种芳香化合物硝化废水中混合盐分离提纯的方法-CN202011360209.0在审
发明人：杨树斌;徐林;丁克鸿;王怡明;王丹;徐高明;王再飞;王建昌 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C01D5/00 文献下载
摘要：本发明提供一种含硝酸钠和硫酸钠的混合溶液的分离提纯方法，所述分离提纯方法结合两级纳滤和至少两级反渗透处理步骤，不仅能够有效实现溶液中硝酸钠和硫酸钠的高效分离，而且通过纳滤与反渗透同时实现了浓缩的作用，大大降低了后期浓缩和结晶的能耗，经济价值显著提高，应用前景广阔，能够较好的用于芳香化合物硝化废水中混合盐的分离提纯。
一种芳香化合物硝化水中混合盐分提纯方法

[发明专利]一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法-CN202011244316.7在审
发明人：严绘;石苏洋;林洋;摆永明;孟海娟;韩小文 -专利权人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2020-11-10 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C07C263/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯甲酸‑2‑乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法，所述方法包括：以光气、异辛醇为原料制备LDZ，尾气组成为副产氯化氢及过量光气；LDZ合成液通惰性气体后经赶气工艺，后得到成品LDZ与合成尾气；LDZ合成尾气经冷凝器冷凝后得到冷凝液，冷凝液为含LDZ的液态光气，未冷凝气为HCl，经浓硫酸洗气装置后用于正丁胺成盐，硫酸洗气后作为FNC合成的光气来源；向含正丁胺的邻二氯苯液中通入洗气的HCl，进行成盐反应，至邻二氯苯中正丁胺未检出，成盐毕，通入光气进行FNC合成，至合成液澄清，合成液经赶光，精馏得到FNC成品。本发明提供的联产方案，大大降低了尾气的排放量，废气减少85％以上，具有显著的经济效应。
一种甲酸乙基联产丁基氰酸方法

[发明专利]一种吡啶基吡唑烷酮羧酸酯类化合物的合成方法-CN201611233969.9有效
发明人：朱叶峰;丁克鸿;徐林;顾峰;孙伟;刘补娥;方年 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2016-12-28 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体地涉及一种吡啶基吡唑烷酮羧酸酯类化合物的制备方法。本发明提供了一种吡啶基吡唑烷酮羧酸酯类化合物的合成新方法，该方法以肼基吡啶与马来酸酐为原料，经取代、酯化、环合反应三步制备得到吡啶基吡唑烷酮羧酸酯类化合物，反应收率高，选择性好。与已报道方法相比，该方法所用原料简单、易得，反应条件温和，收率高，污染小，合成的产品纯度高，易于工业化生产。
一种吡啶吡唑羧酸化合物合成方法

[发明专利]苯乙酮结晶废弃物资源化利用合成2,4-二氯苯乙酮的方法-CN202011207885.4在审
发明人：朱斌;刘勇;石苏洋;李梅;王秀;张亚绮 -专利权人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2020-11-03 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： C07C45/61 文献下载
摘要：本申请公开了一种苯乙酮结晶废弃物资源化利用合成2,4‑二氯苯乙酮的方法，是以2,4‑二氯苯乙酮的结晶废弃物为原料，经催化异构合成工序、负压精馏分离、发汗结晶分离获得含量99％的2,4‑二氯苯乙酮，获得的低油经多次催化异构合成后，2,4‑二氯苯乙酮的总收率可达95％以上，资源化利用苯乙酮结晶废弃物、变废为宝，节约资源、保护环境。工艺路线清洁、高效：仅通过加入适量的催化剂催化异构合成、再经精馏、结晶获得高含量产品，无废水、废气，三废处理难度小；产品收率高，低油经催化异构合成后，产品的总收率95％以上，产品纯度99％以上。
苯乙酮结晶废弃物资源利用合成氯苯方法

[发明专利]一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法-CN202011243538.7在审
发明人：石苏洋;严绘;摆永明;赵芙蓉;李晓琪;侯嘉 -专利权人： 宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2020-11-10 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： C07C69/63 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法，以光气、乙醇为原料制备氯甲酸乙酯，副产为氯化氢及氯乙烷；氯甲酸乙酯合成液经赶气、经精制得到氯甲酸乙酯和碳酸二乙酯成品；氯乙烷与未反应光气经冷凝器液化流入低位槽，通过管道进入加热釜升温气化，气体依次经过碱液除去其中酸性气体，后通入浓硫酸中进行干燥除水，干燥后气体为氯乙烷成品；氯甲酸乙酯合成副制备产氯化氢气体进入下一级反应釜，在催化剂作用下与乙醇反应制备氯乙烷。经冷凝后的粗品氯乙烷气体再分别经过碱洗、干燥，然后压缩得成品氯乙烷。本发明提供的联产方案，降低了尾气处理成本，降低了尾气的排放量，实现废气的资源化利用，废气减少90％以上，具有显著的经济效应。
一种甲酸联产乙烷生产方法

[发明专利]一种液质联用分析吡虫啉合成中间体含量的方法-CN201910227906.X有效
发明人：陶文波;孟颖;王彬;丁克鸿;徐林;王根林;李杰;赵洁;徐业庆 -专利权人：江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
申请日： 2019-03-25 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明涉及分析技术领域，具体涉及一种液质联用分析吡虫啉合成中间体含量的方法。本发明选择一种全氟代有机酸作为离子对试剂，在该离子对色谱条件下上述所有中间体均可达到基线分离，实现定量检测的目的。同时，该离子对试剂与质谱系统兼容，可以用于液质联用(LC/MS)系统完成有效分离和定性定量检测。
一种联用分析吡虫啉合成中间体含量方法